【技術實現步驟摘要】
本申請涉及碳納米材料，具體涉及一種單壁碳納米管純化方法。
技術介紹
1、單壁碳納米管是一種獨特中空管狀結構的一維碳納米材料，不僅有優異的力學、熱學、機械、電學和化學性能，其在諸多領域都展現出優異的應用前景，包括電子器件、復合材料、導電薄膜和催化劑載體等。
2、目前，單壁碳納米管的制備方法主要有化學氣相沉積法、等離子體法和電弧放電法，而無論是哪種方法，所獲得的單壁碳納米管通常伴有或多或少的雜質，這些雜質主要包括雜質碳和金屬催化劑。在工業生產中，生產高純度單壁碳納米管的難度極大地阻礙了單壁碳納米管的大規模應用和性能研究。
3、當前，很多單壁碳納米管的純化方法已被提出，如調節離心速率的離心分離法、微波法和高溫氧化法等。尤其是最近提出的單壁碳納米管梯度氧化純化方法(cn109650379)，大大提高了高純度單壁碳納米管的制備效率，然而，在上述這些純化技術中，最大的難題是在保證低成本、有限設備空間的前提下，高純度單壁碳納米管難以實現大規模量產，主要原因是在既定的有限空間內，為提高效率而增加單壁碳納米管處理量時，碳納米管易堆積，使得內部難以接觸強氧化性氣體，金屬雜質不能充分暴露。因此，在保證單壁碳納米管保留率和純度的前提下，尋求一種高效、適宜工業化大量生產的單壁碳納米管純化方法具有非常重要的意義和價值。
技術實現思路
1、為了提高純化效率、純度和保留率，本申請提供了一種單壁碳納米管純化方法。
2、本申請提供的一種單壁碳納米管純化方法，采用如下技術方案：>
3、一種單壁碳納米管純化方法，包括如下步驟：
4、(1)在單壁碳納米管初始樣中引入溶劑：將質量a的單壁碳納米管置于容器，加入質量b的溶劑，充分攪拌，得到濕料；
5、(2)強氧化性氣氛低溫氧化：將單壁碳納米管濕料置于反應器中，持續通入惰性氣體，加熱反應器至相對較低的溫度t1，待溫度穩定后通入強氧化氣體，反應一定時間后，停止通入強氧化氣體；
6、(3)酸處理：將步驟(2)所得的樣品分散至酸溶液中，攪拌反應，然后過濾干燥得到純化的單壁碳納米管。
7、上述技術方案是提供一種低成本大批量單壁碳納米管預處理再氧化純化方法，是將單壁碳納米管初始樣先與溶劑充分接觸，再在強氧化性氣氛中進行低溫氧化，最后通過酸洗處理去除碳納米管中的金屬雜質。
8、優選的，步驟(1)中a和b的比為(1-10)：(5-500)。
9、優選的，步驟(1)中溶劑選自純水、乙醇、甲醇或n-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
10、優選的，步驟(2)中t1為400℃～600℃。
11、優選的，步驟(2)中強氧化氣體選自氧氣、空氣、氯氣或臭氧中的至少一種。
12、優選的，步驟(3)中酸溶液選自硝酸溶液、鹽酸溶液或硫酸溶液中的至少一種。
13、優選地，步驟(2)中惰性氣體各自獨立地選自氮氣、氬氣和氦氣中的至少一種。
14、優選地，步驟(3)中，反應的溫度為室溫至95℃。
15、優選的，步驟(2)中通入強氧化性氣體時，該氧化性氣體占通入反應器氣體總體積的1％～100％，其余部分為惰性氣體。
16、綜上所述，本申請具有以下有益效果：
17、1、本申請方法與常規的純化方法相比，本申請的方法先將大批量的單壁碳納米管初始樣進行預處理，將其與溶劑充分接觸，再在低溫條件下對單壁碳納米管濕料進行氧化，預處理引入溶劑不僅可以在碳納米管表面免受破壞的前提下提高雜質碳的處理效率，又可以在大批量單壁碳納米管嚴重堆積的情況下，溶劑高溫揮發過程中可以大量的深度引入強氧化性氣體，進一步處理雜質碳同時解決包覆在結晶石墨層內的金屬顆粒難以暴露的難題，大大提高了工業上單壁碳納米管的純化效率(實現一次性大批量純化)、保留率和純度。
18、2、本申請方法適用于工業級大批量單壁碳納米管初始樣的純化，方法簡便，所使用的氣體廉價易得，并且可以循環利用，大大降低了純化成本，可進行工業化放大。
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1.一種單壁碳納米管純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（1）中A和B的比為（1-10）：（5-500）。
3.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（1）中溶劑選自純水、乙醇、甲醇或N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（2）中T1為400℃～600℃。
5.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（2）中強氧化氣體選自氧氣、空氣、氯氣或臭氧中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（3）中酸溶液選自硝酸溶液、鹽酸溶液或硫酸溶液中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（2）中惰性氣體各自獨立地選自氮氣、氬氣和氦氣中的至少一種。
8.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（3）中，反應的溫度為室溫至95℃。
【技術特征摘要】
1.一種單壁碳納米管純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（1）中a和b的比為（1-10）：（5-500）。
3.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（1）中溶劑選自純水、乙醇、甲醇或n-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的單壁碳納米管純化方法，其特征在于，步驟（2）中t1為400℃～600℃。
5.根據權利要求1所述的單壁碳...
【專利技術屬性】
技術研發人員：薛家路，胡錦超，黃俊，陳聰，惠佳寧，史引煥，
申請(專利權)人：江蘇天奈科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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