【技術實現步驟摘要】
本申請屬于檢測分析，具體涉及一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用。
技術介紹
1、有機磷農藥因具有優越的殺蟲除草能力被廣泛應用在農業生產中。然而，其超劑量使用會造成其在農產品和環境中的殘留，并通過食物鏈富集效應累積在人體中，引起人體中毒。因此，加強有機磷農藥殘留監測是保障人類健康安全的重要舉措。
2、氣相色譜質譜聯用法是有機磷農藥檢測的常用方法。然而，在采用氣相色譜質譜聯用法對有機磷進行檢測的過程中，發現某些品種的有機磷色譜峰響應較弱、檢測靈敏度偏低，尤其是八甲磷、氧樂果、丙溴磷等有機磷農藥。這是因為含p＝o或p＝s基團的有機磷分子易被進樣口或柱頭的活性位點吸附，導致進入分析器的有機磷分子數量減少，色譜峰響應信號降低。研究發現，3-乙氧基-1,2-丙二醇、古洛內酯、山梨糖醇等分析保護劑可以通過氫鍵優先占據氣相中的活性位點，阻斷有機磷與活性位點的相互作用，顯著提高有機磷農藥的氣相色譜信號。然而，目前研究的分析保護劑一般多為多羥基化合物，極性較大，必須溶于乙腈、水等極性溶劑，限制了它們在氣相色譜質譜分析中的應用。
3、近些年，考慮到分析保護劑與分析物主要通過氫鍵與氣相中的活性位點相互作用，在擬除蟲菊酯、喹諾酮類等其他物質的分析檢測中，開始出現采用低共熔溶劑替代分析保護劑的相關研發。例如申請號202310740715.x專利中公開了使用以薄荷醇作為氫鍵受體，以對甲基苯酚作為氫鍵供體形成的低共熔溶劑對喹諾酮類藥物殘留進行檢測。此外，還存在使用以薄荷醇作為氫鍵受體，以癸酸作為氫鍵供體形成的低共熔溶劑對擬
技術實現思路
1、為解決有機磷檢測面臨的上述技術問題，本申請提出了在采用氣相色譜質譜聯用法對有機磷這一待測分析物進行檢測過程中，使用薄荷醇-有機酸體系低共熔溶劑作為分析保護劑，以提高有機磷檢測靈敏度的技術方案。具體的：
2、一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，所述低共熔溶劑以薄荷醇作為氫鍵受體，以有機酸作為氫鍵供體；所述有機酸包括丙酸、丁酸、己酸、辛酸中的一種或幾種；所述檢測采用氣相色譜質譜聯用法；所述有機磷包括速滅磷、氧樂果、蟲線磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、樂果、八甲磷、特丁硫磷、地蟲硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、滅菌磷、苯線磷、抑草磷、丙硫磷、丙溴磷、脫葉磷、乙硫磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、三硫磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、苯硫磷、哌草磷、莎稗磷、伏殺硫磷、溴苯磷、益棉磷中的一種或幾種。
3、作為優選，當所述有機酸包括丙酸、丁酸、己酸中的一種或幾種時，所述有機磷還包括除線磷。申請人發現在采用薄荷醇-辛酸低共熔溶劑作為分析保護劑對除線磷進行氣相色譜質譜聯用法檢測的過程中，未能有效提高除線磷的峰面積，可見該體系無法提高除線磷的檢測靈敏度。然而，在進一步的研究中發現，當使用丙酸、丁酸、己酸等短鏈有機酸替代辛酸與薄荷醇組成低共熔溶劑時，除線磷的響應顯著增加，具體表現為峰面積分別增長了3.5倍、6.6倍和11.89倍，這表明不同的有機酸在作為分析保護劑時對目標化合物的檢測效果存在明顯差異。
4、作為優選，所述有機酸包括丙酸，所述有機磷包括速滅磷、氧樂果中的一種或幾種。本條技術方案通過采用薄荷醇-丙酸低共熔溶劑作為分析保護劑對速滅磷、氧樂果進行氣相色譜質譜聯用法檢測，峰面積分別增長了6.85和13.75倍，有機磷檢測靈敏度得到有效提升。
5、作為優選，所述有機酸包括丁酸，所述有機磷包括氧樂果、八甲磷、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷中的一種或幾種。本條技術方案通過采用薄荷醇-丁酸低共熔溶劑作為分析保護劑對上述有機磷進行氣相色譜質譜聯用法檢測，峰面積增長了10.23～35.47倍，有機磷檢測靈敏度得到有效提升，具有預料不到的技術效果。
6、作為優選，所述有機酸為丁酸，所述有機磷包括蟲線磷、治螟磷、甲拌磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、除線磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、地毒磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、苯線磷和丙溴磷中的一種或幾種。本條技術方案通過采用薄荷醇-丁酸低共熔溶劑作為分析保護劑對上述有機磷進行氣相色譜質譜聯用法檢測，峰面積增長了5.18～8.83倍，有機磷檢測靈敏度得到有效提升。
7、作為優選，所述有機酸為己酸，所述有機磷包括氧樂果、八甲磷、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、除線磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、滅菌磷、苯線磷、丙溴磷、脫葉磷中的一種或幾種。本條技術方案通過采用薄荷醇-己酸低共熔溶劑作為分析保護劑對上述有機磷進行氣相色譜質譜聯用法檢測，峰面積增長了10.13～71.88倍，有機磷檢測靈敏度得到有效提升，具有預料不到的技術效果。
8、作為優選，所述有機酸為己酸，所述有機磷包括蟲線磷、甲拌磷、地蟲硫磷、甲基毒死蜱、皮蠅磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、毒死蜱、水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、殺撲磷、丙硫磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、三硫磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、哌草磷和溴苯磷中的一種或者幾種。本條技術方案通過采用薄荷醇-己酸低共熔溶劑作為分析保護劑對上述有機磷進行氣相色譜質譜聯用法檢測，峰面積增長了5.23～9.78倍，有機磷檢測靈敏度得到有效提升。
9、作為優選，所述有機酸為辛酸，所述有機磷包括氧樂果、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、八甲磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基嘧啶磷、倍硫磷、嘧啶磷、異柳磷、巴毒磷、殺蟲畏和丙溴磷、蟲線磷、甲拌磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、乙拌磷、甲基毒死蜱、皮蠅磷、毒死蜱、水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、喹硫磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、滅菌磷、苯線磷、丙硫磷、脫葉磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、哌草磷和溴苯磷中的一種或幾種。本條技術方案通過采用薄荷醇-辛酸低共熔溶劑作為分析保護劑對上述有機磷進行氣相色譜質譜聯用法檢測，峰面積增長了10.7～101.08倍，有機磷檢測靈敏度得到有效提升，具有預料不到的技術效果。
