瀝青基硅碳復合材料及其制備方法、鋰離子電池技術(shù)

技術(shù)編號：44494842 閱讀：3 留言：0更新日期：2025-03-04 18:01

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種瀝青基硅碳復合材料及其制備方法、鋰離子電池。制備方法包括：提供瀝青焦、氫氧化鈉和碳酸鋰，將原料混合均勻，在氮氣氣氛下煅燒，煅燒后依次用混酸和去離子水洗滌，真空干燥得到瀝青基多孔碳；將瀝青基多孔碳添加到真空爐中，分階段分別通入雜原子氣體、硅烷氣體、金屬化合物氣體，得到金屬摻雜硅碳前驅(qū)體材料；將金屬摻雜硅碳前驅(qū)體材料升溫并通入氧化性混合氣體進行鈍化，鈍化后浸泡在有機鋰化合物的有機溶劑中混合均勻并進行噴霧干燥，實現(xiàn)二次包覆，得到所述瀝青基硅碳復合材料。本發(fā)明專利技術(shù)所得的瀝青基硅碳復合材料呈現(xiàn)三層核殼結(jié)構(gòu)，有助于提升材料的穩(wěn)定性和性能，且能夠提升材料的首次效率及其功率性能。

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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及鋰離子電池材料，特別涉及一種瀝青基硅碳復合材料及其制備方法、鋰離子電池。

技術(shù)介紹

1、在現(xiàn)代社會，隨著便攜式電子設備、電動汽車和可再生能源系統(tǒng)的快速發(fā)展，對高能量密度和高功率密度的鋰離子電池的需求不斷增加。鋰離子電池因其具有高能量密度、長循環(huán)壽命和低自放電率等優(yōu)點，已經(jīng)成為主要的儲能器件。目前的鋰離子電池采用石墨、硅以及硅碳復合材料等作為負極材料。

2、目前的新型硅碳材料主要是由生物質(zhì)或樹脂基多孔碳作為基體，并在其孔隙中納米硅組成，由于生物質(zhì)多孔碳存在一致性差及其原料的品質(zhì)不可控等缺陷，且材料的內(nèi)部存在較大的孔隙造成其局部膨脹較大，而樹脂基多孔碳由于采用樹脂造孔，存在價格高等問題，使其制備出的硅碳材料價格較高。而瀝青作為一種負極輔料已經(jīng)在石墨材料作為包覆或造粒材料使用，具有材料來源廣泛、成本低、穩(wěn)定性好，且材料的各項同性好，使其材料較好的動力學性能及其壓實密度，但是作為原料制備出多孔碳存在造孔難度高，過程難以控制及其首次效率偏低等缺陷。

3、例如，專利cn202410250702.9公開了：一種基于硅烷裂解法制備硅碳復合材料的方法及其應用，其制備方法為：s1）將石油焦和無機碳酸化合物投入反應腔體中，并通入改性氣體，碳化，得到石油焦多孔碳；s2)、通入硅烷氣體和雜原子氣體，進行氣相沉積，得到雜原子摻雜硅碳前驅(qū)體材料；s3)、表面鈍化及其氟化氣體進行氣相沉積，得到硅碳復合材料。所得硅碳復合材料雖然具有成本低、膨脹低等優(yōu)點，但是該硅碳復合材料制得的鋰離子電池的首次效率低及其功率性能偏差等不足。</p>

4、因此，現(xiàn)有技術(shù)有必要進行改進。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、現(xiàn)有技術(shù)中，瀝青作為一種負極輔料在制備硅碳復合材料的技術(shù)中，得到的鋰離子電池仍存在首次效率低及其功率性能偏差等不足，因此，本專利技術(shù)提供一種瀝青基硅碳復合材料及其制備方法、鋰離子電池用于解決上述問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，第一方面，本專利技術(shù)提供了一種瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其包括以下步驟：

3、s1、按照質(zhì)量比為瀝青焦：氫氧化鈉：碳酸鋰=100：(100~200)：(10~50)將原料混合均勻，在氮氣氣氛下煅燒，煅燒后依次用混酸和去離子水洗滌，真空干燥得到瀝青基多孔碳；

4、s2、將所述瀝青基多孔碳添加到真空爐中，分階段分別通入雜原子氣體、硅烷氣體、金屬化合物氣體，得到金屬摻雜硅碳前驅(qū)體材料；

5、s3、將所述金屬摻雜硅碳前驅(qū)體材料升溫并通入氧化性混合氣體進行鈍化，鈍化后浸泡在有機鋰化合物的有機溶劑中混合均勻并進行噴霧干燥，實現(xiàn)二次包覆，得到所述瀝青基硅碳復合材料。

6、在一種實現(xiàn)方式中，在s1中，所述煅燒溫度為600~1100℃，煅燒時間為2~6h；所述混酸為體積比1:1的鹽酸和硝酸，所述混酸的濃度為8~12%。

7、在一種實現(xiàn)方式中，在s2中，具體步驟包括：

8、s21、將所述瀝青基多孔碳添加到真空爐中，通入氮氣并保持爐內(nèi)壓強為1~5mpa，加熱到900~1200℃時按照流量50~200ml/min通入雜原子氣體30~300min；

