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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及拉曼散射光譜,尤其涉及一種拉曼散射光譜檢測芯片及其制備方法和應用。
技術介紹
1、表面增強拉曼散射光譜(sers)是一種能夠極大增強拉曼散射信號的光譜技術,它主要基于貴金屬納米結構(納米顆粒、納米棒等)的局域表面等離子體共振效應,增強貴金屬納米結構表面附近的電場,從而顯著增強吸附在貴金屬納米結構附近的待測物分子的拉曼散射信號(可增強數萬倍甚至更多),從而可能檢測到極低濃度的分子。因而,表面增強拉曼散射光譜(sers)被廣泛用于生物分子檢測、環境監測、食品安全檢測等諸多方面,可以實現高靈敏度、高選擇性的微量物質檢測與分析。
2、目前,基于拉曼散射光譜技術的檢測芯片通常是由貴金屬納米顆粒制備所得,主要是利用貴金屬納米顆粒之間的局域等離子共振耦合效應來增強其表面附近的分子拉曼信號,即為“表面增強拉曼散射光譜(sers)”,這種增強拉曼散射信號的機理被稱之為“物理增強”。研究發現,這種基于單一增強機制的表面增強拉曼散射光譜(sers)檢測技術對待測物分子的拉曼信號增強比較有限,極大地限制了表面增強拉曼散射光譜(sers)檢測芯片的探測靈敏度,從而阻礙了其在現實檢測場景中的應用。最近,一種新型的“化學增強拉曼散射光譜”的效應與機理引起了研究者的廣泛關注。這種“化學增強”的機理在于:半導體材料與表面吸附分子之間發生電荷轉移,改變待測物分子的電子云分布或化學鍵性質,使得待測物分子的某些拉曼模式顯著增強,從而提高待測物分子的拉曼散射信號。
3、目前研究報道的表面增強拉曼散射光譜(sers)檢測技術基本上是基
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種拉曼散射光譜檢測芯片及其制備方法和應用,以解決現有技術中拉曼散射光譜檢測芯片檢測靈敏度低的問題。
2、為了實現上述專利技術目的,本專利技術提供以下技術方案:
3、本專利技術提供了一種拉曼散射光譜檢測芯片,所述拉曼散射光譜檢測芯片自下而上依次為襯底、bifeo3薄膜和貴金屬納米顆粒陣列。
4、作為優選,所述bifeo3薄膜的厚度為200~500nm;所述襯底為單晶硅片。
5、本專利技術還提供一種上述所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,包括如下步驟:
6、s1:將鉍鹽、鐵鹽、乙二醇甲醚混合于乙酸中,得到前驅體溶液;
7、s2:將前驅體溶液旋涂于襯底上制膜,每旋涂一層后進行退火,重復旋涂和退火過程直至達到所需厚度,最后進行熱處理,制得bifeo3薄膜;
8、s3:將貴金屬納米顆粒分散液滴在bifeo3薄膜的表面,之后進行干燥,制得拉曼散射光譜檢測芯片。
9、作為優選,所述步驟s2中,前驅體溶液的用量為0.1~0.5ml/cm2。
10、作為優選,所述步驟s2中,旋涂的工藝參數為:首先采用500~700rpm的轉速旋涂6~12s,再采用3000~5000rpm的轉速旋涂20~40s。
11、作為優選,所述步驟s2中,退火包含第一次退火和第二次退火;所述第一次退火的溫度為150~250℃,時間為1~3min;所述第二次退火的溫度為550~650℃,時間為4~6min。
12、作為優選,所述步驟s2中,熱處理的溫度為550~650℃,時間為20~40min。
13、作為優選,所述步驟s3中,貴金屬納米顆粒的粒徑為35~50nm;所述貴金屬納米顆粒分散液的濃度為1~3g/l。
14、作為優選,所述步驟s3中,貴金屬納米顆粒分散液的用量為2.5~12.5μl/cm2;所述干燥在空氣中進行,干燥的時間為2~5h。
15、本專利技術還提供一種上述所述的拉曼散射光譜檢測芯片在痕量檢測中的應用。
16、本專利技術的有益效果:
17、(1)本專利技術的拉曼散射光譜檢測芯片自下而上依次為襯底、bifeo3薄膜和貴金屬納米顆粒陣列,中間層為半導體bifeo3薄膜,bifeo3鐵電自發極化誘導產生的內建電場可以高效地分離薄膜中的載流子,有助于促進半導體與待測分子之間的電荷轉移,改變待測有機分子的電子云或化學鍵性質,從而提升“化學增強”拉曼散射信號的效果。
