本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種基于席夫堿、環(huán)糊精和Co?MOF的阻燃聚乳酸復(fù)合材料。利用咪唑類化合物與鈷鹽在環(huán)糊精外部形成Co?MOF，對(duì)環(huán)糊精進(jìn)行表面改性，并在內(nèi)部加入硅氧烷苯基席夫堿，得到一種具有多組分一體化、多級(jí)結(jié)構(gòu)的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑。該阻燃劑與聚乳酸復(fù)合，可以大幅提高聚乳酸的阻燃性能，燃燒后成炭率高，熱釋放量及釋放速率均有下降，可燃?xì)怏w產(chǎn)量有效降低，起到了阻燃降熱、抑煙、抑制有毒一氧化碳生成的效果。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于阻燃聚乳酸，具體涉及一種利用改性環(huán)糊精包合物作為阻燃劑的阻燃聚乳酸復(fù)合材料。
技術(shù)介紹
1、聚乳酸(pla)是一種熱塑性線形脂肪族生物基可降解材料，具有良好的可降解性，有利于緩解當(dāng)前社會(huì)日趨嚴(yán)重的能源危機(jī)與環(huán)境污染問(wèn)題。其具有原料豐富、降解速率可控、生物相容性優(yōu)異、加工性能與機(jī)械性能良好等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)用、家紡服飾、包裝材料等領(lǐng)域。然而，聚乳酸仍存在易燃燒的問(wèn)題，燃燒時(shí)滴落嚴(yán)重，限制了其在阻燃要求較高的電子、電器、汽車等領(lǐng)域的應(yīng)用與發(fā)展，因此還需持續(xù)開(kāi)發(fā)聚乳酸的阻燃技術(shù)。
2、在阻燃聚乳酸的研究中，加入阻燃劑可以快速實(shí)現(xiàn)pla的阻燃。由于pla是一種生物基可降解聚合物，在考慮其生物基屬性的應(yīng)用領(lǐng)域，在改善pla阻燃性能方面，優(yōu)先考慮加入生物基阻燃劑。
3、生物基阻燃劑是一種以生物質(zhì)為原料的阻燃助劑，其具有環(huán)保、綠色、少煙、低毒、可降解的特性。近年來(lái)，大量的研究以不同的生物基為反應(yīng)底物，制備了高效、環(huán)保、低碳的生物基阻燃劑，其中以植酸、殼聚糖、腰果酚和木質(zhì)素等生物基材料反應(yīng)得到有機(jī)p-n生物基阻燃劑。
4、但是目前各種生物基阻燃劑仍然存在很多問(wèn)題。pa主要從米糠、麥麩中提取，含水量較高，沸點(diǎn)與水接近，難以獲得較純的產(chǎn)品，因此，提純工藝難度大，生產(chǎn)成本高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。單一的殼聚糖阻燃效果微弱，需要對(duì)殼聚糖進(jìn)行改性制備阻燃劑，如加入dopo等含磷阻燃劑進(jìn)行反應(yīng)，但得到的阻燃劑存在成本高、改性方法復(fù)雜、影響織物耐久性等問(wèn)題，仍需進(jìn)一步開(kāi)發(fā)優(yōu)化性能。
>5、目前，生物基阻燃劑的制備還存在諸多問(wèn)題，如制備工藝復(fù)雜，產(chǎn)率低、成本高，阻燃效果有待提高等。因此，還需進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)生物基阻燃劑，簡(jiǎn)化工藝，降低成本，提高阻燃聚乳酸的阻燃性能、力學(xué)性能和機(jī)械加工性等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述問(wèn)題，本專利技術(shù)提供了一種基于席夫堿、環(huán)糊精和co-mof的阻燃聚乳酸復(fù)合材料，利用co-mof和含有席夫堿結(jié)構(gòu)的芳香硅烷改性環(huán)糊精制備得到多組分、多結(jié)構(gòu)一體化的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑，并利用該阻燃劑制備得到阻燃聚乳酸復(fù)合材料。其阻燃性能，降熱、抑煙均得到提高，并且能夠有效抑制有毒一氧化碳生成。
2、本專利技術(shù)的目的在于提供一種改性環(huán)糊精包合物阻燃劑，其為co-mof(鈷的有機(jī)骨架材料)改性環(huán)糊精包合硅氧烷苯基席夫堿的包合物。其利用硅氧烷苯基席夫堿和co-mof改性環(huán)糊精制備得到。
3、本專利技術(shù)的目的在于提供所述改性環(huán)糊精包合物阻燃劑的制備方法。所述方法具體包括以下步驟：
4、步驟1.制得硅氧烷苯基席夫堿；
5、步驟2.制得co-mof改性環(huán)糊精；
6、步驟3.將硅氧烷苯基席夫堿加入到co-mof改性環(huán)糊精溶液中，攪拌反應(yīng)，得到改性環(huán)糊精包合物阻燃劑。
7、本專利技術(shù)的再一目的在于提供所述改性環(huán)糊精包合物阻燃劑的用途，用于聚乳酸阻燃，制備阻燃聚乳酸復(fù)合材料。
8、本專利技術(shù)的又一目的在于提供一種阻燃聚乳酸復(fù)合材料，其通過(guò)將聚乳酸與改性環(huán)糊精包合物阻燃劑熔融共混制備得到。
9、本專利技術(shù)的目的還在于提供所述阻燃聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，通過(guò)將聚乳酸與改性環(huán)糊精包合物阻燃劑熔融共混制備得到阻燃聚乳酸復(fù)合材料。
10、所述熔融共混溫度為150-205℃，優(yōu)選為160-195℃，更優(yōu)選為170-185℃。
11、本專利技術(shù)提供的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑和阻燃聚乳酸復(fù)合材料及其制備方法具有以下有益效果：
