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    一種交聯聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法與應用技術
    
                            
    技術編號：44494262 閱讀：4 留言：0更新日期：2025-03-04 18:00
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術涉及一種交聯聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法與應用，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯由丁二酸或丁二酸二甲酯、乙二醇及功能支化劑在催化劑及功能助劑的作用下通過熔融縮聚制得，所述功能支化劑包括以下物質的一種或多種：超支化多羥基聚合物、多胺基化合物和超支化多羧基聚合物。與現有技術相比，本發明專利技術通過加入功能支化劑，制備得到的交聯聚丁二酸乙二醇酯的分子量更高、熔融指數更低、交聯度可調控，具有良好的耐熱性能、力學性能和生物降解性能。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術涉及化學改性，尤其是涉及一種交聯聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法與應用。

    技術介紹
    1、脂肪族聚酯作為生物降解塑料，近年來發展迅速，目前，已商品化的脂肪族聚酯主要有聚乳酸(pla)、聚己內酯(pcl)、聚羥基烷酸酯(phas)和聚丁二酸丁二醇酯(pbs)。聚丁二酸乙二醇酯(pes)作為pbs的同系物，其生物降解速率通常要快于pbs，還可做到完全生物基，不消耗石油資源，與pbs相比，更具價格優勢。
    2、無論從原料來源上，還是從pes的性能和成本角度而言，pes均是一類極具潛力的環境友好性聚酯，具有很好的應用前景。但現有的pes材料存在諸如成型加工熔融熱穩定性較差、成品的耐熱老化性較差和/或力學強度還有待進一步增強等問題，商業化應用受限。

    技術實現思路
    1、本專利技術的目的就是為了解決上述問題而提供一種交聯聚丁二酸乙二醇酯及其制備方法與應用，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯由丁二酸或其二甲酯、乙二醇及功能支化劑在催化劑及功能助劑的作用下通過熔融縮聚制得，分子量更高、熔融指數更低、交聯度可調控，具有良好的耐熱性能、力學性能和生物降解性能。
    2、本專利技術的目的通過以下技術方案實現：
    3、本專利技術提供一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯由丁二酸或丁二酸二甲酯、乙二醇及功能支化劑在催化劑及功能助劑的作用下通過熔融縮聚制得。
    4、進一步地，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯具有以下特性中的一種或多種，進一步優選為具有以下全部特性：</p>
    5、(1)所述交聯聚丁二酸乙二醇酯的重均分子量在10～20萬之間；
    6、(2)所述交聯聚丁二酸乙二醇酯的特性粘度在1.0～2.5dl/g之間；
    7、(3)所述交聯聚丁二酸乙二醇酯在190℃、2.16kg測試條件下的熔融指數為1～50g/10min；
    8、(4)所述交聯聚丁二酸乙二醇酯的拉伸強度為20～60mpa，斷裂伸長率為150％～500％；
    9、(5)所述交聯聚丁二酸乙二醇酯的交聯度在50％～99％。
    10、進一步地，所述功能支化劑包括以下物質的一種或多種：超支化多羥基聚合物、多胺基化合物和超支化多羧基聚合物。
    11、進一步地，所述超支化多羥基聚合物包括分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇或分子量為500～10000的超支化聚醚多元醇中的一種或多種。
    12、進一步地，所述多胺基化合物包括六亞甲基四胺、三(2-氨基乙基)胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、分子量為200～20000的低聚乙烯亞胺、分子量為200～20000的氨基化處理的納米顆粒中的一種或多種。
    13、進一步地，所述多羧基化合物包括分子量為300～30000的羧基封端的超支化聚酰胺。
    14、作為優選的方案，功能支化劑為分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇，超支化聚酯多元醇通過以下方式制備：
    15、(s1)將等摩爾的二元酸和二元醇以及酯化催化劑加入到反應瓶中，60～80℃下磁力攪拌，同時加入與二元酸摩爾比為0.1％～2％的多元醇，酯化催化劑的用量為二元酸的0.01wt％～0.2wt％；
    16、(s2)在氮氣氣氛下升溫，在80～150℃下反應2～6h。
    17、(s3)降低反應系統壓力，在50kpa～50pa范圍內繼續反應2～10h。
    18、(s4)停止反應，趁熱倒出產物冷卻，粉碎為10～100目的顆粒、干燥即可得到分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇。
    19、進一步優選地，超支化聚酯多元醇的分子量為5000～10000。
    20、進一步地，所述酯化催化劑可以為錫鹽、鋅鹽、鈦鹽、硫鹽、氧化錫、氧化鋅、氧化鈦、氧化硫、或其組合。優選與制備交聯聚丁二酸乙二醇酯所用的催化劑相同。
    21、進一步地，所述二元酸可以為丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸壬二酸、癸二酸等中的一種或多種。
    22、進一步地，所述二元醇可以為乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇等中的一種或多種。
    23、進一步地，所述多元醇可以選自丙三醇、季戊四醇、雙季戊四醇、甘油、木糖醇、甘露醇、山梨糖醇等中的一種或多種。
    24、作為優選的方案，功能支化劑為分子量為200～20000的氨基化處理的納米顆粒，納米顆粒可選自硅氧烷納米粒子，粒徑10～500nm，氨基化處理的納米顆粒通過以下方式制備：
    25、(s1)將硅烷偶聯劑(例如，硅烷偶聯劑kh550，γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、摩爾分數0.05％～0.5％(相對于硅烷偶聯劑)的濃鹽酸(37％)一起加入到低碳醇類溶劑中，磁力攪拌；
    26、(s2)反應體系在常溫常壓下，連續磁力攪拌反應3～15天后，旋蒸除去多余的溶劑，至出現絮狀～顆粒狀沉淀，過濾，沉淀物在50～70℃(優選為60℃)烘干，得到白色顆粒；
    27、(s3)所得白色顆粒重新在低碳醇中充分溶解，然后經過填充了陰離子交換樹脂的柱子，得到納米粒子混合溶液；
    28、(s4)所得納米粒子混合溶液經過30～50℃(優選為40℃)旋轉蒸發干燥，即得分子量為200～20000的氨基化處理的硅氧烷納米粒子。
    29、進一步優選地，氨基化處理的硅氧烷納米粒子的分子量為5000～20000。
    30、進一步地，所述低碳醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等中的一種或多種。
    31、作為優選的方案，功能支化劑為分子量為300～30000的羧基封端的超支化聚酰胺，分子量為300～30000的羧基封端的超支化聚酰胺通過以下方式制備：
    32、(s1)在氮氣氣氛下，將極性非質子溶劑(nmp、dmf、dmso、dmac中的一種或多種)、摩爾比為0.01％～0.1％的亞磷酸三苯酯和吡啶加入到反應瓶中，磁力攪拌溶解；
    33、(s2)將多元酸/酸酐和二元胺按照羧基過量0.5％～5％的摩爾比加入到反應瓶中，在60～90℃下混合均勻，亞磷酸三苯酯和吡啶的摩爾量之和與二元胺的摩爾比為0.01％～0.1％，溶劑的質量占總體的50％～80％；
    34、(s3)將反應體系升溫到130～150℃(優選為140℃)，繼續反應4～10h；
    35、(s4)反應結束后，將反應溶液倒入水中析出，過濾后烘干，可得到分子量為300～30000的羧基封端的超支化聚酰胺。
    36、進一步優選地，羧基封端的超支化聚酰胺的分子量為5000～30000。
    37、進一步地，所述多元酸/酸酐選自2，2-羥甲基丙酸、2，2-羥甲基丁酸、丙三酸、偏苯三酸、偏苯三酸酐、均苯四酸、均苯四酸酐、均苯三酸等中的一種或多種。
    38、進一步地，所述二元胺選自乙二胺、丙二胺、己二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺、聯苯胺中的一種或幾種。
    39、進一步地，所述丁二酸或丁二酸二甲酯：乙二醇：功能支化劑的本文檔來自技高網...
                            
