【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于水處理吸附材料，涉及一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料及制備方法。
技術(shù)介紹
1、煤化工廢水具有水量大、成分復(fù)雜且含有大量有機(jī)物質(zhì)等特點(diǎn)。其中，苯酚作為一種常見的有機(jī)物質(zhì)，具有強(qiáng)烈的毒性和刺激性。長期接觸含苯酚的廢水可能對生物的神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟和呼吸系統(tǒng)造成損害。中國已將苯酚列為優(yōu)先控制的污染物之一，要求處理后水體中酚類濃度低于1?mg/l。因此，對煤化工廢水中苯酚的選擇性處理和回收顯得尤為重要。
2、在精準(zhǔn)回收含酚廢水中，分子印跡技術(shù)因其高度選擇性的吸附能力和良好的穩(wěn)定性而廣泛應(yīng)用。juncheng?zhang等人利用多孔碳凝膠作為載體，制備了一種三維整體式表面分子印跡聚合物吸附劑，成功將其應(yīng)用于復(fù)雜成分的堿性廢水中，顯示出對苯酚的吸附容量達(dá)到58.4?mg/g。另一方面，feifei?duan等人采用多孔氧化石墨烯作為載體，制備了一種表面分子印跡聚合物吸附劑，并成功應(yīng)用于真實(shí)河水中，其對雙酚a的吸附能力高達(dá)60.6mg/g。此外，專利cn?117599759?a描述了一種利用殼聚糖碳?xì)饽z作為基質(zhì)，通過水熱印跡反應(yīng)形成的三維宏觀塊體狀高吸附活性印跡吸附材料，該材料對苯酚的吸附量可達(dá)42.5mg/g。這些研究充分展示了分子印跡材料在處理苯酚污染物中的潛力和應(yīng)用前景。煤矸石作為煤炭成礦過程中主要產(chǎn)生的固體廢物，年排放量約占煤炭開采總量的15%至25%，成為全球范圍內(nèi)最大的固體廢棄物之一。然而，煤矸石具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和比表面積，有利于形成更多的印跡孔，從而提高對目標(biāo)分子的選擇性。因此，如何實(shí)現(xiàn)煤矸石的有
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料及制備方法。
2、為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
3、本專利技術(shù)提出的一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，包括：
4、以煤矸石作為原料，在含插層劑溶液中發(fā)生插層反應(yīng)，經(jīng)離心分離、干燥形成插層煤矸石；
5、采用插層煤矸石作為載體，在惰性氣氛下將苯酚和甲基丙烯酸加入乙腈溶劑中進(jìn)行初步反應(yīng)，再加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑進(jìn)行表面印跡反應(yīng)，得到印跡反應(yīng)產(chǎn)物；
6、對印跡反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行處理，獲得插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料。
7、優(yōu)選地，插層反應(yīng)包括二甲亞砜的直接插層反應(yīng)、甲醇的兩次插層反應(yīng)以及十六烷基三甲基溴化銨的大分子插層反應(yīng)。
8、優(yōu)選地，通過插層煤矸石與二甲亞砜插層劑溶液混合，加熱條件下磁力攪拌，然后離心、烘干，得到直接插層煤矸石；
9、將直接插層煤矸石與甲醇溶液，加熱條件下磁力攪拌，離心分離，傾倒上層溶液，得到甲醇兩次插層煤矸石；
10、將甲醇兩次插層煤矸石與十六烷基三甲基溴化銨的甲醇溶液混合，將二者攪拌均勻，再用乙醇溶液反復(fù)洗滌產(chǎn)物，抽濾后得到十六烷基三甲基溴化銨大分子插層煤矸石。
11、優(yōu)選地，煤矸石與甲亞砜溶液，在60℃～70℃條件下攪拌20h~24h，攪拌速度為300r/min?-500r/min；離心轉(zhuǎn)速為4000?r/min?~5000r/min，離心時(shí)間為3min~5min，最后在60℃～70℃下烘干20h~24h，得到直接插層煤矸石；其中，煤矸石與甲亞砜溶液的添加比為8g~10g：100?ml～200ml；
12、取直接插層煤矸石與甲醇，在50℃~60℃條件下磁力攪拌20h~24h，然后離心分離，離心轉(zhuǎn)速為4000?r/min?~5000r/min，離心時(shí)間為3min~5min，最后在60℃～70℃下烘干20h~24h，得到甲醇兩次插層煤矸石；其中，直接插層煤矸石與甲醇的用量比為3g~5g：80ml～100ml；
13、取甲醇兩次插層煤矸石與十六烷基三甲基溴化銨的甲醇溶液混合，在50℃~60℃條件下磁力攪拌20h~24h，然后離心分離，離心轉(zhuǎn)速為4000?r/min?~5000r/min，離心時(shí)間為3min~5min，最后在60℃～70℃下烘干20h~24h，得到十六烷基三甲基溴化銨大分子插層煤矸石；
14、其中，甲醇兩次插層煤矸石與十六烷基三甲基溴化銨的甲醇溶液的用量比為3g~5g：80～100ml。
15、優(yōu)選地，煤矸石需要研磨至200目~350目，700℃～800℃煅燒得到；二甲亞砜溶液與水按質(zhì)量比為9：1~9：2；十六烷基三甲基溴化銨的甲醇溶液的濃度為20mg/l~30?mg/l。
16、優(yōu)選地，在初步反應(yīng)過程中：插層煤矸石、苯酚和甲基丙烯酸的質(zhì)量比為（1~3）：（0.5~1）：（2~9）；反應(yīng)溫度控制在20℃～30℃，反應(yīng)時(shí)間為1h～2h。
17、優(yōu)選地，在表面印跡反應(yīng)過程中：交聯(lián)劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈作；二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為（0.5~1.5）：（0.1~0.45）；反應(yīng)溫度控制在60℃～70℃，反應(yīng)時(shí)間為22h～24h。
18、優(yōu)選地，所述對印跡反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行處理，獲得插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料，具體為：
19、對印跡反應(yīng)產(chǎn)物采用甲醇和乙酸混合液作為洗脫液對印記反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，用于洗脫以去除印跡反應(yīng)產(chǎn)物上的苯酚模板分子；將洗滌后的印跡反應(yīng)產(chǎn)物干燥，獲得插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料。
20、優(yōu)選地，甲醇與乙酸的體積比為9:1~9:2，將洗滌后的印跡反應(yīng)產(chǎn)物干燥12h～14h。
