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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環氧樹脂復合材料,涉及一種利用兩種填料協同作用mxene@bn異質結構導熱填料的制備方法及其環氧復合材料
技術介紹
1、隨著電子技術的快速發展,電子器件的集成度不斷提高,功率密度也隨之增加,工作過程中產生的大量熱量如果無法有效散出,將會影響器件的性能。環氧樹脂因其良好的力學性能、電絕緣性和耐化學腐蝕性,被廣泛用作電子封裝材料。電絕緣性和熱導率是電子封裝材料的重要指標。環氧樹脂的體積電阻率大于1015ω·m,滿足電子封裝要求(大于1012ω·m)。但是固有熱導率通常只有0.18~0.22w/m·k,無法滿足電子器件的高效散熱需求。加入導熱填料是最常見的提高環氧樹脂熱導率的方法。但是,為了獲得高導熱率,往往需要填料用量較高,這不可避免地會帶來填料團聚、材料加工性能變差、力學性能下降等問題。
2、異質結構填料因其獨特的結構和形態特征,更易形成導熱通路,從而獲得較單一或簡單共混填料更高的熱導率提升效果。
3、中國專利技術專利cn202110371409.4公開了一種al2o3@bn/環氧復合材料的制備方法,當導熱填料用量為30wt%時,復合材料導熱系數達到0.84w/m·k。中國專利技術專利cn202211629533.7公開了一種mxene@銀/聚乙烯醇復合材料的制備方法,當導熱填料mxene@銀用量為60wt%時,復合材料的導熱系數達到3.72w/m·k。但是電導率也高達156s/m,無法滿足電子封裝材料電絕緣性的要求。
技術實現思路
1、為解決以
2、一種mxene@bn異質結構導熱填料的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
3、1)采用陽離子改性劑對氮化硼納米片進行改性,按照氮化硼納米片:陽離子改性劑的質量比為(1~10):1的比例,將氮化硼納米片加入陽離子改性劑的水溶液中,改性溫度為15~50℃,改性時間為6~36h,得到表面帶正電荷的改性氮化硼納米片;
4、2)采用陰離子改性劑對mxene納米片進行改性,按照mxene納米片:陰離子改性劑的質量比為(1~10):1的比例,將mxene納米片加入到陰離子改性劑的水溶液中,改性溫度為15~50℃,改性時間為6~36h,得到表面帶負電荷的改性mxene納米片;
5、3)按照改性氮化硼納米片:改性mxene納米片的質量比為(10~100):1的比例將二者進行靜電自組裝,靜電自組裝的溫度為10~50℃,得到mxene@bn異質結構導熱填料;
6、其中,所述的mxene納米片是這樣制備的:
7、將濃鹽酸和蒸餾水按照體積比為(2~4):1的配比配成溶液,攪拌混合均勻后加入氟化鋰,其中氟化鋰和濃鹽酸的質量比為1:(10~20),將ti3alc2緩慢加入上述溶液,在30~50℃的溫度下攪拌1~2天,其中ti3alc2和氟化鋰的質量比為1:(1~2);反應結束后倒入離心管中震蕩搖勻,離心5~8分鐘倒出上清液,往離心管中加入1m的鹽酸重復上述離心步驟3~5次后倒出上清液,往離心管中加入適量蒸餾水重復上述離心步驟5~7次后倒出上層液,收集底部沉淀物加入適量蒸餾水在氮氣氛圍下室溫超聲40~70分鐘,將上述混合液離10~15分鐘后取上層液,冷凍干燥后得到mxene納米片。
8、所述的陽離子改性劑為選自十六烷基三甲基氯化銨、聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚二甲基硅氧烷中的至少一種;所述陰離子改性劑為選自聚乙烯醇磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉、聚丙烯酸鈉中的至少一種。
9、本專利技術還提供一種上述方法所制備mxene@bn異質結構導熱填料的環氧復合材料,其特征在于,所述環氧復合材料的組分和質量份數如下:
10、
11、其中,所述環氧樹脂為選自雙酚a環氧樹脂、雙酚f環氧樹脂、酚醛多環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂中的一種,所述固化劑為胺類固化劑或酸酐類固化劑;所述促進劑為酚類促進劑、叔胺類促進劑、取代脲促進劑中的一種。
12、優選地,所述的雙酚a環氧樹脂為環氧樹脂e-51或環氧樹脂e-44,所述雙酚f型環氧樹脂為環氧樹脂ep-862;所述酸酐類固化劑選自甲基六氫苯酐或順丁烯二酸酐,胺類固化劑為4,4'-二氨基二苯基甲烷或4,4'-二氨基二苯砜;所述叔胺類促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或芐基二甲胺。
13、優選地,所述環氧復合材料的組分和質量份數如下:
14、
15、本專利技術另外提供一種上述環氧復合材料的制備方法,其特征在于,按所述比例將環氧樹脂、固化劑、促進劑混合均勻,再加入mxene@bn異質結構導熱填料,攪拌或超聲震蕩使導熱填料分散均勻,固化后,自然冷卻得到所述環氧復合材料。
16、本專利技術的有益之處在于:
17、一方面,通過靜電自組裝得到異質結構的導熱填料,制備方法簡易、高效、成本低,有利于大規模工業化生產。
18、另一方面,相對于零維填料,二維片狀結構填料具有較大的徑厚比,在基體中更容易相互接觸形成有效的導熱網絡。在氮化硼片層中通過靜電作用引入導熱系數更高的mxene,可使復合填料的導熱系數明顯增加。同時由于mxene夾在絕緣的氮化硼片層中間,復合填料的導電性增加并不明顯,可同時滿足電子封裝材料電絕緣性要求。
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1.一種MXene@BN異質結構導熱填料的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的異質結構導熱填料的制備方法,其特征在于,所述的陽離子改性劑為選自十六烷基三甲基氯化銨、聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚二甲基硅氧烷中的至少一種;所述陰離子改性劑為選自聚乙烯醇磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉、聚丙烯酸鈉中的至少一種。
3.一種如權利要求1的方法所制備MXene@BN異質結構導熱填料的環氧復合材料,其特征在于,所述環氧復合材料的組分和質量份數如下:
4.如權利要求3所述的環氧復合材料,其特征在于,所述的雙酚A環氧樹脂為環氧樹脂E-51或環氧樹脂E-44,所述雙酚F型環氧樹脂為環氧樹脂EP-862;所述酸酐類固化劑選自甲基六氫苯酐或順丁烯二酸酐,胺類固化劑為4,4'-二氨基二苯基甲烷或4,4'-二氨基二苯砜;所述叔胺類促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或芐基二甲胺。
5.如權利要求3或4所述的環氧復合材料,其特征在于,所述環氧復合材料的組分和質量份數如下:
6.一種如權利要求3所述的環氧復合材料的制備方法,其
...【技術特征摘要】
1.一種mxene@bn異質結構導熱填料的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的異質結構導熱填料的制備方法,其特征在于,所述的陽離子改性劑為選自十六烷基三甲基氯化銨、聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚二甲基硅氧烷中的至少一種;所述陰離子改性劑為選自聚乙烯醇磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉、聚丙烯酸鈉中的至少一種。
3.一種如權利要求1的方法所制備mxene@bn異質結構導熱填料的環氧復合材料,其特征在于,所述環氧復合材料的組分和質量份數如下:
4.如權利要求3所述的環氧復合材料,其特征在于,所述的雙酚a環氧樹脂為環氧樹脂e-51或...
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