【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于濕法磷酸凈化，涉及一種濕法磷酸雜質脫除高值化利用工藝技術。
技術介紹
1、濕法磷酸中所含金屬離子，如ca2+、mg2+、al3+、fe3+，此類金屬對于后續使用中會產生大量磷損失，故需要使用萃取的方法凈化濕法酸中的金屬離子含量，提高后續濕法磷酸的使用的磷收率以及高質化利用。
2、濕法磷酸經萃取后，負載溶劑中含有ca2+、mg2+、al3+、fe3+雜質離子，在進行溶劑反萃再生過程中，利用硫酸反萃ca2+、mg2+、al3+雜質離子，常規的離心萃取設備在反應過程中會析出大量的硫酸鈣，附著在反應轉鼓上，導致系統運行過程震動大、反應效率下降。同時大量的鈣離子存在對硫酸鋁銨、硫酸鎂銨結晶產生較大影響，導致結晶效果差，鎂鋁結晶率低，影響硫酸溶液系統循環。
技術實現思路
1、鑒于上述內容，結合硫酸鈣溶解度低、易結晶特性，本專利技術提供一種利用萃取技術生成高純硫酸鈣工藝方案。
2、本專利技術所采用的工藝路線是：利用高選擇性溶劑和濕法磷酸凈化副產萃余酸進行充分混合萃取后進行油水分離。
3、所述的高選擇性有機溶劑為有機膦酸酯與硫醇的混合物，所述的有機膦酸酯選自(2-(二乙氨基)-2-氧乙基)(苯基)次膦酸乙酯、1-(乙氧基(苯基)磷酰基)丁酸乙酯；所述的硫醇選自吡硫醇、泛硫醇、仲丁硫醇、2-嘧啶硫醇、1-苯基-1h-四唑-5-硫醇中的任意一種。
4、有機膦酸酯與硫醇的體積比為0.1：1-10。
5、將分離得到的負載有鐵鎂鋁鈣的
6、硫酸鈣晶體混合物送至濃密機中富集，將硫酸鈣晶體經過壓濾、洗滌得到高純磷石膏。
7、本專利技術中，進一步的，所述工藝萃取反應采用的是離心萃取器，其工作原理是萃取劑和萃余酸進入離心萃取器在內部混合轉鼓高速剪切分散下實現萃取反應，然后又在離心作用下利用兩相比重差實現油水分離，反應相比（o/a）在2:1-4:1，轉速為800-1000轉/min，溫度為42-45℃。
8、本專利技術中，進一步的，所述結晶分離操作是負載有陽離子的溶劑和30-35%的稀硫酸在高速萃取器中反應，進入濃密集中結晶并固液分離，反應相比1：1，溫度8-15℃。
9、本專利技術中，進一步的，所述濃密機下部含固高的料漿為含硫酸鈣結晶5-10%，料漿采用料漿泵送至板框壓濾機中過濾，并用工藝水洗滌得到高純硫酸鈣，料漿和洗滌水量比例8-10:1，再用壓縮空氣吹15-20min。
10、本專利技術中，進一步的，所述硫酸鈣結晶澄清液和過濾清液送至硫酸鋁鎂銨結晶工序處理后將稀硫酸返回硫酸配置槽處理。
11、本專利技術有益效果
12、本專利技術具有以下有益效果：
13、本專利技術充分利用鈣、鎂、鋁、鐵離子與硫酸根結合后溶解度差異，首先將鈣離子分離出來，減少鈣離子對硫酸鋁、硫酸鎂結晶影響。
14、該工藝采用乳化萃取加濃密沉降工藝組合，可以有效避免硫酸鈣結晶過程附著在離心萃取轉鼓，造成系統萃取效率降低，生產穩定性差。
15、該工藝生產的硫酸鈣產品純度高，操作方面，可以提升硫酸鈣產品附加值。
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1.一種萃取法生產高純硫酸鈣的工藝，該方法在于，利用高選擇性溶劑和濕法磷酸凈化副產萃余酸進行充分混合萃取后進行油水分離；
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的萃余酸中磷酸濃度為40-45%，以P2O5計，所述的濕法磷酸中不可避免的含有雜質組分，其中雜質組分中倍半氧化物中氧化鐵含量為0.25-0.28%，氧化鎂含量為1.5-1.8%，氧化鋁含量為1.5-1.8%，氧化鈣含量為1.5-1.8%。
3.根據權利要求2所述的工藝，其特征在于，所述的高選擇性有機溶劑為有機膦酸酯與硫醇的混合物，所述的有機膦酸酯選自(2-(二乙氨基)-2-氧乙基)(苯基)次膦酸乙酯、1-(乙氧基(苯基)磷酰基)丁酸乙酯；所述的硫醇選自吡硫醇、泛硫醇、仲丁硫醇、2-嘧啶硫醇、1-苯基-1H-四唑-5-硫醇中的任意一種。
4.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，有機膦酸酯與硫醇的體積比為0.1：1-10。
5.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，所述的離心萃取設備為乳化萃取分相槽組合、離心萃取分離器、槽式攪拌濃密機形式中的一種。
6.根據
7.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的過濾洗滌工序中所用的固液分離裝置為板框壓濾機，洗滌液為5%的稀硫酸。
8.一種高純硫酸鈣，其特征在于，其中采用權利要求1-6中制備得到，所述二水硫酸鈣含量≥99%，白度≥95%。
...【技術特征摘要】
1.一種萃取法生產高純硫酸鈣的工藝，該方法在于，利用高選擇性溶劑和濕法磷酸凈化副產萃余酸進行充分混合萃取后進行油水分離；
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的萃余酸中磷酸濃度為40-45%，以p2o5計，所述的濕法磷酸中不可避免的含有雜質組分，其中雜質組分中倍半氧化物中氧化鐵含量為0.25-0.28%，氧化鎂含量為1.5-1.8%，氧化鋁含量為1.5-1.8%，氧化鈣含量為1.5-1.8%。
3.根據權利要求2所述的工藝，其特征在于，所述的高選擇性有機溶劑為有機膦酸酯與硫醇的混合物，所述的有機膦酸酯選自(2-(二乙氨基)-2-氧乙基)(苯基)次膦酸乙酯、1-(乙氧基(苯基)磷酰基)丁酸乙酯；所述的硫醇選自吡硫醇、泛硫醇、仲丁硫醇、2-嘧啶硫醇、1-苯基-1h-四唑-5-硫醇中的任意一種。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：宮小康，鄭光明，張占江，夏志祥，徐瑋，白佳輝，易志鵬，牛利雪，李星星，
申請(專利權)人：宜都興發化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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