【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種煙用水基膠中甲醛的測定方法，屬于甲醛測定。
技術介紹
1、煙用水基膠作為卷煙生產重要的輔料，其安全性備受關注。水基膠合成時常用醛類化合物作為原料，其生產和使用中會揮發出甲醛，甲醛不僅會對人類的呼吸道和神經系統產生刺激，嚴重時還可能致癌，甚至導致人體畸形，已被納入i類致癌物。
2、目前，甲醛的測定方法主要有分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法；高效液相色譜法因具有操作簡單，靈敏度高等優點，被廣泛應用測定膠粘劑中的甲醛殘留；采用液相色譜檢測時，由于甲醛本身沒有發光基團無法被反相色譜柱分離和紫外檢測器直接檢測，需經過衍生化反應生成疏水性較高的帶發光基團衍生物，才能在色譜柱分離和分析，采用2，4-二硝基苯肼（2，4-dnph）為衍生化試劑的方法適用于復雜基質中甲醛的測定，是目前最常用的衍生方式。
3、煙草行業標準yc/t?332也是使用2，4-dnph進行甲醛的衍生，先用水振蕩萃取出水基膠中的甲醛，離心取上清液進行衍生化；整個前處理過程存在處理繁瑣、有機溶劑消耗大、有毒的2,4-dnph用量大等缺點；
4、文獻（直接衍生/高效液相色譜法分析水基膠中羰基化合物［j］.?分析測試學報，2011，30（12）:?1412-8）報道采用的直接衍生法容易因水基膠中直接加入乙腈后生成膠狀物乳化，無法充分萃取出水基膠中的甲醛。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種煙用水基膠中甲醛的測定方法，簡化了樣品前處理過程、提高
2、為解決上述技術問題，本專利技術是采用下述技術方案實現的：
3、本專利技術提供了一種煙用水基膠中甲醛的測定方法，包括：
4、溶液配置：配制甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液；
5、樣品前處理：將待測水基膠加入直接萃取進樣瓶外管中，加水搖勻分散后再加入衍生試劑溶液，渦旋混勻后下超聲萃取同時進行甲醛的提取和衍生反應，壓下內管后直接得到待測樣品；
6、液相色譜分析：將待測樣品直接上機測樣；
7、定性定量分析：將甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液稀釋成不同濃度的標準工作液進樣分析，建立峰面積和濃度的線性回歸方程，根據線性回歸方程直接測算濃度后，計算待測樣品中甲醛的質量分數。
8、進一步地，所述溶液配置，包括：
9、稱取5.0mg的甲醛-2，4-二硝基苯腙，用乙腈溶解并定容于100ml容量瓶中，配制成濃度為50mg/ml的標準儲備液；
10、移取標準儲備溶液2.0ml于10ml容量瓶中，用乙腈定容，配制成濃度為10mg/ml的甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液。
11、進一步地，所述樣品前處理，包括：
12、稱取水基膠0.01g于直接萃取進樣瓶外管中，量取150μl水加入外管，再加入衍生試劑二硝基苯肼乙腈溶液，將帶有過濾篩板的內管固定在外管的管口，渦旋10秒后350w超聲萃取后壓下內管，萃取液通過篩板進行過濾后進入內管，得到待測樣品。
13、更進一步地，所述超聲萃取時間為20~40min。
14、更進一步地，所述衍生試劑二硝基苯肼乙腈溶液的制備，包括：取2，4-二硝基苯肼于燒杯中，加入磷酸后用乙腈溶解并定容，得到二硝基苯肼乙腈溶液。
15、更進一步地，所述二硝基苯肼乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼濃度為100μg/ml。
16、更進一步地，所述磷酸在二硝基苯肼乙腈溶液中的體積含量為0.6%~0.8%。
17、更進一步地，在所述液相色譜分析中，液相色譜條件為：c18液相色譜柱，250mm×4.6mm×5μm；
18、進樣量10μl，柱溫為30℃，流速1.0ml/min，流動相為水/甲醇，紫外檢測器，檢測波長365nm。
19、進一步地，在所述定性定量分析中，所述將甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液稀釋成不同濃度的標準工作液進樣分析，建立峰面積和濃度的線性回歸方程，包括：
20、移取甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液，用乙腈稀釋成五種甲醛分別為不同濃度的標準工作液進樣分析，建立峰面積和濃度的線性回歸方程。
21、更進一步地，所述移取甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液，用乙腈稀釋成五種甲醛分別為不同濃度的標準工作液進樣分析，建立峰面積和濃度的線性回歸方程，包括：
22、分別移取50.0μl、100.0μl、250.0μl、400.0μl、500.0μl標準溶液至10ml容量瓶中，用乙腈稀釋成五種甲醛濃度分別為0.007μg/ml、0.014μg/ml、0.036μg/ml、0.057μg/ml、0.071μg/ml。
23、與現有技術相比，本專利技術所達到的有益效果：
24、本專利技術避免了在水基膠中直接加入乙腈后生成膠狀物乳化，且有利于在減少常用衍生試劑有毒2，4-二硝基苯肼用量的同時，確保甲醛的衍生化反應完全，利用甲醛標準工作溶液建立的工作曲線可直接對待測樣品進行測定，整個前處理和進樣過程都在直接進樣瓶中進行，無需單獨提取甲醛后進行衍生反應，避免了離心、過濾和轉移溶液，整個前處理步驟得到簡化，提高了檢測效率，解決了當前樣品前處理過程繁瑣、有毒試劑用量大以及水基膠中的甲醛萃取不完全的問題。
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1.一種煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述溶液配置，包括：
3.根據權利要求1所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述樣品前處理，包括：
4.根據權利要求3所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述超聲萃取時間為20~40min。
5.根據權利要求3所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述衍生試劑二硝基苯肼乙腈溶液的制備，包括：取2，4-二硝基苯肼于燒杯中，加入磷酸后用乙腈溶解并定容，得到二硝基苯肼乙腈溶液。
6.根據權利要求5所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述二硝基苯肼乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼濃度為100μg/mL。
7.根據權利要求5所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述磷酸在二硝基苯肼乙腈溶液中的體積含量為0.6%~0.8%。
8.根據權利要求1所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，在所述液相色譜分析中，液相色譜條件為：色譜柱為C18液相色譜柱
9.根據權利要求1所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，在所述定性定量分析中，所述將甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液稀釋成不同濃度的標準工作液進樣分析，建立峰面積和濃度的線性回歸方程，包括：
10.根據權利要求9所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述移取甲醛-2，4-二硝基苯腙標準儲備液，用乙腈稀釋成五種甲醛分別為不同濃度的標準工作液進樣分析，建立峰面積和濃度的線性回歸方程，包括：
...【技術特征摘要】
1.一種煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述溶液配置，包括：
3.根據權利要求1所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述樣品前處理，包括：
4.根據權利要求3所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述超聲萃取時間為20~40min。
5.根據權利要求3所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述衍生試劑二硝基苯肼乙腈溶液的制備，包括：取2，4-二硝基苯肼于燒杯中，加入磷酸后用乙腈溶解并定容，得到二硝基苯肼乙腈溶液。
6.根據權利要求5所述的煙用水基膠中甲醛的測定方法，其特征在于，所述二硝基苯肼乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼濃度為100μg/ml。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：游金清，蔣志才，陸成飛，李茂松，柴武君，戎萍，戚奇杰，劉博，何楊杰，陳昭定，李曉茵，林建南，許恒譽，姚雙挺，喬躍輝，蔡興華，
申請(專利權)人：浙江中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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