【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于碳材料領(lǐng)域，具體涉及增厚石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法。
技術(shù)介紹
1、石墨烯作為新型的二維碳基材料，除高導(dǎo)熱外具備高力學(xué)性能、高化學(xué)穩(wěn)定性等特性。石墨烯堆疊成層狀結(jié)構(gòu)后，可形成柔韌、低熱膨脹系數(shù)的薄膜，為熱管理材料中導(dǎo)熱膜的開發(fā)提供了良好的方案。相比于機(jī)械剝離、外延生長(zhǎng)、化學(xué)氣相沉積(cvd)等方法制備的石墨烯，氧化石墨烯(go)具備良好的分散性，可形成穩(wěn)定的分散體系，有利于構(gòu)筑層狀和高度取向的結(jié)構(gòu)；經(jīng)還原過程之后，所制備的石墨烯具有可控的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)，使其成為制造高導(dǎo)熱石墨烯薄膜重要的前驅(qū)體之一。
2、公開號(hào)為cn112299404a的中國(guó)專利“一種批量化制備氧化石墨烯膜的方法以及由此制得的氧化石墨烯膜”將氧化石墨烯利用真空攪拌剪切一體化設(shè)備處理氧化石墨烯漿料，得到均勻無氣泡氧化石墨烯漿料，將均勻無氣泡氧化石墨烯漿料利用涂布加熱設(shè)備進(jìn)行涂覆成膜處理，將干燥的氧化石墨烯膜從基底膜上分離得到氧化石墨烯膜。
3、公開號(hào)為cn111214959a的中國(guó)專利“一種氧化石墨烯膜及其制備方法和應(yīng)用”將氧化石墨烯分散水溶液與1，2-二氯乙烷混合，構(gòu)成互不相容的電解質(zhì)溶液界面，水相中的氧化石墨烯吸附在界面上，形成氧化石墨烯膜。但其靜電吸附時(shí)間為30～54h，制備時(shí)間長(zhǎng)，效率低，且氧化石墨烯膜厚度小。
4、公開號(hào)為cn111081904a的中國(guó)專利“氧化石墨烯薄膜的制備方法、oled器件及制備方法”采用旋涂法制備氧化石墨烯膜，雖然縮短制備時(shí)間，但其制備所得氧化石墨烯膜厚度小，且不利于批量化制備。>
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、現(xiàn)有技術(shù)中通常采用將多層石墨烯導(dǎo)熱膜物理壓延的方式制備增厚的石墨烯導(dǎo)熱膜。但其存在著制備得到的石墨烯導(dǎo)熱膜容易分層，層間結(jié)合力較差的缺陷。
2、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本專利技術(shù)提供了一種增厚石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟：
3、s1、提供氧化石墨烯薄膜；
4、s2、將氧化石墨烯薄膜分別置于兩塊滌綸布之間，形成氧化石墨烯薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
5、s3、將氧化石墨烯薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)放入去離子水中，浸泡處理，然后干燥；
6、s4、將滌綸布從干燥后的復(fù)合結(jié)構(gòu)中除去，將經(jīng)過干燥后的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行第二次浸泡處理；
7、s5、將至少兩塊經(jīng)過第二次浸泡處理的氧化石墨烯薄膜對(duì)位疊放，將薄膜邊緣搭接對(duì)齊，進(jìn)行第二次干燥處理；
8、s6、將經(jīng)過第二次干燥處理的疊放氧化石墨烯薄膜進(jìn)行石墨化處理，得到所述增厚石墨烯導(dǎo)熱膜。
9、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，所述步驟s2具體包括：將氧化石墨烯薄膜放置在緊繃的滌綸布上，在氧化石墨烯薄膜上方再放置一層緊繃的滌綸布，形成氧化石墨烯薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)。
10、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s2中，所述滌綸布的目數(shù)為100目-500目，優(yōu)選為300目。
11、本專利技術(shù)將滌綸布的目數(shù)控制在100目-500目的范圍內(nèi)，目數(shù)過低，氧化石墨烯薄膜的粘結(jié)性不好，最終拼接后剪切斷裂強(qiáng)度低，但最終導(dǎo)熱系數(shù)較高；目數(shù)過高，氧化石墨烯薄膜的粘結(jié)性逐漸增大，最終拼接后剪切斷裂強(qiáng)度高，但最終導(dǎo)熱系數(shù)降低。
12、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s3中，所述浸泡的時(shí)間為10min-25min，優(yōu)選為18min。
13、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s3中，所述干燥的溫度為30-60℃，優(yōu)選為50℃。
14、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s4中，第二次浸泡處理的時(shí)間為8-12min，優(yōu)選為10min。
15、本專利技術(shù)將第一次浸泡的時(shí)間控制在10min-25min，第二次浸泡處理的時(shí)間控制在8-12min，在該范圍內(nèi)溶脹得到的氧化石墨烯薄膜的粘結(jié)性最好。
16、本專利技術(shù)采用兩次浸泡-干燥處理，在第一次浸泡過程中在滌綸布的作用下，氧化石墨烯上下表面的表面粗糙度變大；在此基礎(chǔ)上，通過第二次浸泡以便兩片粗糙度較大的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行水中溶脹貼合。
17、在本專利技術(shù)的技術(shù)方案中，根據(jù)需要，也可以進(jìn)行兩次以上的干燥，至少為2次，且僅在第一次干燥時(shí)設(shè)置滌綸布。
