【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及精細(xì)醫(yī)藥中間體的合成技術(shù)，尤其涉及一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸結(jié)合水的裝置及方法。
技術(shù)介紹
1、三氟甲磺酸是已知的最強(qiáng)有機(jī)酸，主要用于醫(yī)藥中間體、離子液體、氟表面活性劑、催化劑等；制造如除草劑、抗微生物劑、治肥胖病藥以及電池中電解液之類(lèi)的各種具有實(shí)用性化合物的原料；也可作為具有很快的蝕刻速度的清洗氣的成分使用。三氟甲磺酸應(yīng)用前景廣闊，在我國(guó)石化行業(yè)中，由于環(huán)保的考慮，逐步淘汰高氯酸，引入三氟甲磺酸等污染小的有機(jī)酸，比如：代替高氯酸作為石油化工的添加物。近年來(lái)，有些公司又開(kāi)發(fā)了三氟甲磺酸新的用途，如使用三氟甲磺酸為原料生產(chǎn)蝦青素，用于飼養(yǎng)羅非魚(yú)、三文魚(yú)、龍蝦和高檔對(duì)蝦，全球的需求量日益增加；精細(xì)化學(xué)品合成領(lǐng)域，三氟甲磺酸用于合成液晶材料、光電材料和有機(jī)發(fā)光二極管(oled)材料，這些材料在顯示技術(shù)和光電設(shè)備中有著重要應(yīng)用。
2、電解氟化法是目前三氟甲磺酸制備常用方法，通過(guò)采用三氟甲磺酸鹽進(jìn)行酸化制備三氟甲磺酸粗品，進(jìn)一步減壓蒸餾得到精品三氟甲磺酸。此工藝過(guò)程中，三氟甲磺酸沸點(diǎn)約167℃，硫酸沸點(diǎn)約338℃，正常采用減壓蒸餾方式分離純化。但由于原料中水分的存在，導(dǎo)致酸化過(guò)程三氟甲磺酸與水結(jié)合成一水合物，且與硫酸形成最高共沸，沸點(diǎn)達(dá)到330℃以上，無(wú)法有效與硫酸進(jìn)行分離，只能通過(guò)排污方式進(jìn)入三廢處置，三氟甲磺酸產(chǎn)品損失高達(dá)3％-5％，且存在蒸餾產(chǎn)品中so42-高，產(chǎn)品成本高問(wèn)題。
3、中國(guó)專(zhuān)利cn111116424b公布了一種連續(xù)水解制備三氟甲磺酸的方法，包括：1)將三氟甲磺酰氟氣
4、中國(guó)專(zhuān)利cn113845446b公布了一種三氟甲磺酸的制備方法，包括：1)將堿加入水中攪拌成懸浮液，再滴加三氟甲磺酸三氟甲酯進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)后溶液過(guò)濾去除固體雜質(zhì)，得到澄清濾液；2)將濾液真空干燥，得到三氟甲磺酸金屬鹽；3)將三氟甲磺酸金屬鹽與濃硫酸反應(yīng)，得到三氟甲磺酸粗品，進(jìn)一步減壓蒸餾得到三氟甲磺酸。該方法中因三氟甲磺酸三氟甲酯沸點(diǎn)低，反應(yīng)過(guò)程放熱氣化損失大，同時(shí)存在酸化過(guò)程釜?dú)堉猩婕叭谆撬峤Y(jié)合水無(wú)有效措施去除、產(chǎn)品收率低問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸結(jié)合水的裝置及方法，以減少三氟甲磺酸的損失，提高制備三氟甲磺酸的收率。
2、為實(shí)現(xiàn)本專(zhuān)利技術(shù)的目的，本專(zhuān)利技術(shù)提供的具體技術(shù)方案如下：
3、一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，包括除水單元和精餾單元；
4、所述除水單元包括吸附塔和除水塔，所述吸附塔內(nèi)部固定安裝有防爆加熱組件，塔內(nèi)填充有分子篩，所述吸附塔通過(guò)底部出氣管與所述除水塔側(cè)面下部連接；所述除水塔為填料塔，填料下部安裝有氣體分布器；
5、所述精餾單元包括精餾塔、硫酸儲(chǔ)罐和三氟甲磺酸儲(chǔ)罐，所述精餾塔頂部通過(guò)管道連接有冷凝器，所述冷凝器出口通過(guò)管道連接有精餾塔頂部和三氟甲磺酸儲(chǔ)罐；所述精餾塔底部連接有再沸器及液相采出管，所述液相采出管連接有硫酸儲(chǔ)罐；
6、所述除水塔底部液相出口通過(guò)管道與精餾塔上部連接。
