【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及輻射屏蔽材料，特別涉及一種具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料及其制備方法與應用。
技術介紹
1、γ射線屬高頻、高能電磁波。自發現以來，它們已廣泛應用于食品輻照、放射治療、產品消毒和核工業等領域。然而，由于其穿透能力強、能量高，直接接觸這些射線可能會造成嚴重傷害，如癌癥和永久性不孕癥，甚至危及生命。參與γ射線操作的從業人員必須遵守必要的安全預防措施，以確保得到有效的輻射防護。
2、一般來說，高z元素(原子序數大于56)具有顯著的輻射吸收能力，可通過光電效應、康普頓散射和電子對效應有效降低輻射劑量。鉛(pb)是一種易獲得且相對便宜的高z值金屬，常用于輻射防護(如防護服、核工業領域的防輻射板材)。然而，鉛的高比重(ρ＝11.3437g/cm3)和生物毒性嚴重影響了工作人員的穿戴時間和舒適度，并存在鉛中毒的風險。此外，鉛在70-90kev的能量范圍內有一個吸收盲區，導致其屏蔽效率明顯降低。用作屏蔽材料的純金屬質量太大，混凝土占地面積大，不易移動，無法滿足應用要求。隨著工業技術的不斷發展，對γ射線屏蔽材料的要求也逐漸傾向于輕質化、無害化、高屏蔽效率。目前主流的方法是在聚合物材料(如環氧樹脂)中加入高z金屬或氧化物粉體作為填料，以制造具有優異輻射屏蔽性能的輕質復合材料。然而，這些粉體的實際應用面臨許多挑戰，包括結塊、界面相容性差和機械性能不足。此外，在實際生產過程中，填料往往會迅速團聚，導致復合材料的機械性能和輻射屏蔽性能嚴重下降。
3、原子序數為83的鉍(bi)因其穩定性、對生物體無毒以及出色
4、因此，需要采用表面改性技術對粉體進行改性，改善其在有機體系中的分散性及界面相容性，再通過成型工藝制備熱穩定性、力學性能、輻射屏蔽性能良好的輕質復合材料。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料及其制備方法與應用，其目的是為了解決
技術介紹
存在的上述問題。
2、為了達到上述目的，本專利技術的實施例提供了一種具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料及其制備方法與應用，本專利技術采用輻射屏蔽性能出色、性質穩定、無生物毒性的氧化鉍(bi2o3)粉體為填料，替代傳統的氧化鉛(pbo)。首先采用硅烷偶聯劑對氧化鉍粉體表面進行接枝改性，改變其表面性質，使其疏水親油，實現其在樹脂體系中的長期、穩定分散；其次再通過機械共混-真空脫泡聯合工藝將表面改性后的氧化鉍粉體與環氧樹脂、固化劑混合均勻，倒入模具，通過固化程序制備得到氧化鉍基環氧樹脂復合材料(bi2o3@環氧樹脂)，其特點在于相較于傳統輻射屏蔽材料，填料分布更均勻，力學性能更佳，熱穩定性更好，γ射線屏蔽效率更高。該技術專利技術有助于實現我國鉍資源的高值化利用，并為我國核工業、放射醫療等領域提供有力幫助，為相關從業人員提供有力保障。
3、本專利技術的實施例提供了一種具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：
4、s1：采用硅烷偶聯劑對氧化鉍粉體表面進行接枝改性，獲得表面改性的氧化鉍粉體；
5、s2：將表面改性后的氧化鉍粉體與雙酚a型環氧樹脂、固化劑通過機械共混-真空脫泡聯合工藝混合均勻，再倒入模具，經固化工藝制備得到具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料。
6、優選地，步驟s1具體包括如下過程：
7、s1.1：按體積比80％～95％無水乙醇與5％～20％超純水混合得到混合溶液，并用濃度為1mol/l的稀鹽酸調節混合溶液ph值至3～4之間，配置得到水解液；其中，ph值一般在3.5±0.3的范圍內。
8、s1.2：向配置好的水解液中滴加0.5％～3％的硅烷偶聯劑，攪拌20～60min，待硅烷偶聯劑完全水解后，緩慢加入氧化鉍粉體，在室溫下超聲分散20～60min，將懸濁液轉移至圓底燒瓶中，加熱至60～90℃，恒溫回流磁力攪拌3～6h，改性后的產物經離心分離，并用適量的無水乙醇，離心洗滌數次，在60℃烘箱干燥至恒重，獲得改性后氧化鉍粉體。其中，硅烷偶聯劑優選用量0.8％～3％；加熱優選溫度一般在75～85℃；
9、優選地，步驟s2具體包括如下過程：
10、將環氧樹脂置于80℃烘箱中加熱30min，稱取烘干的環氧樹脂于三口燒瓶中，維持溫度在40～70℃，再加入20％～50％的表面改性后的氧化鉍粉體，真空機械攪拌脫除氣泡30～120min，加入1/2～1/5的固化劑，繼續真空攪拌30min直至反應結束，將反應后的混合流體澆注在硅膠模具中，最后將其置于真空干燥箱中，按照80℃預固化2h，110℃固化3h，130℃固化4h的升溫程序完成環氧樹脂固化，固化后脫模得到具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料。其中，表面改性后的氧化鉍粉體優選添加量為30％～50％；優選維持溫度在40～50℃；真空機械攪拌脫除氣泡優選時間50～90min。