    
                            
    【技術保護點】
    
                                
    1.一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯由丁二酸或丁二酸二甲酯、乙二醇及功能支化劑在催化劑及功能助劑的作用下通過熔融縮聚制得；
    2.根據權利要求1所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述超支化多羥基聚合物包括分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇或分子量為500～10000的超支化聚醚多元醇中的一種或多種；
    3.根據權利要求2所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能支化劑為分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇，所述分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇的制備包括如下步驟：
    4.根據權利要求2所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能支化劑為分子量為200～20000的氨基化處理的納米顆粒，納米顆粒選自硅氧烷納米粒子，粒徑10～500nm，氨基化處理的納米顆粒的制備包括如下步驟：
    5.根據權利要求2所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能支化劑為分子量為300～30000的羧基封端的超支化聚酰胺，分子量為300～30000的羧基封端的超支化聚酰胺的制備包括如下步驟：
    6.根據權利要求1所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述丁二酸或丁二酸二甲酯：乙二醇：功能支化劑的摩爾比為1：1～2：0.01％～5％。
    7.根據權利要求1所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能助劑包括抗氧劑、流平劑、成核劑、阻燃劑、開口劑中的一種或多種，每種功能助劑的添加量在丁二酸或丁二酸二甲酯的物質的量的0.01～10％。
    8.根據權利要求1-7中任一項所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
    9.一種交聯聚丁二酸乙二醇酯，其特征在于，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯采用如權利要求1-8中任一項所述制備方法制備。
    10.一種如權利要求1-8中任一項所述制備方法制備得到的交聯聚丁二酸乙二醇酯或如權利要求9所述交聯聚丁二酸乙二醇酯的應用，其特征在于，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯應用于可降解及可回收材料領域。
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述交聯聚丁二酸乙二醇酯由丁二酸或丁二酸二甲酯、乙二醇及功能支化劑在催化劑及功能助劑的作用下通過熔融縮聚制得；
    2.根據權利要求1所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述超支化多羥基聚合物包括分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇或分子量為500～10000的超支化聚醚多元醇中的一種或多種；
    3.根據權利要求2所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能支化劑為分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇，所述分子量為500～10000的超支化聚酯多元醇的制備包括如下步驟：
    4.根據權利要求2所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能支化劑為分子量為200～20000的氨基化處理的納米顆粒，納米顆粒選自硅氧烷納米粒子，粒徑10～500nm，氨基化處理的納米顆粒的制備包括如下步驟：
    5.根據權利要求2所述一種交聯聚丁二酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述功能支化劑為分子量為300...
                            
    
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：羅開舉，朱峰，孫朝陽，
    
        申請(專利權)人：上海浦景化工技術股份有限公司，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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