【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及分離純化，具體的，涉及一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝。
技術(shù)介紹
1、莪術(shù)奧酮二醇是一種從姜科植物中提取的倍半萜類化合物，具有抗炎、抗氧化、抗癌等作用，被廣泛用于食品、藥品、保健品等領(lǐng)域。
2、目前為了獲得莪術(shù)奧酮二醇，普遍采用乙醇提取、水提醇沉、柱層析、高速逆流色譜等，這些方法雖然可以有效地從莪術(shù)根莖中提取莪術(shù)奧酮二醇，但提取到的莪術(shù)奧酮二醇的純度有待進一步提高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)提出一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，解決了相關(guān)技術(shù)中的從姜科植物中提取到的莪術(shù)奧酮二醇純度低的問題。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：
3、一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，包括以下步驟：
4、s1、將莪術(shù)奧酮二醇提取液過正相液相色譜柱進行層析，洗脫，收集洗脫液進行旋蒸，得到粗品；
5、s2、將所述粗品溶解后過反相液相色譜柱進行層析，洗脫，收集洗脫液進行旋蒸，干燥，得到莪術(shù)奧酮二醇。
6、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中正相液相色譜柱的層析填料為含有極性官能團的鍵合硅膠。
7、作為進一步的技術(shù)方案，所述極性官能團包括酯基、氨基、脲基中的一種或多種。
8、作為進一步的技術(shù)方案，所述s2中反相液相色譜柱的層析填料為有機烴類鍵合硅膠。
9、作為進一步的技術(shù)方案，所述正相液相色譜柱和反相液相色譜柱的層析填料各自獨立地包括無定形硅膠、球型硅膠中的一種或兩種。
10、作為進一
11、作為進一步的技術(shù)方案，所述正相液相色譜柱和反相液相色譜柱的層析填料各自獨立地包括球型硅膠時，所述球型硅膠的直徑為20~100μm，孔徑為40~200?。
12、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中洗脫時的洗脫劑包括第一洗脫劑和第二洗脫劑；
13、所述第一洗脫劑包括正己烷、石油醚中的一種或兩種；
14、所述第二洗脫劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲基叔丁基醚中的一種或多種。
15、本專利技術(shù)將s1中洗脫時的洗脫劑優(yōu)化為第一洗脫劑和第二洗脫劑，并限定了第一洗脫劑和第二洗脫劑的種類，進一步提高了分離出的莪術(shù)奧酮二醇的純度。
16、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中洗脫時的洗脫劑為體積比90:10~20:80的第一洗脫劑和第二洗脫劑。
17、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中洗脫時的洗脫劑為體積比90:10~20:80的正己烷和乙酸乙酯。
18、本專利技術(shù)將s1中洗脫時的洗脫劑限定為體積比90:10~20:80的正己烷和乙酸乙酯，更進一步地提高了分離出的莪術(shù)奧酮二醇的純度。
19、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中洗脫時的洗脫劑為體積比65:35的正己烷和乙酸乙酯。
20、本專利技術(shù)將s1中洗脫時的洗脫劑限定為體積比65:35的正己烷和乙酸乙酯，更進一步地提高了分離出的莪術(shù)奧酮二醇的純度。
21、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中洗脫時的流速為4~32倍柱體積/小時。
22、作為進一步的技術(shù)方案，所述s2中洗脫時的流速為4~32倍柱體積/小時。
23、作為進一步的技術(shù)方案，所述s2中洗脫時的洗脫劑包括體積比為90:10~15:85的第一洗脫劑和第二洗脫劑；
24、所述第一洗脫劑包括甲醇、乙腈、丙酮、四氫呋喃、乙醇、異丙醇、二氧六環(huán)中的一種或多種；
25、所述第二洗脫劑包括水或含有改性劑的水溶液；所述改性劑包括甲酸、乙酸、三氟乙酸、三氯乙酸、磷酸、碳酸氫銨、乙酸銨、甲酸銨中的一種或多種。
26、作為進一步的技術(shù)方案，所述s1中莪術(shù)奧酮二醇提取液由以下方法制備得到：將姜科植物與提取劑混合后，進行提取，收集提取液進行旋蒸，溶解，得到莪術(shù)奧酮二醇提取液。
27、作為進一步的技術(shù)方案，所述提取劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或多種。
28、作為進一步的技術(shù)方案，所述姜科植物包括含有莪術(shù)奧酮二醇的姜黃屬中藥材。
29、作為進一步的技術(shù)方案，所述姜科植物包括溫郁金、醋莪術(shù)中的一種或兩種。
30、作為進一步的技術(shù)方案，所述旋蒸的溫度為25~35℃。
31、本專利技術(shù)的工作原理及有益效果為：
32、本專利技術(shù)中提供了一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，包括將莪術(shù)奧酮二醇提取液先后依次過正相液相色譜柱、反相液相色譜柱，其中層析采用鍵合硅膠柱，降低了硅膠表面硅羥基的活性，極大的改善了硅膠死吸附的缺點，使得該分離材料可以反復使用，減少了環(huán)境污染和固廢的產(chǎn)生量、反復填裝色譜柱的人工成本；采用正相液相色譜柱和反相液相色譜柱結(jié)合純化，利用其較高的選擇性和柱效，可以一次分離出高純度的莪術(shù)奧酮二醇產(chǎn)品，避免了為得到高純產(chǎn)品而反復過柱的操作，降本增效顯著。此外，本專利技術(shù)提供的高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，不僅得到的莪術(shù)奧酮二醇純度高，而且分離工藝簡單可控，非常易于工業(yè)化生產(chǎn)的自動化。
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1.一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S1中正相液相色譜柱的層析填料為含有極性官能團的鍵合硅膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S2中反相液相色譜柱的層析填料為有機烴類鍵合硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S1中洗脫時的洗脫劑包括第一洗脫劑和第二洗脫劑；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S1中洗脫時的洗脫劑為體積比90:10~20:80的第一洗脫劑和第二洗脫劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S1中洗脫時的流速為4~32倍柱體積/小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S2中洗脫時的流速為4~32倍柱體積/小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S2中洗脫
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述S1中莪術(shù)奧酮二醇提取液由以下方法制備得到：將姜科植物與提取劑混合后，進行提取，收集提取液進行旋蒸，溶解，得到莪術(shù)奧酮二醇提取液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述提取劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或多種。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述s1中正相液相色譜柱的層析填料為含有極性官能團的鍵合硅膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述s2中反相液相色譜柱的層析填料為有機烴類鍵合硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述s1中洗脫時的洗脫劑包括第一洗脫劑和第二洗脫劑；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述s1中洗脫時的洗脫劑為體積比90:10~20:80的第一洗脫劑和第二洗脫劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純莪術(shù)奧酮二醇的分離工藝，其特征在于，所述s1中...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周海洋，王洪宇，張雪梅，李國俊，
申請(專利權(quán))人：天津納玢生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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