11、優選地，所述氧化鉍粉體的粒徑小于400～800nm。更優選地，bi2o3粉體的粒徑一般小于600nm。
12、優選地，所述雙酚a型環氧樹脂包括e51、e55、e44、e42、e35中的至少一種。但不限于上述提到的環氧樹脂。
13、優選地，所述硅烷偶聯劑包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(kh570)、十六烷基三甲氧基硅烷(kh1631)、乙烯基三甲氧基硅烷(a171)中的至少一種。但不限于上述提到的偶聯劑。
14、優選地，所述固化劑包括聚醚胺、聚酰胺、多元硫醇、脂肪胺中一種或兩種。
15、基于一個專利技術總的構思，本專利技術的實施例提供了上述的制備方法獲得的具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料。
16、優選地，所述復合材料中氧化鉍呈均勻分散狀，拉伸性能、彎曲性能明顯提升；所述復合材料對662kev的γ射線有優良屏蔽效果。
17、本專利技術的實施例提供了上述制備方法獲得的具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料的應用。
18、反應機理：
19、本專利技術先對氧化鉍進行表面改性，氧化鉍粉體經過偶聯劑表面接枝改性后，其表面由強親水性變為強疏水性，顯著提高其在有機介質中的分散性及界面相容性。其次將改性后的氧化鉍、環氧樹脂、固化劑通過機械共混-真空脫泡聯合工藝，制備復合材料。一方面，通過機械共混將氧化鉍、環氧樹脂和固化劑混合均勻；另一方面，通過真空負壓，將共混過程中產生的氣泡脫除，制備出氧化鉍均勻分布、體內無氣泡、表面光滑完整的復合材料，使得其具有優良的γ射線屏蔽性能和良好的力學性能。與傳統技術相比，本專利技術工藝簡單，氧化鉍在樹脂體系內均勻分散，實際生產過程中成品率高，產品性質穩定，具有良好的經濟效益和環境效益。
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【技術保護點】
1.一種具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1具體包括如下過程：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2具體包括如下過程：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鉍粉體的粒徑小于400～800nm。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙酚A型環氧樹脂包括E51、E55、E44、E42、E35中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固化劑包括聚醚胺、聚酰胺、多元硫醇、脂肪胺中一種或兩種。
8.如權利要求1～7任一項所述的制備方法獲得的具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料。
9.根據權利要求8所述的具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材
10.如權利要求1～7任一項所述的制備方法獲得的具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料或如權利要求8或9所述的具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種具有輻射屏蔽功能的氧化鉍基環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1具體包括如下過程：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s2具體包括如下過程：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鉍粉體的粒徑小于400～800nm。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙酚a型環氧樹脂包括e51、e55、e44、e42、e35中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉琨，李一凡，李軍，伏彩萍，崔靜濤，何資，金勝明，
申請(專利權)人：中南大學，
類型：發明
國別省市：
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