【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于痕量氣體檢測，具體涉及一種痕量甲烷檢測裝置及其檢測方法。
技術介紹
1、甲烷是一種無色、無味、易燃易爆的氣體，因其在大氣中極易發生爆炸容易引起安全事故，多數甲烷檢測儀以檢測甲烷爆炸限濃度(4.9％)為主，或者以檢測甲烷斷電濃度(0.5％～1.5％)為主。但甲烷是存在于自然界中的一種常見氣體，不僅分布于煤炭礦源中，也存在于地球活動斷裂帶上，有研究表明，地震斷裂帶內逸出的甲烷氣體濃度的變化可以捕捉地殼活動信息，其濃度變化范圍為幾ppm至幾十ppm。此外，大型電力變壓器以油浸式為主，在運行過程中，由于電、熱的作用，其內的油-紙絕緣材料會裂解、老化或放電產生微量甲烷氣體，通過檢測變壓器絕緣油中的甲烷氣體含量可以判斷變壓器的運行狀態，保證變壓器經濟安全運行。
2、常見的甲烷傳感器類型包括電化學傳感器、光學傳感器以及氣體色譜儀等。光學傳感器是利用甲烷的光譜吸收原理制成，其中紅外光學型甲烷傳感器是目前最為廣泛應用的一種傳感器，其響應速度快，測量量程廣，但其檢測限較高，一般為0.1％，且光學元件成本較高。電化學傳感器的工作原理是利用器件與被測氣體發生化學反應來測量氣體濃度，尤其是在礦井報警儀中使用較為普遍的催化燃燒型傳感器，這類傳感器成本低，在特定濃度的檢測準確度較高，但其極易老化，壽命較短。使用氣體色譜儀測量氣體濃度是目前公認的靈敏度較高的一種方法，但是氣體色譜儀一般體積龐大、需要使用載氣，設備成本較高。此外，半導體傳感器因其成本低廉，一般也適用于低濃度氣體測量，但通常半導體傳感器的氣體選擇性較差，易受干擾，因此使用
技術實現思路
1、基于現有技術中存在的上述缺點和不足，本專利技術的目的之一是至少解決現有技術中存在的上述問題之一或多個，換言之，本專利技術的目的之一是提供滿足前述需求之一或多個的一種痕量甲烷檢測裝置及其檢測方法。
2、為了達到上述專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、一種痕量甲烷檢測裝置，包括：
4、采樣檢測氣路，由進氣口、三通電磁閥一、定量管、采樣泵、三通電磁閥二、痕量甲烷傳感器、出氣口依次連接構成；其中，利用采樣泵將待測氣樣輸入至定量管，并通過痕量甲烷傳感器進行檢測；
5、氣相分離氣路，包括連接在三通電磁閥一、三通電磁閥二的其余端口之間的恒流泵和色譜分離管，三通電磁閥一、定量管、三通電磁閥二、恒流泵和色譜分離管構成氣相分離氣路；其中，通過切換三通電磁閥一和三通電磁閥二，利用恒流泵將定量管內的氣體輸入至色譜分離管進行氣相色譜分離，并將氣相色譜分離后的氣體輸入至痕量甲烷傳感器進行檢測；
6、信號處理分析模塊，與痕量甲烷傳感器信號連接，用于對痕量甲烷傳感器的檢測信號進行處理得到甲烷濃度。
7、作為優選方案，所述痕量甲烷傳感器以多壁碳納米管為基底，負載表面沉積鈀粒子的氧化錫納米球。
8、作為優選方案，所述氧化錫納米球中鈀粒子的表面沉積量為2.5～3.5wt％，氧化錫納米球的直徑不大于10μm。
9、作為優選方案，通過水熱法制備表面沉積鈀粒子的氧化錫納米球，再與球磨分散后的多壁碳納米管混合干燥后形成粉末，濺射至石英基底上得到痕量甲烷傳感器。
10、作為優選方案，所述色譜分離管之外包裹有保溫管，保溫管與色譜分離管之間設有加熱絲。
11、作為優選方案，所述色譜分離管為內壁鍍有石墨烯薄膜的毛細管，毛細管的內徑為400～800μm，長度為4～6米。
12、作為優選方案，所述定量管的體積為1～3ml。
13、作為優選方案，所述恒流泵的流速穩定控制在20ml/min±1ml/min。
14、本專利技術還提供如上任一項方案所述的痕量甲烷檢測裝置的檢測方法，包括以下步驟：
15、s1、待測氣樣經過采樣檢測氣路采集定量體積的氣體，并將痕量甲烷傳感器的檢測信號作為零點信號；
16、s2、切換三通電磁閥一和三通電磁閥二，定量管內的氣體經過色譜分離管后進入痕量甲烷傳感器進行檢測，信號處理分析模塊對痕量甲烷傳感器的檢測信號進行處理得到甲烷濃度。
