【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于土壤樣品農藥檢測，具體涉及一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法。
技術介紹
1、由于一些農藥類指標、農藥生產原料或農藥降解產物指標缺少相關檢測標準與檢測方法，導致一些農藥地塊的特征污染物無法檢測而被忽略。但是有些農業(yè)生產原料、農藥降解產物或農藥中間體為高毒化合物，如硫酸二甲酯、磷酸二甲酯、亞磷酸二甲酯，在農藥生產地塊調查時不能被忽略，所以開發(fā)準確高效的分析方法尤為必要。
2、丙溴磷化學名稱是〇-乙基-o-(2氯-4-溴苯基)-s-丙基硫代磷酸酯，有特殊的大蒜氣味，其純品是淡黃色油狀透明液體，為分子內含有正丙硫基的硫代磷酸酯類殺蟲劑。常用于防治棉花、蔬菜等作物的害蟲，作用效果明顯、吸附力強，是目前使用較多的一類農藥。
3、甲基異柳磷、水胺硫磷屬于高毒農藥。
4、磷酸二甲酯為倍硫磷、甲基增效磷、氧化樂果等農藥的降解產物；亞磷酸二甲酯為氧化樂果、敵百蟲的中間產物；硫酸二甲酯為烯酰嗎啉、福美甲胂、倍硫磷的生產原料，均具有較高毒性，因此有必要建立靈敏準確的分析方法對土壤中有機磷農藥生產過程中的上下游涉及的特征污染物進行監(jiān)測，方便農藥類地塊的調查評估。
技術實現(xiàn)思路
1、針對上述問題，本專利技術公開了一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，包括以下步驟：
2、對土壤樣品進行預處理；
3、將所述土壤樣品與硅藻土攪拌均勻，加入替代物和萃取劑進行萃取處理，得到樣品提取液；
4、對所述樣品提取液進行脫水處理和凈化處理；
5、對脫水處理和凈化處理后的所述樣品提取液進行濃縮處理，得到包含水胺硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、磷酸二甲酯、亞磷酸二甲酯、硫酸二甲酯的待測樣品溶液；
6、向所述待測樣品溶液中加入內標物，檢測目標物的含量。
7、更進一步地，所述對土壤樣品進行預處理包括以下步驟：
8、采取土壤樣品，剔除土壤樣品中的雜草和石子，放在棕色玻璃瓶內密封；
9、將所述土壤樣品置于搪瓷或玻璃托盤中，再除去枝棒和葉片，充分混合均勻。
10、更進一步地，對土壤樣品進行凍干、研磨、過0.25mm篩。
11、更進一步地，所述萃取劑是體積比為1:1的正己烷和丙酮混合溶劑。
12、更進一步地，對所述樣品提取液進行脫水處理和凈化處理包括以下步驟：
13、步驟1：將所述樣品提取液氮吹或旋蒸至3-5ml；
14、步驟2：向所述樣品提取液中加入正己烷10-20ml，繼續(xù)氮吹或旋蒸至3-5ml，步驟1和步驟2重復操作2次后，將所述樣品提取液氮吹或旋蒸至1.5-2.5ml；
15、步驟3：使用無水硫酸鈉對脫水處理后的樣品提取液進行脫水處理；
16、步驟4：對脫水處理后的樣品提取液進行凈化處理。
17、更進一步地，所述濃縮處理的條件為：水溫30-35℃，氮吹速度2-3ml/min。
18、更進一步地，所述凈化處理使用硅膠固相萃取柱。
19、更進一步地，所述目標物的洗脫溶劑為與目標物極性類似的低毒溶劑乙酸乙酯。
20、更進一步地，所述農藥生成地塊特征污染物為水胺硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、磷酸二甲酯、亞磷酸二甲酯、硫酸二甲酯。
21、更進一步地，所述內標物為萘-d8、菲-d10、1,4-二氯苯-d4。
22、更進一步地，所述替代物為2-氟酚和對三聯(lián)苯-d14。
23、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術的有益效果是：解決了在調查農藥生產地塊時，由于缺少土壤中水胺硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、磷酸二甲酯、亞磷酸二甲酯、硫酸二甲酯的檢測標準或檢測方法，導致土壤地塊的污染程度無法被有效評估。同時該檢測方法可以同時檢測以上6種目標物，檢測速率高。采用與目標物極性類似的低毒溶劑乙酸乙酯作為洗脫液，提高目標物的回收率。土壤樣品中添加內標物與替代物可以提高方法的準確度與精密度。
24、本專利技術的其他特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本專利技術而了解。本專利技術的目的和其他優(yōu)點可通過在說明書、權利要求書以及附圖中所指出的結構來實現(xiàn)和獲得。
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1.一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述對土壤樣品進行預處理包括以下步驟：
3.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述萃取劑是體積比為1:1的正己烷和丙酮混合溶劑，萃取方法為加壓流體萃取方法。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，對所述樣品提取液進行轉溶劑處理包括以下步驟：
5.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，對轉溶劑處理后的所述樣品提取液進行凈化處理包括以下步驟：
6.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述濃縮處理的條件為：水溫30-35℃，氮吹速度2-3mL/min。
7.根據(jù)權利要求1或5所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述凈化處理使用硅膠固相萃取柱。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其
9.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述內標物為萘-d8、菲-d10、1,4-二氯苯-d4。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述替代物為2-氟酚和對三聯(lián)苯-d14。
...【技術特征摘要】
1.一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述對土壤樣品進行預處理包括以下步驟：
3.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，所述萃取劑是體積比為1:1的正己烷和丙酮混合溶劑，萃取方法為加壓流體萃取方法。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，對所述樣品提取液進行轉溶劑處理包括以下步驟：
5.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生產地塊特征污染物的檢測方法，其特征在于，對轉溶劑處理后的所述樣品提取液進行凈化處理包括以下步驟：
6.根據(jù)權利要求1所述的一種農藥生...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉慶，程婷婷，王棟，姚鈞凡，高冠軍，王國青，
申請(專利權)人：山東省環(huán)科院環(huán)境檢測有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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