10、作為優選，所述有機酸為辛酸，所述有機磷包括地蟲硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述低共熔溶劑以薄荷醇作為氫鍵受體，以有機酸作為氫鍵供體；所述有機酸包括丙酸、丁酸、己酸、辛酸中的一種或幾種；所述檢測采用氣相色譜質譜聯用法；所述有機磷包括速滅磷、氧樂果、蟲線磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、樂果、八甲磷、特丁硫磷、地蟲硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、滅菌磷、苯線磷、抑草磷、丙硫磷、丙溴磷、脫葉磷、乙硫磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、三硫磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、苯硫磷、哌草磷、莎稗磷、伏殺硫磷、溴苯磷、益棉磷中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，當所述有機酸包括丙酸、丁酸、己酸中的一種或幾種時，所述有機磷還包括除線磷。
3.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括丙酸，所述有機磷包括速滅
4.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括丁酸，所述有機磷包括氧樂果、八甲磷、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷中的一種或幾種。
5.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸為丁酸，所述有機磷包括蟲線磷、治螟磷、甲拌磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、除線磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、地毒磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、苯線磷和丙溴磷中的一種或幾種。
6.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸為己酸，所述有機磷包括氧樂果、八甲磷、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、除線磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、滅菌磷、苯線磷、丙溴磷、脫葉磷中的一種或幾種。
7.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括己酸，所述有機磷包括蟲線磷、甲拌磷、地蟲硫磷、甲基毒死蜱、皮蠅磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、毒死蜱、水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、殺撲磷、丙硫磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、三硫磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、哌草磷和溴苯磷中的一種或者幾種。
8.根據權利要求1所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括辛酸，所述有機磷包括氧樂果、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、八甲磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基嘧啶磷、倍硫磷、嘧啶磷、異柳磷、巴毒磷、殺蟲畏和丙溴磷、蟲線磷、甲拌磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、乙拌磷、甲基毒死蜱、皮蠅磷、毒死蜱、水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、喹硫磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、滅菌磷、苯線磷、丙硫磷、脫葉磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、哌草磷和溴苯磷中的一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括辛酸，所述有機磷包括地蟲硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、脫葉磷、三硫磷、莎稗磷、伏殺硫磷和益棉磷中的一種或幾種。
10.根據權利要求1所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述薄荷醇與有機酸摩爾比為(1～3)：(1～3)。
...【技術特征摘要】
1.一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述低共熔溶劑以薄荷醇作為氫鍵受體，以有機酸作為氫鍵供體；所述有機酸包括丙酸、丁酸、己酸、辛酸中的一種或幾種；所述檢測采用氣相色譜質譜聯用法；所述有機磷包括速滅磷、氧樂果、蟲線磷、甲基異內吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、樂果、八甲磷、特丁硫磷、地蟲硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱水胺硫磷、地毒磷、溴硫磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、殺撲磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、滅菌磷、苯線磷、抑草磷、丙硫磷、丙溴磷、脫葉磷、乙硫磷、蟲螨磷、硫丙磷、三唑磷、三硫磷、苯線磷亞砜、亞胺硫磷、苯硫磷、哌草磷、莎稗磷、伏殺硫磷、溴苯磷、益棉磷中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，當所述有機酸包括丙酸、丁酸、己酸中的一種或幾種時，所述有機磷還包括除線磷。
3.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括丙酸，所述有機磷包括速滅磷、氧樂果中的一種或幾種。
4.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸包括丁酸，所述有機磷包括氧樂果、八甲磷、速滅磷、甲基異內吸磷、滅線磷中的一種或幾種。
5.根據權利要求1或2所述的一種薄荷醇-有機酸低共熔溶劑在有機磷檢測中的應用，其特征在于，所述有機酸為丁酸，所述有機磷包括蟲線磷、治螟磷、甲拌磷、樂果、特丁硫磷、胺丙畏、二嗪磷、乙拌磷、異稻瘟凈、除線磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、地毒磷、嘧啶磷、異柳磷、喹硫磷、巴毒磷、乙基溴硫磷、殺蟲畏、苯線磷和丙溴磷中的一種或幾種。
6.根據...
【專利技術屬性】
技術研發人員：葉學敏，曹小吉，徐家輝，朱夢迪，張玉楨，
申請(專利權)人：浙江工業大學，
類型：發明
國別省市：
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