17、作為優選方案，所述步驟s2中，對痕量甲烷傳感器的檢測信號進行處理，還包括對檢測信號進行補償修正：
18、
19、其中，u補償后為補償后的檢測信號，u補償前為痕量甲烷傳感器的檢測信號，u零點為零點信號，α為修正系數。
20、本專利技術與現有技術相比，有益效果是：
21、本專利技術的痕量甲烷檢測裝置及其檢測方法，通過色譜分離管(即內鍍石墨烯薄膜的毛細管)分離待測氣樣，使用高靈敏的氣敏傳感器檢測氣體濃度，既保留了氣相色譜分析方法中氣體分離后帶來的強抗干擾性，又結合了氣敏傳感器的高靈敏度檢測能力；另外，通過傳感器自身的參比補償處理解決信號的環境干擾問題，無需使用載氣，使得檢測裝置體積大大減小，檢測成本降低。
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1.一種痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述痕量甲烷傳感器以多壁碳納米管為基底，負載表面沉積鈀粒子的氧化錫納米球。
3.根據權利要求2所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述氧化錫納米球中鈀粒子的表面沉積量為2.5～3.5wt％，氧化錫納米球的直徑不大于10μm。
4.根據權利要求3所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，通過水熱法制備表面沉積鈀粒子的氧化錫納米球，再與球磨分散后的多壁碳納米管混合干燥后形成粉末，濺射至石英基底上得到痕量甲烷傳感器。
5.根據權利要求1-4任一項所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述色譜分離管之外包裹有保溫管，保溫管與色譜分離管之間設有加熱絲。
6.根據權利要求5所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述色譜分離管為內壁鍍有石墨烯薄膜的毛細管，毛細管的內徑為400～800μm，長度為4～6米。
7.根據權利要求1-4任一項所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述定量管的體積為1～3mL。
8.根據權利要求1-4
9.如權利要求1-8任一項所述的痕量甲烷檢測裝置的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，對痕量甲烷傳感器的檢測信號進行處理，還包括對檢測信號進行補償修正：
...【技術特征摘要】
1.一種痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述痕量甲烷傳感器以多壁碳納米管為基底，負載表面沉積鈀粒子的氧化錫納米球。
3.根據權利要求2所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述氧化錫納米球中鈀粒子的表面沉積量為2.5～3.5wt％，氧化錫納米球的直徑不大于10μm。
4.根據權利要求3所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，通過水熱法制備表面沉積鈀粒子的氧化錫納米球，再與球磨分散后的多壁碳納米管混合干燥后形成粉末，濺射至石英基底上得到痕量甲烷傳感器。
5.根據權利要求1-4任一項所述的痕量甲烷檢測裝置，其特征在于，所述色譜分離管之外包裹有保溫管，保溫管與色譜分離...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉佳琪，薛阿喜，王子思，周超，
申請(專利權)人：杭州超鉅科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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