9、s22、降溫到450~550℃后，按照流量100~500ml/min通入硅烷氣體60~600min；

10、s23、升溫至850~1100℃后，按照流量50~200ml/min通入金屬氧化物氣體60~600min，得到金屬摻雜硅碳前驅(qū)體材料。

11、在一種實現(xiàn)方式中，在s2中，所述雜原子氣體為氨氣、硫化氫、磷化氫和硼化氫中的任意一種；所述硅烷氣體為甲硅烷、乙硅烷、三氯硅烷和二甲基氯硅烷中的任意一種；所述金屬化合物氣體為氫化鋰、氫化鎂和氫化鋁中的任意一種。

12、在一種實現(xiàn)方式中，在s3中，所述鈍化過程的溫度為100~200℃，所述氧化性混合氣體的通入速度為10~100ml/min，鈍化時間為30~300min。

13、在一種實現(xiàn)方式中，在s3中，所述氧化性氣體為o2、o3和so2中的任意一種與氮氣的混合，其體積比為（1~5）：10。

14、在一種實現(xiàn)方式中，在s3中，所述有機鋰化合物為磺酸鋰、氨基鋰、醋酸鋰、硬脂酸鋰和丙酮酸鋰中的任意一種；所述有機溶劑為碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的任意一種。

15、第二方面，本專利技術(shù)還提供了一種瀝青基硅碳復合材料，其通過上述任意一項所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法制得。

16、在一種實現(xiàn)方式中，所述瀝青基硅碳復合材料呈三層核殼結(jié)構(gòu)，其內(nèi)核為金屬摻雜硅碳材料，中間層為二氧化硅，外殼為有機鋰化合物，包括以下質(zhì)量比的所述內(nèi)核：中間層：外殼=（93~98.5）：（0.5~2）：（1~5）。

17、第三方面，本專利技術(shù)還提供了一種鋰離子電池，其包括上述的瀝青基硅碳復合材料為負極材料。

18、有益效果：本專利技術(shù)中提供的瀝青基硅碳復合材料通過在瀝青基多孔碳前驅(qū)體中摻雜氫化鋰生成金屬鋰摻雜多孔碳，能夠提升材料的電子導電率，降低極化，提升比容量及其首次效率；通過在外層包覆有機鋰化合物，能夠提升材料的離子擴散系數(shù)，改善首次效率及其倍率性能；本專利技術(shù)所得的瀝青基硅碳復合材料呈現(xiàn)三層核殼結(jié)構(gòu)，有助于提升材料的穩(wěn)定性和性能。

本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】

1.一種瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述煅燒溫度為600~1100℃，煅燒時間為2~6h；所述混酸為體積比1:1的鹽酸和硝酸，所述混酸的濃度為8~12%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在S2中，具體步驟包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述雜原子氣體為氨氣、硫化氫、磷化氫和硼化氫中的任意一種；所述硅烷氣體為甲硅烷、乙硅烷、三氯硅烷和二甲基氯硅烷中的任意一種；所述金屬化合物氣體為氫化鋰、氫化鎂和氫化鋁中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在S3中，所述鈍化過程的溫度為100~200℃，所述氧化性混合氣體的通入速度為10~100ml/min，鈍化時間為30~300min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在S3中，所述氧化性氣體為O2、O3和SO2中的任意一

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在S3中，所述有機鋰化合物為磺酸鋰、氨基鋰、醋酸鋰、硬脂酸鋰和丙酮酸鋰中的任意一種；所述有機溶劑為碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的任意一種。

8.一種瀝青基硅碳復合材料，其特征在于，其通過權(quán)利要求1~7任意一項所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法制得。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的瀝青基硅碳復合材料，其特征在于，所述瀝青基硅碳復合材料呈三層核殼結(jié)構(gòu)，其內(nèi)核為金屬摻雜硅碳材料，中間層為二氧化硅，外殼為有機鋰化合物，包括以下質(zhì)量比的所述內(nèi)核：中間層：外殼=（93~98.5）：（0.5~2）：（1~5）。

10.一種鋰離子電池，其特征在于，包括權(quán)利要求9所述的瀝青基硅碳復合材料。

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【技術(shù)特征摘要】

1.一種瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在s1中，所述煅燒溫度為600~1100℃，煅燒時間為2~6h；所述混酸為體積比1:1的鹽酸和硝酸，所述混酸的濃度為8~12%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在s2中，具體步驟包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在s2中，所述雜原子氣體為氨氣、硫化氫、磷化氫和硼化氫中的任意一種；所述硅烷氣體為甲硅烷、乙硅烷、三氯硅烷和二甲基氯硅烷中的任意一種；所述金屬化合物氣體為氫化鋰、氫化鎂和氫化鋁中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，在s3中，所述鈍化過程的溫度為100~200℃，所述氧化性混合氣體的通入速度為10~100ml/min，鈍化時間為30~300min。

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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王預，吉鳳君，王麓，慈立杰，
申請(專利權(quán))人：北京索理德新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：

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