【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及有色金屬冶煉行業(yè)電積鎳陰極液中微量雜質(zhì)元素凈化領(lǐng)域，具體為一種高品質(zhì)電積鎳生產(chǎn)用硫酸鎳溶液中as和se雜質(zhì)的凈化方法。
技術(shù)介紹
1、鎳基高溫合金占市場份額的80％以上。隨著航空航天事業(yè)、燃氣輪機、核電設(shè)備和民用汽車渦輪增壓器等產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，作為航空發(fā)動機熱端部件關(guān)鍵材料的高溫合金市場需求量還將進一步攀升。基體鎳中的雜質(zhì)種類及含量對高溫合金鎳的性能影響顯著，因此，減小雜質(zhì)元素含量成為提高電鎳品質(zhì)關(guān)鍵技術(shù)。
2、制備高純鎳工藝中，因濕法冶金工藝在處理低品位、成分復雜的硫化鎳礦以及高鎳锍等資源時表現(xiàn)出經(jīng)濟、高效和清潔環(huán)保等優(yōu)勢，發(fā)展高鎳锍濕法冶金技術(shù)、制備高品質(zhì)金屬鎳對我國金屬鎳應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義[李勇,等.中國有色冶金,2020,49(05):9-15]。低品位鎳礦制備的電解液成分復雜，在電沉積過程中，一些雜質(zhì)元素會進入鎳鍍層，降低鍍層質(zhì)量。金屬雜質(zhì)離子的存在會增加鍍層的點蝕傾向，并改變鎳沉積層的特征。mg2+、mn2+和zn2+在很低濃度情況下對電流效率影響較小，但對極化行為和鎳沉積層影響顯著。zhou等人研究發(fā)現(xiàn)，隨著al3+和cr3+含量的增加，出現(xiàn)了電流效率降低、極化行為和表面形貌的改變[zhou?z,et?al.proceeding?nickel–cobalt,1997,97]。此外，當雜質(zhì)離子隨著鎳原料進入高溫合金中時，也會顯著影響合金的性能。微量的as元素會提高合金的抗腐蝕、抗氧化能力，但as含量的增加會使合金的脆性增大，韌性降低，形成嚴重的偏析現(xiàn)象。se、bi、te和pb等元素也
3、研究發(fā)現(xiàn)，as和se等類金屬元素，通過還原劑和螯合劑的作用，可與過渡金屬元素形成化合物，用于水催化制氫。zhuang等人通過水熱法，以edta為螯合劑，水合肼為還原劑，通過調(diào)整反應(yīng)溫度、ph以及niso4·7h2o和na2seo3·5h2o的摩爾比制備了不同種類的硒化鎳[zhuang?z,et?al.chemistry–a?european?journal,2006,12(1):211-217]。bellato等人通過水熱法，以1-十八烯為溶劑，三辛基膦為還原劑，使得三甲胺基胂和nicl2反應(yīng)，生成納米晶體nias[bellato?f,et?al.acs?applied?energy?materials,2022,6(1):151-159]。這些案例使得通過還原法凈化陰極液成為可能。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決目前鎳礦品質(zhì)下降造成的硫酸鎳溶液中雜質(zhì)含量高、現(xiàn)有工藝凈化深度不夠等引起的電積鎳中as和se元素含量超標的問題，本專利技術(shù)提出了一種電積鎳陰極硫酸鎳溶液中as和se雜質(zhì)的凈化方法。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案如下：
3、一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)as和se的凈化方法，其特征在于，包括如下步驟：
4、步驟一、將還原劑配置成一定濃度的溶液；
5、步驟二、將配制好的還原劑溶液計量加入硫酸鎳溶液中，使其中不同形態(tài)的as和se雜質(zhì)充分反應(yīng)，并以沉淀的形式析出；
6、步驟三、反應(yīng)后的陰極液經(jīng)固液分離得到深度凈化的硫酸鎳溶液和濾渣。
7、優(yōu)選的，在步驟一中，所述還原劑為nabh4、kbh4、n2h4·h2o、na2s2o3、na2s、鹽酸羥胺、草酸、na2s2o3、na2s中一種或幾種。
8、優(yōu)選的，在步驟一中，所述還原劑溶液的濃度為0.01-1.0mol/l。
9、優(yōu)選的，在步驟二中，所述還原劑溶液的加入量為硫酸鎳溶液中雜質(zhì)as、se含量的0.8-1.5倍。
10、優(yōu)選的，在步驟二中，反應(yīng)溫度為室溫。
11、優(yōu)選的，在步驟二中，反應(yīng)時間為15分鐘。