21、一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料，采用插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法制備得到。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
23、本專利技術(shù)旨在提供一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，利用煤矸石表面豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，通過表面修飾的方法，形成具有特定吸附孔徑的結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)能顯著提升插層煤矸石材料對苯酚的吸附容量和特異性，使其能夠在復(fù)雜煤化工廢水中實(shí)現(xiàn)對苯酚的高效專一吸附。該方法首先以插層煤矸石為載體，利用苯酚作為模板分子，甲基丙烯酸作為功能單體，二甲基丙烯酸乙二醇酯作為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑，在插層煤矸石表面進(jìn)行表面分子印跡反應(yīng)，形成聚合物層。這一層將模板分子與功能單體組裝體固定在一起。隨后，洗脫去除苯酚模板分子，最終得到具有特定吸附孔徑的結(jié)構(gòu)的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料。其中的插層煤矸石是以煤矸石作為原料，進(jìn)行研磨、煅燒處理后與一定濃度的插層劑溶液混合制備而成的。插層過程包括二甲亞砜的直接插層使用二甲亞砜，甲醇的兩次插層，以及十六烷基三甲基溴化銨的大分子插層。本專利技術(shù)中的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料，通過表面印跡反應(yīng)將苯酚模板分子與功能單體組裝固定在交聯(lián)聚合物層中。經(jīng)甲醇和乙酸混合液洗脫除去苯酚模板分子后，在材料表面形成大量特異性識別苯酚分子的孔洞結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)使得插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料能夠高效地選擇性吸附苯酚分子。本專利技術(shù)利用本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，插層反應(yīng)包括二甲亞砜的直接插層反應(yīng)、甲醇的兩次插層反應(yīng)以及十六烷基三甲基溴化銨的大分子插層反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，通過插層煤矸石與二甲亞砜插層劑溶液混合，加熱條件下磁力攪拌，然后離心、烘干，得到直接插層煤矸石；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，煤矸石與甲亞砜溶液，在60℃～70℃條件下攪拌20h～24h，攪拌速度為300r/min-500r/min；離心轉(zhuǎn)速為4000r/min～5000r/min，離心時(shí)間為3min～5min，最后在60℃～70℃下烘干20h～24h，得到直接插層煤矸石；其中，煤矸石與甲亞砜溶液的添加比為8g～10g：100ml～200ml；
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，煤矸石需要研磨至200目～350目
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，在初步反應(yīng)過程中：插層煤矸石、苯酚和甲基丙烯酸的質(zhì)量比為(1～3)：(0.5～1)：(2～9)；反應(yīng)溫度控制在20℃～30℃，反應(yīng)時(shí)間為1h～2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，在表面印跡反應(yīng)過程中：交聯(lián)劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈作；二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為(0.5～1.5)：(0.1～0.45)；反應(yīng)溫度控制在60℃～70℃，反應(yīng)時(shí)間為22h～24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，所述對印跡反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行處理，獲得插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料，具體為：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，甲醇與乙酸的體積比為9:1～9:2，將洗滌后的印跡反應(yīng)產(chǎn)物干燥12h～14h。
10.一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1～9中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，插層反應(yīng)包括二甲亞砜的直接插層反應(yīng)、甲醇的兩次插層反應(yīng)以及十六烷基三甲基溴化銨的大分子插層反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，通過插層煤矸石與二甲亞砜插層劑溶液混合，加熱條件下磁力攪拌，然后離心、烘干，得到直接插層煤矸石；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，煤矸石與甲亞砜溶液，在60℃～70℃條件下攪拌20h～24h，攪拌速度為300r/min-500r/min；離心轉(zhuǎn)速為4000r/min～5000r/min，離心時(shí)間為3min～5min，最后在60℃～70℃下烘干20h～24h，得到直接插層煤矸石；其中，煤矸石與甲亞砜溶液的添加比為8g～10g：100ml～200ml；
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的插層煤矸石基表面分子印跡吸附材料的制備方法，其特征在于，煤矸石需要研磨至200目～350目，700℃～800℃煅燒得到；二甲亞砜溶液與水按質(zhì)量比為9：1～9：2；十六烷...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉喆，楊如碩，石炳瑞，韓天昱，楊壯壯，延嘉源，王佳璇，劉永軍，
申請(專利權(quán))人：西安建筑科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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