7、優(yōu)選的，所述除水塔頂部設(shè)置有放空管，所述放空管上安裝有調(diào)節(jié)閥一，所述除水塔上部連接有進(jìn)液管，所述進(jìn)液管上順沿液體流向依次安裝有過(guò)濾器及流量計(jì)一；
8、所述吸附塔頂部設(shè)置有進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管上安裝有調(diào)節(jié)閥二，所述吸附塔和除水塔連接管路上安裝有流量計(jì)二；
9、所述除水塔和精餾塔連接管路上安裝有屏蔽泵、調(diào)節(jié)閥三和流量計(jì)三；
10、所述精餾塔和硫酸儲(chǔ)罐之間管路上設(shè)置有液相采出閥；
11、所述冷凝器和三氟甲磺酸儲(chǔ)罐之間管路上設(shè)置有氣相采出閥。
12、優(yōu)選的，所述進(jìn)液管采用剛襯四氟材質(zhì)，過(guò)濾器為不銹鋼燒結(jié)濾芯，過(guò)濾精度為1.3μm；所述氣體分布器采用ptfe材質(zhì)，開(kāi)孔向上。
13、優(yōu)選的，所述除水塔內(nèi)設(shè)填料段，填充有規(guī)整波紋填料，材質(zhì)為ptfe，填料采用四氟托板固定；所述精餾塔內(nèi)設(shè)填料段，填充四氟耐高溫鮑爾環(huán)。
14、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的方法，以一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置進(jìn)行，步驟包括：
15、s1、將so3氣體通入除水塔下部；
16、s2、將含結(jié)合水6％-15％的三氟甲磺酸液體通入除水塔上部，與除水塔下部進(jìn)入的so3氣體逆向接觸，脫除結(jié)合水，得到混合液，除水過(guò)程反應(yīng)方程式如下：
17、cf3so3h·h2o+so3→cf3so3h+h2so4
18、s3、將混合液經(jīng)除水塔底部液相出口采出，輸送至精餾塔，精餾塔塔釜液經(jīng)再沸器電加熱至150-180℃，精餾塔塔頂氣相經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后回流，冷凝后溫度≤50℃；
19、s4、精餾塔氣相經(jīng)冷凝器冷凝后，形成液態(tài)三氟甲磺酸，通過(guò)調(diào)節(jié)氣相采出閥控制采出量，三氟甲磺酸儲(chǔ)罐底部取樣檢測(cè)分析，直至產(chǎn)品三氟甲磺酸純度≥99.5％，水分≤500ppm、f-≤10ppm、so42-≤45ppm，即得到產(chǎn)品；
20、s5、精餾塔塔釜通過(guò)液相采出閥，采出副產(chǎn)品硫酸進(jìn)入硫酸儲(chǔ)罐。
21、優(yōu)選的，在步驟s1中，so3氣體的進(jìn)氣流量為3-5m3/h，在步驟s1中，so3氣體的進(jìn)氣流量為3-5m3/h，若so3氣體含有雜質(zhì)，將so3氣體先通入吸附塔(2)，經(jīng)過(guò)吸附塔(2)內(nèi)分子篩吸附雜質(zhì)后，再通入除水塔(1)下部，控制吸附塔(2)內(nèi)壓力為0.1-0.2mpa，溫度為130-150℃。
22、優(yōu)選的，在步驟s1中，所述吸附塔設(shè)置a、b兩組，交替使用，采用“吸附-熱吹再生-冷吹-吸附”循環(huán)方式，程序控制吸附40-50h，解析再生運(yùn)行40-50h。
23、優(yōu)選的，在步驟s2中，三氟甲磺酸液體的進(jìn)液流量為3-4m3/h，控制除水塔內(nèi)壓力為0.01-0.02mpa。
24、優(yōu)選的，在步驟s3中，通過(guò)調(diào)節(jié)閥三控制混合液進(jìn)入精餾塔的流量為3.5-4m3/h，通過(guò)調(diào)節(jié)閥三和液相采出閥控制精餾塔液位為300-500mm。
25、優(yōu)選的，副產(chǎn)品硫酸的純度≥95％。
26、本專(zhuān)利技術(shù)的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置及方法具有以下有益效果：
