本發(fā)明專利技術(shù)屬于金屬電沉積技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置及方法。包括箱體，所述箱體的底部封閉并且箱體的內(nèi)部底端放置有陽極板，所述箱體的頂部開口；所述箱體的內(nèi)部水平安裝有一對支撐棒，所述支撐棒的上方放置有隔膜，所述隔膜的上方放置有陰極網(wǎng)板，所述箱體內(nèi)的電解液與隔膜接觸但是不高于隔膜的高度；本發(fā)明專利技術(shù)最終實(shí)現(xiàn)電沉積與XRD測試同時進(jìn)行的同時，能測出有效的XRD衍射數(shù)據(jù)；本發(fā)明專利技術(shù)既能保證單位面積密度足夠大以獲得XRD數(shù)據(jù)，又能保證電解液充分分布于網(wǎng)孔之間便于實(shí)行電沉積，綜合降低測試誤差；本發(fā)明專利技術(shù)組裝簡單，易操作，成本低，可實(shí)現(xiàn)原位測試與普通測試的快速切換銜接。
1、電沉積是基于電解液中特定的金屬離子在外加電場作用下得到電子而還原并沉積于陰極表面而實(shí)現(xiàn)材料復(fù)制成形的技術(shù)，整個過程在特定的電解質(zhì)溶液中進(jìn)行。發(fā)生的電極反應(yīng)方程式如下：
4、電沉積是金屬電解精煉、電鍍等技術(shù)的基礎(chǔ)，包括直流電沉積、脈沖電沉積、噴射電沉積、復(fù)合電沉積、超聲波電沉積等方法，通過電沉積制得的材料由于沉積層與基體結(jié)合呈現(xiàn)的獨(dú)特結(jié)構(gòu)在催化、儲能、耐腐蝕鍍層等多個方面有著廣泛應(yīng)用。金屬電沉積的難易程度以及沉積物的形態(tài)與沉積金屬的性質(zhì)有關(guān)，也依賴于電解質(zhì)的組成、ph值、溫度、電流密度等因素。在實(shí)際操作過程中，通過調(diào)整電解質(zhì)成分、ph值、溫度等條件，可以獲得具有不同擇優(yōu)取向、不同微觀形貌的沉積層。由于電沉積樣品的擇優(yōu)取向?qū)Σ牧系拇判浴椥浴⒛臀g性有重要影響。因此，研究金屬在電沉積過程中取向的變化尤為重要，通過原位xrd技術(shù)研究電沉積過程中陰極表面物相結(jié)構(gòu)的實(shí)時變化，根據(jù)結(jié)果進(jìn)一步探索電沉積參數(shù)與材料微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系，為得到具有特定性能的材料提供理論支撐。
5、然而，由于電沉積過程需要陰極材料的被沉積面與溶液充分接觸才能順利沉積，而xrd測試需要排除溶液層的干擾才能測出有效數(shù)據(jù)，這給電沉積原位xrd測試帶來了挑戰(zhàn)；同時，如何克服電沉積中原位xrd測試數(shù)據(jù)的誤差也是影響最終能否得到明顯取向變化數(shù)據(jù)的重要因素。
/>技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本專利技術(shù)提供一種測試金屬電沉積中原位xrd數(shù)據(jù)的裝置及方法，本專利技術(shù)最終實(shí)現(xiàn)電沉積與xrd測試同時進(jìn)行的同時，能測出有效的xrd衍射數(shù)據(jù)；本專利技術(shù)既能保證單位面積密度足夠大以獲得xrd數(shù)據(jù)，又能保證電解液充分分布于網(wǎng)孔之間便于實(shí)行電沉積，綜合降低測試誤差；本專利技術(shù)組裝簡單，易操作，成本低，可實(shí)現(xiàn)原位測試與普通測試的快速切換銜接。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種測試金屬電沉積中原位xrd數(shù)據(jù)的裝置，包括箱體，所述箱體的底部封閉并且箱體的內(nèi)部底端放置有陽極板，所述箱體的頂部開口；所述箱體的內(nèi)部水平安裝有一對支撐棒，所述支撐棒的上方放置有隔膜，所述隔膜的上方放置有陰極網(wǎng)板，所述箱體內(nèi)的電解液與隔膜接觸但是不高于隔膜的高度；
4、所述陽極板上固定連接有導(dǎo)線，所述箱體的側(cè)壁下方開設(shè)有導(dǎo)線孔，所述導(dǎo)線穿過導(dǎo)線孔并且與導(dǎo)線孔密封固定連接；所述陰極網(wǎng)板同樣固定連接有導(dǎo)線；所述箱體的外側(cè)壁水平安裝有定位卡板，定位卡板卡接在xrd儀的測試卡槽中。
5、進(jìn)一步地，所述定位卡板設(shè)有開口，所述箱體的外側(cè)壁對應(yīng)開設(shè)有卡槽，所述定位卡板通過開口插接在箱體外側(cè)壁的卡槽上進(jìn)行安裝。
6、進(jìn)一步地，所述定位卡板的一側(cè)固定連接有導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)，所述導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)包括l型支架，所述l型支架的一端與定位卡板的一側(cè)固定連接；所述l型支架上開設(shè)有滑孔，滑孔上滑動連接有滑桿；所述滑桿并且靠近定位卡板的一端固定設(shè)有限位板，所述滑桿并且遠(yuǎn)離定位卡板的一端固定設(shè)有限位塊；所述滑桿上套設(shè)有限位彈簧，所述限位彈簧的兩端分別與限位板、l型支架固定連接；與陰極網(wǎng)板連接的導(dǎo)線位于定位卡板和限位板之間被限位板限位固定。
