【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于化工分離純化，具體涉及一種萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法。
技術(shù)介紹
1、1-氟-1,1-二氯乙烷(hcfc-141b)是一種多功能的化學(xué)品，主要應(yīng)用于建筑、冰箱、熱水器等產(chǎn)品的發(fā)泡劑，金屬、電子、儀器等機(jī)械零件的清洗劑和干洗劑，天然有機(jī)化合物的萃取劑，聚氨脂塑料發(fā)泡劑的制冷劑，切削油冷卻劑以及與其它溶劑混合用于清洗金屬、塑料、織物及皮革。此外，它還被用作一次性醫(yī)療器械的清洗劑，硬質(zhì)、軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的發(fā)泡劑，以及生產(chǎn)聚三氟氯乙烯的原料。然而，由于其對臭氧層的潛在破壞作用，hcfc-141b的應(yīng)用正在逐步減少和禁止。1,1,1,3,3-五氟丁烷(hfc-365mfc)作為一種更環(huán)保的hcfc-141b替代品，其應(yīng)用領(lǐng)域與hcfc-141b有重疊，特別是在制冷劑市場。隨著對hcfc-141b使用的限制，hfc-365mfc等氫氟碳化物(hfcs)成為更為理想的選擇，因?yàn)樗鼈兗饶軌驖M足制冷和發(fā)泡的需求，又能減少對環(huán)境的影響。
2、在hcfc-142b熱解制備偏氟乙烯(vdf)過程中，會產(chǎn)生含hcfc-141b和hfc-365mfc的工業(yè)廢液，目前一般用焚燒處理，這樣不僅浪費(fèi)資源且不環(huán)保。由于常壓下hcfc-141b和hfc-365mfc能形成共沸物，導(dǎo)致兩者分離難度很大，使用普通精餾不能使兩者分開。申請公布號為us75102391a的專利公開了一種使用乙二醇作為萃取劑通過液液萃取分離hcfc-141b和hfc-365mfc的方法，該方法萃取劑對hcfc-14
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法以解決現(xiàn)有技術(shù)中分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物時(shí)萃取劑用量大、流程復(fù)雜的技術(shù)問題。
2、為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案為：
3、一種萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，在1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物中加入萃取劑，所述萃取劑為正戊醇、正庚醇中的一種或多種。
4、進(jìn)一步的，所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物中1-氟-1,1-二氯乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～95％。
5、進(jìn)一步的，所述萃取劑與所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的質(zhì)量流量之比為0.1:1～10:1，優(yōu)選為1:1～3:1。
6、本專利技術(shù)的萃取方法，可以是間歇式萃取精餾操作，也可以是連續(xù)式萃取精餾操作。
7、進(jìn)一步的，1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物和萃取劑分別向萃取精餾塔進(jìn)料，所述萃取劑進(jìn)料位置位于所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物進(jìn)料位置的上方，在萃取精餾塔塔頂?shù)玫?-氟-1,1-二氯乙烷，萃取精餾塔塔底得到1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物；1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物進(jìn)入萃取劑回收塔，萃取劑回收塔塔頂?shù)玫?,1,1,3,3-五氟丁烷，萃取劑回收塔塔底回收得到萃取劑進(jìn)行循環(huán)利用；所述萃取精餾塔內(nèi)的精餾方式為連續(xù)式萃取精餾。
8、進(jìn)一步的，所述萃取精餾塔塔內(nèi)的壓力為常壓，所述萃取精餾塔的塔頂溫度為20～70℃，回流比為0.1:1～10:1，優(yōu)選為萃取精餾塔的塔頂溫度為32℃，回流比為0.1:1～2:1。
9、進(jìn)一步的，所述萃取劑回收塔塔內(nèi)的壓力為常壓，所述萃取劑回收塔的塔頂溫度為30～80℃，回流比為0.1:1～10:1，優(yōu)選為萃取劑回收塔的塔頂溫度為42℃，回流比為0.1:1～2:1。
10、進(jìn)一步的，所述萃取精餾塔的塔板數(shù)為20～60，所述萃取劑從第2～30塊塔板進(jìn)入萃取精餾塔，所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物從第3～40塊塔板進(jìn)行萃取精餾塔，優(yōu)選為萃取精餾塔的塔板數(shù)為35～40，萃取劑從第4～6塊塔板進(jìn)入萃取精餾塔，所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物從第10～15塊塔板進(jìn)行萃取精餾塔。
11、進(jìn)一步的，所述萃取劑回收塔的塔板數(shù)為10～50，所述1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物從第2～40塊塔板進(jìn)入萃取劑回收塔，優(yōu)選為萃取劑回收塔的塔板數(shù)為18～25，1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物從第9～12塊塔板進(jìn)入萃取劑回收塔。
12、在精餾塔塔釜中加入1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物并加熱，全回流操作后加入萃取劑，繼續(xù)進(jìn)行全回流操作，所述精餾塔塔頂?shù)玫?-氟-1,1-二氯乙烷；所述精餾塔內(nèi)的精餾方式為間歇式萃取精餾。
