【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層及其制備方法，屬于新型硬質(zhì)保護(hù)涂層。
技術(shù)介紹
1、基于過渡族金屬(tm)鋯的納米薄膜具有高硬度、良好耐磨性、熱穩(wěn)定性和抗氧化性的特點，在工業(yè)上被廣泛用作硬質(zhì)保護(hù)膜，用于切削工具、沖壓機(jī)械器械、模具零件等的表面硬化。盡管如此，納米薄膜的脆性導(dǎo)致了裂縫和分層缺陷，從而降低了設(shè)備的使用壽命。
2、si元素不僅具有良好的熱穩(wěn)定性，在薄膜生長過程中還能形成與基體不相溶的si3n4調(diào)制層相，從而形成納米復(fù)合強(qiáng)化結(jié)構(gòu)。同時，由于si3n4調(diào)制層相的包裹，它對晶粒細(xì)化也起到重要作用，為了提高tin/ag薄膜的力學(xué)性能和抗氧化性能，ju等人采用射頻磁控共濺射法制備了tin/ag/si3n4復(fù)合薄膜。當(dāng)si含量增加到15.3at.％時，導(dǎo)致薄膜的柱狀形貌消失。薄膜的硬度從～16gpa增加到～24gpa。si3n4的形成引起晶粒細(xì)化和異質(zhì)界面強(qiáng)化，有助于提高硬度。同時，硅的加入顯著提高了薄膜的抗氧化溫度，有效地防止了ag的擴(kuò)散。張等人采用深振蕩磁控濺射和脈沖直流磁控濺射相結(jié)合的方法，成功制備了含有不同si含量的crn/si3n4多層膜。優(yōu)良的nc-crn/a-si3n4界面形成使得納米多層膜的硬度、h/e、h3/e2和kic分別達(dá)到30.6gpa、0.099、0.387和3.69mpa·m1/2。涂層在nc-crn/a-si3n4界面上通過能量耗散和應(yīng)力松弛增強(qiáng)了協(xié)同變形能力，從而減少了裂紋的發(fā)生和擴(kuò)展，以及粘附失效，表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能。li等人利用反應(yīng)磁控
3、將si元素?fù)诫s到tialn薄膜中，可以形成tialn-si3n4四元納米復(fù)合膜。該復(fù)合膜的微觀結(jié)構(gòu)中同時存在兩種晶體相，即si3n4晶相(或非晶相)包裹tialn晶相，形成了一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使得tialn晶粒保持納米級別的生長狀態(tài)。然而，調(diào)制層中si元素含量的變化所導(dǎo)致的多相化現(xiàn)象對zrn/tialn-si3n4納米多層膜的各種性能影響鮮有研究。
4、因此，本領(lǐng)域亟需一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層及其制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為解決現(xiàn)有技術(shù)中調(diào)制層中si元素含量的變化所導(dǎo)致的多相化現(xiàn)象對zrn/tialn-si3n4納米多層膜的各種性能影響鮮有研究的問題。
2、為達(dá)到解決上述問題的目的，本專利技術(shù)所采取的技術(shù)方案是提供一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層及其制備方法。
3、本專利技術(shù)的第一方面，提供了一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1：清洗基底，所述的基底為金屬、硬質(zhì)合金、陶瓷或單晶si；
5、步驟2：zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備：將基底置入反應(yīng)磁控濺射儀并分別停留在zr金屬靶材和tialsi復(fù)合靶材之上，通過反應(yīng)磁控濺射沉積獲得共格外延的zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層；上述的反應(yīng)磁控濺射沉積的工藝過程控制如下：
6、采用zr金屬靶材和tialsi復(fù)合靶材，靶材直徑為75mm，厚度為3mm；
7、直流濺射功率160w，射頻濺射功率120w；
8、基底在兩個靶材上面停留時間分別是18s和8s，沉積時間150r；
9、靶材基底距離50mm；
10、總氣壓0.6pa。
11、優(yōu)選地，所述的步驟1中，清洗基底的方法包括：將經(jīng)拋光處理后的基底送入超聲波清洗機(jī)，依次在分析純的無水酒精和丙酮中利用15～30khz超聲波進(jìn)行清洗15min；然后進(jìn)行離子清洗；所述的離子清洗即將基底裝進(jìn)真空室，抽真空到4×10-3pa后通入ar氣，維持真空度在2-4pa，用氬離子轟擊靶材10min。
12、優(yōu)選地，所述的步驟2中，控制si:tial的含量比為1:24、2:23、3:22、4:21和5:20。
13、優(yōu)選地，所述的步驟2中，zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層厚度為1,296nm。
14、優(yōu)選地，所述的步驟2中，zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)具有周期性晶格條紋，調(diào)制層轉(zhuǎn)變成與主體層相同的晶體結(jié)構(gòu)，涂層出現(xiàn)連續(xù)且結(jié)晶度良好的柱狀晶粒。