7、進(jìn)一步地，所述箱體的一側(cè)上方貫穿開設(shè)有轉(zhuǎn)動孔，所述箱體的內(nèi)側(cè)壁設(shè)有轉(zhuǎn)動槽；所述支撐棒的一端位于轉(zhuǎn)動槽內(nèi)與轉(zhuǎn)動槽轉(zhuǎn)動連接，所述支撐棒的另一端穿過轉(zhuǎn)動孔并且端部固定設(shè)有旋鈕；所述支撐棒和轉(zhuǎn)動孔之間通過旋轉(zhuǎn)密封圈連接。
8、進(jìn)一步地，與陽極板連接的導(dǎo)線與電源正極連接，與陰極網(wǎng)板連接的導(dǎo)線與電源負(fù)極連接。
9、進(jìn)一步地，所述箱體、支撐棒、定位卡板的材質(zhì)均為聚乙烯。
10、進(jìn)一步地，所述隔膜的材質(zhì)為多層疊加的無塵紙。
11、進(jìn)一步地，所述陰極網(wǎng)板為200目金屬網(wǎng)板結(jié)構(gòu)。
12、進(jìn)一步地，所述陽極板的材質(zhì)為粗銅板，所述陰極網(wǎng)板的材質(zhì)為鈦網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)中的一種。
13、一種利用上述裝置進(jìn)行測試的方法，包括如下步驟：
14、s1、將箱體、支撐棒、陽極板和陰極網(wǎng)板用去離子水和酒精充分清潔，置于干燥箱烘干；
15、s2、往箱體中倒入電解液，將隔膜和陰極網(wǎng)板貼合，放在支撐棒上，使隔膜被電解液浸入潤濕，然后通過導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)將與陰極網(wǎng)板連接的導(dǎo)線固定；
16、s3、將兩個支撐棒的旋鈕反方向緩慢轉(zhuǎn)動，使隔膜攤平；
17、s4、將定位卡板卡接在xrd儀的測試卡槽中，然后將導(dǎo)線連接恒流電源，進(jìn)行金屬電沉積原位xrd數(shù)據(jù)測試。
18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
19、(1)本專利技術(shù)通過隔膜與陰極網(wǎng)板的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，當(dāng)箱體內(nèi)的電解液與隔膜接觸但是不高于隔膜的高度時，隔膜被電解液浸濕后表面仍然平整，由于隔膜表面存在著少量電解液但不足以形成明顯液層，陰極網(wǎng)板可以很好的與其貼合，二者緊密接觸使陰極在移動裝置的過程中不容易發(fā)生位移，也保證陰極金屬網(wǎng)的被沉積面整體平行于樣品臺，便于進(jìn)行xrd測試，同時，隔膜的頂部將始終無明顯液層出現(xiàn)，隔膜具有良好的吸液能力，它在無明顯液層與陰極接觸的情況下也能保證電沉積的順利進(jìn)行，隔膜通過與電解液的直接接觸實(shí)現(xiàn)離子在陽極和陰極之間的順利傳輸，可以防止液層透過陰極網(wǎng)板頂部對xrd測試形成干擾，最終實(shí)現(xiàn)電沉積與xrd測試同時進(jìn)行的同時，能測出有效的xrd衍射數(shù)據(jù)。
20、(2)本專利技術(shù)通過導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)能夠在陰極網(wǎng)板放置好后對于陰極網(wǎng)板連接的導(dǎo)線進(jìn)行快速固定，將導(dǎo)線塞入定位卡板和限位板之間，通過限位彈簧的回彈力對導(dǎo)線進(jìn)行限位固定，從而防止導(dǎo)線對陰極網(wǎng)板的重心影響，使陰極網(wǎng)板能完全平行于液面，同時，本專利技術(shù)通過浸濕后的隔膜由于表面張力與陰極網(wǎng)板充分接觸，使得陰極網(wǎng)板表面保持平直，并通過反向旋轉(zhuǎn)支撐棒的旋鈕，使隔膜完全攤平，最終保證均勻沉積，既能保證單位面積密度足夠大以獲得xrd數(shù)據(jù)，又能保證電解液充分分布于網(wǎng)孔之間便于實(shí)行電沉積，綜合降低測試誤差。
21、(3)本專利技術(shù)相比于目前常見的其他原位xrd測試裝置，該裝置組裝簡單，易操作，成本低，能充分進(jìn)行離子傳輸，容易實(shí)現(xiàn)電沉積過程的原位xrd數(shù)據(jù)的測試；該裝置不需要對xrd儀的配件進(jìn)行任何改動，通過定位卡板進(jìn)行快速定位，可實(shí)現(xiàn)原位測試與普通測試的快速切換銜接。
本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，包括箱體(1)，所述箱體(1)的底部封閉并且箱體(1)的內(nèi)部底端放置有陽極板(7)，所述箱體(1)的頂部開口；所述箱體(1)的內(nèi)部水平安裝有一對支撐棒(2)，所述支撐棒(2)的上方放置有隔膜(3)，所述隔膜(3)的上方放置有陰極網(wǎng)板(5)，所述箱體(1)內(nèi)的電解液與隔膜(3)接觸但是不高于隔膜(3)的高度；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述定位卡板(4)設(shè)有開口，所述箱體(1)的外側(cè)壁對應(yīng)開設(shè)有卡槽，所述定位卡板(4)通過開口插接在箱體(1)外側(cè)壁的卡槽上進(jìn)行安裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述定位卡板(4)的一側(cè)固定連接有導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)(8)，所述導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