13、進(jìn)一步的，第一次所述全回流的時(shí)間為1～3h，第二次所述全回流的時(shí)間為1～2h。
14、本專利技術(shù)的有益效果：
15、本專利技術(shù)采用萃取精餾操作，具有分離過程簡單高效、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。萃取劑損失率低，萃取劑可循環(huán)利用，可避免造成環(huán)境污染。
16、本專利技術(shù)工藝簡單，易于操作，可減少成本投入，綠色環(huán)保，可進(jìn)行工業(yè)化使用。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，在1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物中加入萃取劑，所述萃取劑為正戊醇、正庚醇中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物中1-氟-1,1-二氯乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～95％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述萃取劑與所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的質(zhì)量流量之比為0.1:1～10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，包括以下步驟：1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物和萃取劑分別向萃取精餾塔進(jìn)料，所述萃取劑進(jìn)料位置位于所述1-氟-
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述萃取精餾塔塔內(nèi)的壓力為常壓，所述萃取精餾塔的塔頂溫度為20～70℃，回流比為0.1:1～10:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述萃取劑回收塔塔內(nèi)的壓力為常壓，所述萃取劑回收塔的塔頂溫度為30～80℃，回流比為0.1:1～10:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述萃取精餾塔的塔板數(shù)為20～60，所述萃取劑從第2～30塊塔板進(jìn)入萃取精餾塔，所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物從第3～40塊塔板進(jìn)行萃取精餾塔。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述萃取劑回收塔的塔板數(shù)為10～50，所述1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物從第2～40塊塔板進(jìn)入萃取劑回收塔。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，包括以下步驟：在精餾塔塔釜中加入1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物并加熱，全回流操作后加入萃取劑，繼續(xù)進(jìn)行全回流操作，所述精餾塔塔頂?shù)玫?-氟-1,1-二氯乙烷；所述精餾塔內(nèi)的精餾方式為間歇式萃取精餾。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，第一次所述全回流的時(shí)間為1～3h，第二次所述全回流的時(shí)間為1～2h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，在1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物中加入萃取劑，所述萃取劑為正戊醇、正庚醇中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物中1-氟-1,1-二氯乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～95％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，所述萃取劑與所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的質(zhì)量流量之比為0.1:1～10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，其特征在于，包括以下步驟：1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物和萃取劑分別向萃取精餾塔進(jìn)料，所述萃取劑進(jìn)料位置位于所述1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物進(jìn)料位置的上方，在萃取精餾塔塔頂?shù)玫?-氟-1,1-二氯乙烷，萃取精餾塔塔底得到1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物；1,1,1,3,3-五氟丁烷和萃取劑混合物進(jìn)入萃取劑回收塔，萃取劑回收塔塔頂?shù)玫?,1,1,3,3-五氟丁烷，萃取劑回收塔塔底回收得到萃取劑進(jìn)行循環(huán)利用；所述萃取精餾塔內(nèi)的精餾方式為連續(xù)式萃取精餾。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離1-氟-1,1-二氯乙烷和1,1,1,3,3-五氟丁烷共沸物的方法，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王訓(xùn)遒，張夢然，翁雨婷，
申請(專利權(quán))人：鄭州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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