15、本專利技術(shù)的第二方面，提供了一種通過上述方法制備得到的共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層。
16、優(yōu)選地，所述的zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層中，si:tial含量比為1:24、2:23、3:22、4:21和5:20，進(jìn)一步優(yōu)選為4:21。
17、相比現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
18、本專利技術(shù)的一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層，根據(jù)納米涂層的變形機(jī)制，當(dāng)晶粒尺寸足夠小時，尤其小于10nm時，位錯運(yùn)動不再成為材料變形的微觀機(jī)制，材料變形主要取決于納米晶粒沿晶界的滑移運(yùn)動。本專利技術(shù)在zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層制備中，通過調(diào)節(jié)復(fù)合靶材中si:tial的含量比，使調(diào)制層轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂心０鍖酉嗤木Ц窠Y(jié)構(gòu)，使涂層界面形成共格外延生長形貌。阻礙了納米晶粒沿晶界的滑移，因此抑制zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的微觀變形，使納米多層結(jié)構(gòu)涂層進(jìn)一步強(qiáng)韌化。
19、另外，本專利技術(shù)的一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其制備過程具有生產(chǎn)效率高、能耗低、對設(shè)備要求較低等優(yōu)點，適于規(guī)模化生產(chǎn)。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，清洗基底的方法包括：將經(jīng)拋光處理后的基底送入超聲波清洗機(jī)，依次在分析純的無水酒精和丙酮中利用15～30kHz超聲波進(jìn)行清洗15min；然后進(jìn)行離子清洗；所述的離子清洗即將基底裝進(jìn)真空室，抽真空到4×10-3Pa后通入Ar氣，維持真空度在2-4Pa，用氬離子轟擊靶材10min。
3.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，控制Si:TiAl的含量比為1:24、2:23、3:22、4:21和5:20。
4.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層厚度為1,296nm。
5.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/
6.一種通過權(quán)利要求1～5中任一種方法制備得到的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層。
7.如權(quán)利要求6所述的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層，其特征在于，所述的ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層中，Si:TiAl含量比為1:24、2:23、3:22、4:21和5:20。
8.如權(quán)利要求7所述的共格外延強(qiáng)韌化ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層，其特征在于，所述的ZrN/TiAlN-Si3N4納米多層結(jié)構(gòu)涂層中，Si:TiAl含量比為4:21。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，清洗基底的方法包括：將經(jīng)拋光處理后的基底送入超聲波清洗機(jī)，依次在分析純的無水酒精和丙酮中利用15～30khz超聲波進(jìn)行清洗15min；然后進(jìn)行離子清洗；所述的離子清洗即將基底裝進(jìn)真空室，抽真空到4×10-3pa后通入ar氣，維持真空度在2-4pa，用氬離子轟擊靶材10min。
3.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，控制si:tial的含量比為1:24、2:23、3:22、4:21和5:20。
4.如權(quán)利要求1所述的共格外延強(qiáng)韌化zrn/tialn-si3n4納米多層結(jié)構(gòu)涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，zrn/tial...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：程文杰，李偉，歐修龍，陳智，周鵬，江勇，何光曉，章平，王紹明，曾虎，
申請(專利權(quán))人：漢江師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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