18、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，兩次浸泡的溫度為常溫。溫度不能過高，溫度過高會(huì)導(dǎo)致氧化石墨烯發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，并且會(huì)引發(fā)一定的氧化官能團(tuán)脫落，使得氧化石墨烯的水溶性變差。
19、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s5中，第二次干燥處理的壓力為4-6mpa，優(yōu)選為5mpa。
20、第二次干燥處理在4-6mpa的壓力下進(jìn)行，通過加壓可以提升材料的面間密度，使得氧化石墨烯薄膜與薄膜之間多余的水分排除，盡可能提升材料間的結(jié)合力。
21、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s5中，第二次干燥處理的溫度為20-60℃，優(yōu)選為50℃。
22、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在步驟s5中，用于搭接的氧化石墨烯薄膜的尺寸相同。
23、根據(jù)本專利技術(shù)一具體實(shí)施方式，在所述步驟s6中，所述石墨化處理的條件為：將經(jīng)過干燥處理的氧化石墨烯薄膜在惰性氣氛下，900-1200℃條件下碳化1-3h；之后在惰性氣氛、2800-3200℃條件下，石墨化4-6h；再采用真空平壓機(jī)在90-110mpa下進(jìn)行壓縮。
24、優(yōu)選地，碳化溫度為條件為1000℃，2h；
25、石墨化條件為3000℃，5h；
26、壓縮條件為100mpa。
27、有益效果：
28、本專利技術(shù)的技術(shù)方案，在拼接前，先用兩層緊繃的滌綸布夾住氧化石墨烯薄膜，放置在去離子水中浸泡，能夠提高氧化石墨烯薄膜表面的粗糙度，并且利用氧化石墨烯在水中的溶脹能力(氧化石墨薄膜放入水中一段時(shí)間會(huì)發(fā)生溶解，變成液態(tài)。利用固態(tài)轉(zhuǎn)變到液態(tài)之間的狀態(tài)將兩個(gè)氧化石墨烯薄膜邊緣搭接在一起，貼合位置的氧化石墨烯會(huì)隨著水分蒸發(fā)過程形成自組裝過程，將氧化石墨烯和氧化石墨烯連接在一起)有效增加后續(xù)拼接過程中氧化石墨烯薄膜的粘結(jié)性，最終獲得高剪切斷裂強(qiáng)度的增厚的石墨烯導(dǎo)熱膜，克服了現(xiàn)有技術(shù)對(duì)增厚石墨烯導(dǎo)熱膜制備過程中層間結(jié)合力不足的缺陷。提高了石墨烯導(dǎo)熱膜的層間結(jié)合力，防止薄膜分層。可以制備更厚的(厚度2mm-5mm)的石墨烯導(dǎo)熱膜。增厚的石墨烯導(dǎo)熱膜能夠在均溫、導(dǎo)熱的應(yīng)用場(chǎng)景中提供更大的熱流量和熱通路。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種增厚石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：將氧化石墨烯薄膜放置在緊繃的滌綸布上，在氧化石墨烯薄膜上方再放置一層緊繃的滌綸布，形成氧化石墨烯薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述滌綸布的目數(shù)為100目-500目，優(yōu)選為300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述浸泡的時(shí)間為10min-25min，優(yōu)選為18min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述干燥的溫度為30-60℃，優(yōu)選為50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S4中，第二次浸泡處理的時(shí)間為8-12min，優(yōu)選為10min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S5中，第二次干燥處理的壓力為4-6MPa，優(yōu)選為5MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S5中，第二次干
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中用于對(duì)位疊放的氧化石墨烯薄膜的尺寸相同。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S6中，所述石墨化處理的條件為：將經(jīng)過干燥處理的氧化石墨烯薄膜在惰性氣氛下，900-1200℃條件下碳化1-3h；之后在惰性氣氛，2800-3200℃條件下石墨化4-6h；再采用真空平壓機(jī)在90-110MPa下進(jìn)行壓縮，得到所述石墨烯導(dǎo)熱膜。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種增厚石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟s2具體包括：將氧化石墨烯薄膜放置在緊繃的滌綸布上，在氧化石墨烯薄膜上方再放置一層緊繃的滌綸布，形成氧化石墨烯薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s2中，所述滌綸布的目數(shù)為100目-500目，優(yōu)選為300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s3中，所述浸泡的時(shí)間為10min-25min，優(yōu)選為18min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s3中，所述干燥的溫度為30-60℃，優(yōu)選為50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s4中，第二次浸泡...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：安祉錚，郭瑞瑩，齊會(huì)龍，多勝男，閆續(xù)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京石墨烯研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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