12、(1)本專利技術(shù)中利用含有伯胺基的硅氧烷和苯基醛類化合物制備得到硅氧烷苯基席夫堿，并用該硅氧烷苯基席夫堿與co-mof改性環(huán)糊精制得阻燃劑，席夫堿結(jié)構(gòu)能夠在聚乳酸燃燒過(guò)程中交聯(lián)成炭，提高阻燃聚乳酸復(fù)合材料的阻燃性能。
13、(2)本專利技術(shù)中利用2-甲基咪唑與鈷鹽在環(huán)糊精外部形成co-mof，對(duì)環(huán)糊精進(jìn)行改性，能夠起到催化作用，燃燒過(guò)程中，加快硅氧烷苯基席夫堿和環(huán)糊精交聯(lián)成炭的過(guò)程，以提高環(huán)糊精的阻燃性。
14、(3)本專利技術(shù)中，硅氧烷苯基席夫堿與co-mof改性環(huán)糊精反應(yīng)得到的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑最大程度的在分子尺度配合發(fā)揮作用，自身燃燒后的成炭率得到大幅提高，有利于改善聚乳酸的阻燃性。
15、(4)本專利技術(shù)制備得到改性環(huán)糊精包合物阻燃劑用量少，得到的阻燃聚乳酸復(fù)合材料相比于聚乳酸熱釋放峰(phrr)值下降11％，總熱釋放量(thr)下降16.4％，煙生成速率(spr)幾乎降為0，一氧化碳產(chǎn)量(coy)由0.4下降到0.02，下降高達(dá)95％。因此，改性環(huán)糊精包合物阻燃劑起到了阻燃降熱、抑煙、抑制有毒一氧化碳生成的效果。
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種改性環(huán)糊精包合物阻燃劑，其為Co-MOF改性環(huán)糊精包合硅氧烷苯基席夫堿的包合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑，其特征在于，其利用硅氧烷苯基席夫堿和Co-MOF改性環(huán)糊精制備得到。
3.一種改性環(huán)糊精包合物阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，將含有伯胺基的硅氧烷加入到苯基醛類化合物溶液中，回流反應(yīng)，去除溶劑后，得到硅氧烷苯基席夫堿，
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述含有伯胺基的硅氧烷和苯基醛類化合物的摩爾比為1:(0.6-1.9)，優(yōu)選為1:(0.8-1.6)，更優(yōu)選為1:(1-1.3)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述溶劑選自醇類溶劑中的一種或幾種，優(yōu)選為乙醇、丙醇和異丙醇中的一種或幾種，
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟2中，將鈷鹽溶液加入到環(huán)糊精溶液中，再加入2-甲基咪唑溶液，攪拌反應(yīng)，得到Co-MOF改性環(huán)糊精，
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟3中，所述硅氧烷苯基席夫堿和Co-MOF改性環(huán)糊精的質(zhì)量比為1:(1-6)，優(yōu)選為1:(1.5-5)，更優(yōu)選為1:(2-4)。
9.一種阻燃聚乳酸復(fù)合材料，其特征在于，其通過(guò)將聚乳酸與根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑或根據(jù)權(quán)利要求3至8之一的方法制得的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑熔融共混制備得到，
10.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的阻燃聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，通過(guò)將聚乳酸與改性環(huán)糊精包合物阻燃劑熔融共混制得，
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種改性環(huán)糊精包合物阻燃劑，其為co-mof改性環(huán)糊精包合硅氧烷苯基席夫堿的包合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)糊精包合物阻燃劑，其特征在于，其利用硅氧烷苯基席夫堿和co-mof改性環(huán)糊精制備得到。
3.一種改性環(huán)糊精包合物阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，將含有伯胺基的硅氧烷加入到苯基醛類化合物溶液中，回流反應(yīng)，去除溶劑后，得到硅氧烷苯基席夫堿，
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述含有伯胺基的硅氧烷和苯基醛類化合物的摩爾比為1:(0.6-1.9)，優(yōu)選為1:(0.8-1.6)，更優(yōu)選為1:(1-1.3)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述溶劑...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張婧，王銳，張秀芹，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京服裝學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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