【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及膠粘劑，具體為一種覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝。
技術(shù)介紹
1、覆銅板主要由絕緣基膜、導(dǎo)電銅箔、樹(shù)脂膠粘劑等組成，廣泛應(yīng)用在pcb板、計(jì)算機(jī)、汽車(chē)電子儀器、通訊設(shè)備等方面。膠粘劑對(duì)覆銅板的阻燃、耐熱、韌性等性能有很大影響，主要有環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑、丙烯酸酯膠黏劑等。其中環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑固化性能好，耐熱性高，強(qiáng)度大，應(yīng)用十分廣泛。但是環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑存在韌性較差，阻燃性不佳等問(wèn)題，不利于其在覆銅板等方面中的實(shí)際應(yīng)用。
2、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物dopo及其衍生物是一種優(yōu)良的磷系阻燃劑，可以制成氮磷系阻燃劑、膨脹阻燃劑、大分子聚合物阻燃劑等，在環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯、聚丙烯等高分子材料中有廣泛的應(yīng)用。中國(guó)專(zhuān)利cn101880395b公開(kāi)了一種含dopo的聚合物型含磷阻燃劑及其制備方法，以將9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物改性的芳香基二元醇與二氯化取代磷酸酯進(jìn)行反應(yīng)，得到聚合物型含磷阻燃劑，提高了環(huán)氧樹(shù)脂的阻燃性，同時(shí)克服了小分子磷系阻燃劑與聚合物基體相容性差、易遷移等缺點(diǎn)，但是該聚合物型含磷阻燃劑沒(méi)有改善環(huán)氧樹(shù)脂的韌性等性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)解決了覆銅板用環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑阻燃性和韌性較差的問(wèn)題。
2、本專(zhuān)利技術(shù)的技術(shù)方案：覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝為以下步驟：
3、步驟a、向反應(yīng)容器中加入n-甲基吡咯烷酮、甲苯、10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物
4、
5、步驟b、向容器中加入溶劑、100重量份環(huán)氧樹(shù)脂、助溶劑、10-25重量份含磷聚芳醚，攪拌后加入0.4-0.7重量份消泡劑、35-44重量份固化劑，得到覆銅板用阻燃膠粘劑。
6、進(jìn)一步的，步驟a中，共沸除水的溫度為150-160℃，時(shí)間為1-2h；縮聚反應(yīng)的溫度為180-190℃，時(shí)間8-12h。
7、進(jìn)一步的，步驟a中，10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（cas登錄號(hào)為99208-50-1）、二氟苯基酰亞胺單體、碳酸鉀的摩爾比為1:（1-1.05）:（1.5-1.7）。
8、進(jìn)一步的，溶劑包括丁酮、正丁醇、乙酸丁酯，助溶劑包括n,n-二甲基甲酰胺。
9、進(jìn)一步的，固化劑包括4,4-二氨基二苯砜、4,4-二氨基二苯甲烷。
10、進(jìn)一步的，二氟苯基酰亞胺單體的制備工藝為：
11、（1）向反應(yīng)容器中加入冰醋酸、摩爾比為（2-2.4）:1的3,5-二氨基苯甲酸、4-氟鄰苯二甲酸酐（cas登錄號(hào)為319-03-9），加熱至115-125℃，冷凝回流反應(yīng)10-15h，冷卻后將溶液倒入水中，析出沉淀物，過(guò)濾后產(chǎn)物在異丙醇中重結(jié)晶，得到前驅(qū)體。
12、（2）向反應(yīng)容器中加入甲苯、摩爾比為1:（2.6-3.2）:（0.05-0.07）的前驅(qū)體、烷基醇、對(duì)甲苯磺酸，加熱至100-110℃，冷凝回流反應(yīng)6-8h，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲苯，石油醚洗滌，產(chǎn)物在異丙醇中重結(jié)晶，得到二氟苯基酰亞胺單體。反應(yīng)式如下：
13、
14、優(yōu)選的，（2）中烷基醇的分子式為oh-cnh2n+1，n為8-14的任意整數(shù)。
15、本專(zhuān)利技術(shù)的技術(shù)效果：以3,5-二氨基苯甲酸、4-氟鄰苯二甲酸酐、烷基醇作為反應(yīng)物，制備得到新型的二氟苯基酰亞胺單體，然后與10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進(jìn)行醚化縮聚反應(yīng)，得到含磷聚芳醚，最后與環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑等混合，得到覆銅板用阻燃膠粘劑。該含磷聚芳醚的分子主鏈含有dopo基團(tuán)和苯基酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)，形成氮磷阻燃體系，起到很好的凝聚相阻燃作用，燃燒時(shí)在膠粘劑基體中形成膨脹炭層，具有優(yōu)異的阻燃作用，顯著降低了熱釋放速率峰值和總熱釋放量。
16、本專(zhuān)利技術(shù)的含磷聚芳醚含有剛性大，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高的苯基酰亞胺環(huán)，同時(shí)側(cè)鏈含有柔性長(zhǎng)鏈烷基，具有很好的增韌作用，使得環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑在保持良好力學(xué)強(qiáng)度的同時(shí)，也表現(xiàn)出很好的韌性，具有更高的沖擊強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度。
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1.一種覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝為以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟A中，共沸除水的溫度為150-160℃，時(shí)間為1-2h；縮聚反應(yīng)的溫度為180-190℃，時(shí)間8-12h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟A中，10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、二氟苯基酰亞胺單體、碳酸鉀的摩爾比為1:（1-1.05）:（1.5-1.7）。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述二氟苯基酰亞胺單體的制備工藝為：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述（1）中3,5-二氨基苯甲酸、4-氟鄰苯二甲酸酐的摩爾比為（2-2.4）:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述（2）中前驅(qū)體、烷基醇、對(duì)甲苯磺酸的摩爾比為1:（2.6-3.2）:（0.05-0.07）。
7.根據(jù)
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述溶劑為丁酮、正丁醇或乙酸丁酯，助溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述固化劑包括4,4-二氨基二苯砜、4,4-二氨基二苯甲烷。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝為以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟a中，共沸除水的溫度為150-160℃，時(shí)間為1-2h；縮聚反應(yīng)的溫度為180-190℃，時(shí)間8-12h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟a中，10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、二氟苯基酰亞胺單體、碳酸鉀的摩爾比為1:（1-1.05）:（1.5-1.7）。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特征在于，所述二氟苯基酰亞胺單體的制備工藝為：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的覆銅板用阻燃膠粘劑的制備工藝，其特...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：溫好義，李學(xué)哲，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：招遠(yuǎn)鴻福電子科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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