18、(2)貴金屬(au或ag)納米顆粒陣列的作用:一是作為拉曼散射信號的“物理增強”部分,通過局域等離子共振耦合效應增強吸附在貴金屬納米顆粒附近的有機分子的拉曼散射信號;二是作為良好的電子受體,接受來自有機物分子的遷移電子,并將其轉移到半導體鐵酸鉍(bifeo3)薄膜上,實現“有機物分子-半導體”之間的電荷轉移,實現拉曼散射信號的“化學增強”效應,進一步提高待測有機分子的拉曼散射信號,從而達到了“雙重增效”的作用。
19、(3)相對于貴金屬納米顆粒單一表面增強拉曼散射光譜技術來說,本專利技術的拉曼散射光譜檢測芯片的拉曼散射光譜信號的強度得到了顯著增加,在檢測微量有機物分子-羅丹明6g(r6g)溶液時,其靈敏度至少可以提高1個數量級。
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1.一種拉曼散射光譜檢測芯片,其特征在于,所述拉曼散射光譜檢測芯片自下而上依次為襯底、BiFeO3薄膜和貴金屬納米顆粒陣列。
2.根據權利要求1所述的拉曼散射光譜檢測芯片,其特征在于,所述BiFeO3薄膜的厚度為200~500nm;所述襯底為單晶硅片。
3.權利要求1或2所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
4.根據權利要求3所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,前驅體溶液的用量為0.1~0.5mL/cm2。
5.根據權利要求4所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,旋涂的工藝參數為:首先采用500~700rpm的轉速旋涂6~12s,再采用3000~5000rpm的轉速旋涂20~40s。
6.根據權利要求4或5所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,退火包含第一次退火和第二次退火;所述第一次退火的溫度為150~250℃,時間為1~3min;所述第二次退火的溫度為550~650℃,時間為4~6min。
7
8.根據權利要求5或7所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,貴金屬納米顆粒的粒徑為35~50nm;所述貴金屬納米顆粒分散液的濃度為1~3g/L。
9.根據權利要求3所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,貴金屬納米顆粒分散液的用量為2.5~12.5μL/cm2;所述干燥在空氣中進行,干燥的時間為2~5h。
10.權利要求1或2所述的拉曼散射光譜檢測芯片在痕量檢測中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種拉曼散射光譜檢測芯片,其特征在于,所述拉曼散射光譜檢測芯片自下而上依次為襯底、bifeo3薄膜和貴金屬納米顆粒陣列。
2.根據權利要求1所述的拉曼散射光譜檢測芯片,其特征在于,所述bifeo3薄膜的厚度為200~500nm;所述襯底為單晶硅片。
3.權利要求1或2所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
4.根據權利要求3所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,前驅體溶液的用量為0.1~0.5ml/cm2。
5.根據權利要求4所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,旋涂的工藝參數為:首先采用500~700rpm的轉速旋涂6~12s,再采用3000~5000rpm的轉速旋涂20~40s。
6.根據權利要求4或5所述的拉曼散射光譜檢測芯片的制備方法,其...
【專利技術屬性】
技術研發人員:魏文琪,皇甫雅楠,胡興樸,范冰冰,陳勇強,李瑤佳,牛露,羅玲,周炳宇,王瑞,
申請(專利權)人:鄭州大學,
類型:發明
國別省市:
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