)(8)包括L型支架(81)，所述L型支架(81)的一端與定位卡板(4)的一側(cè)固定連接；所述L型支架(81)上開設(shè)有滑孔，滑孔上滑動連接有滑桿(82)；所述滑桿(82)并且靠近定位卡板(4)的一端固定設(shè)有限位板(85)，所述滑桿(82)并且遠(yuǎn)離定位卡板(4)的一端固定設(shè)有限位塊(83)；所述滑桿(82)上套設(shè)有限位彈簧(84)，所述限位彈簧(84)的兩端分別與限位板(85)、L型支架(81)固定連接；與陰極網(wǎng)板(5)連接的導(dǎo)線(6)位于定位卡板(4)和限位板(85)之間被限位板(85)限位固定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述箱體(1)的一側(cè)上方貫穿開設(shè)有轉(zhuǎn)動孔(12)，所述箱體(1)的內(nèi)側(cè)壁設(shè)有轉(zhuǎn)動槽(13)；所述支撐棒(2)的一端位于轉(zhuǎn)動槽(13)內(nèi)與轉(zhuǎn)動槽(13)轉(zhuǎn)動連接，所述支撐棒(2)的另一端穿過轉(zhuǎn)動孔(12)并且端部固定設(shè)有旋鈕(22)；所述支撐棒(2)和轉(zhuǎn)動孔(12)之間通過旋轉(zhuǎn)密封圈(21)連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，與陽極板(7)連接的導(dǎo)線(6)與電源正極連接，與陰極網(wǎng)板(5)連接的導(dǎo)線(6)與電源負(fù)極連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述箱體(1)、支撐棒(2)、定位卡板(4)的材質(zhì)均為聚乙烯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述隔膜(3)的材質(zhì)為多層疊加的無塵紙。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述陰極網(wǎng)板(5)為200目金屬網(wǎng)板結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位XRD數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述陽極板(7)的材質(zhì)為粗銅板，所述陰極網(wǎng)板(5)的材質(zhì)為鈦網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)中的一種。
10.一種利用權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述裝置進(jìn)行測試的方法，其特征在于，包括如下步驟：
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種測試金屬電沉積中原位xrd數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，包括箱體(1)，所述箱體(1)的底部封閉并且箱體(1)的內(nèi)部底端放置有陽極板(7)，所述箱體(1)的頂部開口；所述箱體(1)的內(nèi)部水平安裝有一對支撐棒(2)，所述支撐棒(2)的上方放置有隔膜(3)，所述隔膜(3)的上方放置有陰極網(wǎng)板(5)，所述箱體(1)內(nèi)的電解液與隔膜(3)接觸但是不高于隔膜(3)的高度；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位xrd數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述定位卡板(4)設(shè)有開口，所述箱體(1)的外側(cè)壁對應(yīng)開設(shè)有卡槽，所述定位卡板(4)通過開口插接在箱體(1)外側(cè)壁的卡槽上進(jìn)行安裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測試金屬電沉積中原位xrd數(shù)據(jù)的裝置，其特征在于，所述定位卡板(4)的一側(cè)固定連接有導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)(8)，所述導(dǎo)線固定機(jī)構(gòu)(8)包括l型支架(81)，所述l型支架(81)的一端與定位卡板(4)的一側(cè)固定連接；所述l型支架(81)上開設(shè)有滑孔，滑孔上滑動連接有滑桿(82)；所述滑桿(82)并且靠近定位卡板(4)的一端固定設(shè)有限位板(85)，所述滑桿(82)并且遠(yuǎn)離定位卡板(4)的一端固定設(shè)有限位塊(83)；所述滑桿(82)上套設(shè)有限位彈簧(84)，所述限位彈簧(84)的兩端分別與限位板(85)、l型支架(81)固定連接；與陰極網(wǎng)板(5)連接的導(dǎo)線(6)位于定位卡板(4)和限位板(85)之間被限位板(85)限位固定。
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王偉民，郭紫薇，賀昕，張忠華，譚福全，李振瀚，邊驍，翟雪松，李鑫，
申請(專利權(quán))人：山東大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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