12、優(yōu)選的，在步驟三中，所述固液分離的方式為離心分離、膜過濾、抽濾或壓濾。
13、優(yōu)選的，在步驟三中，分離得到的凈化溶液中as、se含量小于0.00001g/l。
14、優(yōu)選的，在步驟三中，在溫度65℃，電流密度為220a/m2條件下利用凈化后的硫酸鎳溶液可電積得到砷、硒含量小于1.0×10-5wt.％的電積鎳產(chǎn)品。
15、優(yōu)選的，在步驟三中，所述濾渣的主要成分為ni、硒化鎳和砷化鎳(不含硫還原劑)、硫化砷或硫化硒(含硫還原劑)。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果為：
17、1)本專利技術(shù)的除雜工藝簡單，可以通過還原、沉淀的方式有效除去se和as雜質(zhì)。
18、2)本專利技術(shù)的除雜速度快，能夠快速析出沉淀實現(xiàn)除雜。
19、3)本專利技術(shù)采用nabh4、kbh4、n2h4·h2o、na2s2o3、na2s、鹽酸羥胺、草酸、na2s2o3、na2s作還原劑除雜得到的硫酸鎳溶液相比傳統(tǒng)除雜工藝所得的溶液se和as雜質(zhì)含量更低。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護點】
1.一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟一中，所述還原劑為NaBH4、KBH4、N2H4·H2O、Na2S2O3、Na2S、鹽酸羥胺、草酸、Na2S2O3、Na2S中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟一中，所述還原劑溶液的濃度為0.01-1.0mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟二中，所述還原劑溶液的加入量為陰極硫酸鎳溶液中雜質(zhì)As、Se含量的0.8-1.5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟二中，還原劑的加入和混合方式為管道加入混合或計量泵加入攪拌混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟二中，反應(yīng)溫度為20℃℃-50℃，反應(yīng)時間為5-30min。
7
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟三中，分離得到的凈化溶液中As、Se含量小于0.00001g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟三中，所述濾渣的主要成分為Ni、硒化鎳和砷化鎳、硫化砷或硫化硒。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)As和Se的凈化方法，其特征在于：在步驟三中，利用凈化陰極液可電積得到砷、硒含量小于1.0×10-5wt.％的高品質(zhì)電積鎳。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)as和se的凈化方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)as和se的凈化方法，其特征在于：在步驟一中，所述還原劑為nabh4、kbh4、n2h4·h2o、na2s2o3、na2s、鹽酸羥胺、草酸、na2s2o3、na2s中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)as和se的凈化方法，其特征在于：在步驟一中，所述還原劑溶液的濃度為0.01-1.0mol/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)as和se的凈化方法，其特征在于：在步驟二中，所述還原劑溶液的加入量為陰極硫酸鎳溶液中雜質(zhì)as、se含量的0.8-1.5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電積鎳陰極液中雜質(zhì)as和se的凈化方法，其特征在于：在步驟二中，還原劑的加入和混合方式為管道加入混合或計量泵加入攪拌混合。
...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐仰濤，李淮，馬磊，王毅，衛(wèi)媛，張德懿，肖樂樂，王軒，姚俊宇，
申請(專利權(quán))人：蘭州理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。