27、1、本專(zhuān)利技術(shù)采用so3氣體作為除水劑，通過(guò)氣液逆向接觸反應(yīng)，有效去除了三氟甲磺酸中的結(jié)合水。這種方法不僅解決了傳統(tǒng)工藝中三氟甲磺酸一水合物難以回收利用的難題，還顯著提高了三氟甲磺酸的收率和純度。最終產(chǎn)品的三氟甲磺酸純度可達(dá)99.5％以上本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，包括除水單元和精餾單元；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，所述除水塔(1)頂部設(shè)置有放空管(8)，所述放空管(8)上安裝有調(diào)節(jié)閥一(13)，所述除水塔(1)上部連接有進(jìn)液管(9)，所述進(jìn)液管(9)上順沿液體流向依次安裝有過(guò)濾器(10)及流量計(jì)一(11)；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，所述進(jìn)液管(9)采用剛襯四氟材質(zhì)，過(guò)濾器(10)為不銹鋼燒結(jié)濾芯，過(guò)濾精度為1.3μm；所述氣體分布器(12)采用PTFE材質(zhì)，開(kāi)孔向上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，所述除水塔(1)內(nèi)設(shè)填料段，填充有規(guī)整波紋填料，材質(zhì)為PTFE，填料采用四氟托板固定；所述精餾塔(3)內(nèi)設(shè)填料段，填充四氟耐高溫鮑爾環(huán)。
5.一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的方法，其特征在于，所述方法采用如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置進(jìn)行，步驟包括：
<...【技術(shù)特征摘要】
1.一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，包括除水單元和精餾單元；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，所述除水塔(1)頂部設(shè)置有放空管(8)，所述放空管(8)上安裝有調(diào)節(jié)閥一(13)，所述除水塔(1)上部連接有進(jìn)液管(9)，所述進(jìn)液管(9)上順沿液體流向依次安裝有過(guò)濾器(10)及流量計(jì)一(11)；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，所述進(jìn)液管(9)采用剛襯四氟材質(zhì)，過(guò)濾器(10)為不銹鋼燒結(jié)濾芯，過(guò)濾精度為1.3μm；所述氣體分布器(12)采用ptfe材質(zhì)，開(kāi)孔向上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置，其特征在于，所述除水塔(1)內(nèi)設(shè)填料段，填充有規(guī)整波紋填料，材質(zhì)為ptfe，填料采用四氟托板固定；所述精餾塔(3)內(nèi)設(shè)填料段，填充四氟耐高溫鮑爾環(huán)。
5.一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的方法，其特征在于，所述方法采用如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的裝置進(jìn)行，步驟包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種連續(xù)化去除三氟甲磺酸中結(jié)合水的方法，其...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曠軍，姚佳磊，李虹嶙，趙慶偉，藤瑩，馬利勇，潘姝言，張露露，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：中船邯鄲派瑞特種氣體股份有限公司，
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國(guó)別省市：
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