【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子材料領域，具體涉及一種循環利用低共熔溶劑催化劑母液制備聚乙烯醇縮丁醛的方法。
技術介紹
1、聚乙烯醇縮丁醛(簡稱pvb)樹脂呈白色或微黃色的固體顆粒或粉末，是由聚乙烯醇(簡稱pva)與正丁醛進行縮合反應而成。pvb樹脂特殊的官能團結構使其具有優異的涂膜高透明性、彈性/韌性、絕緣性、耐老化、耐強堿、耐候性、耐油性及低溫下耐沖擊性等，并且對玻璃、金屬、陶瓷、皮革等材料都有良好的粘合性，成為一種不可或缺的合成樹脂，是用作夾層安全玻璃的理想材料。
2、專利cn116041588a報道了一種利用低共熔溶劑催化制備聚乙烯醇縮丁醛的方法，是以四丁基溴化銨和對甲苯磺酸組合制成低共熔溶劑(簡稱des)催化劑，以聚丙烯酸鈉(簡稱paa-na)為乳化劑，高效合成高粘度pvb樹脂。能夠解決反應前期pvb不均勻析出導致的縮醛度分布不均勻及縮醛度不高等問題，可以更好的生產高質量pvb產品。但是des作為催化劑時，需添加相較于原料pva質量0.2當量～5當量的催化劑才能驅動該反應的進行，添加量很高，需要對des催化劑母液進行回收再利用。如果經過濾直接利用催化劑母液，一方面由于催化劑會部分損失；另一方面，由于母液中殘余的正丁醛，會使產品提前反應，得到的pvb產品顆粒較大，并且縮醛度下降，達不到最初的效果。因此，探究如何高效除去母液中殘余的正丁醛和補加適當的催化劑對高效利用催化劑母液合成高粘度pvb樹脂是非常有必要的。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種將聚乙烯醇和正丁醛在
2、一種循環利用低共熔溶劑催化劑母液制備聚乙烯醇縮丁醛的方法，包括以下步驟：
3、(1)向聚乙烯醇中加入水，在第一溫度下攪拌至所述聚乙烯醇充分溶解，形成聚乙烯醇水溶液；在所述聚乙烯醇水溶液中邊攪拌邊滴加聚丙烯酸鈉的水溶液和低共熔溶劑催化劑，形成混合水溶液體系；在第二溫度下，向所述混合水溶液體系中邊攪拌邊滴加正丁醛，發生縮醛反應；在第三溫度下進行保溫，使縮醛反應更加充分。
4、(2)縮醛反應結束后，經抽濾、水洗后，固液分離，獲得聚乙烯醇縮丁醛和低共熔溶劑催化劑母液；
5、(3)將低共熔溶劑催化劑母液蒸餾，除去殘余的低沸點的正丁醛，得到循環母液，所述循環母液中殘余的正丁醛含量小于步驟(1)中正丁醛加入量的1wt％；
6、(4)向循環母液中補加少量的聚丙烯酸鈉和低共熔溶劑，充分攪拌形成第一配液；向所述第一配液中加入聚乙烯醇，在第一溫度下攪拌至聚乙烯醇充分溶解，形成第二配液；在所述第二溫度下，向第二配液中邊攪拌邊滴加正丁醛，發生縮醛反應；在第三溫度下進行保溫，使縮醛反應更加充分；縮醛反應結束后，經抽濾、水洗后，固液分離，獲得聚乙烯醇縮丁醛和低共熔溶劑催化劑母液。
7、進一步地，所述步驟(4)中補加的低共熔溶劑為步驟(1)中低共熔溶劑添加量的0-30％；補加的聚丙烯酸鈉為步驟(1)中聚丙烯酸鈉添加量的10-40％。
8、進一步地，所述步驟(4)中補加的低共熔溶劑為步驟(1)中低共熔溶劑添加量的10-20％；補加的聚丙烯酸鈉為步驟(1)中聚丙烯酸鈉添加量的30-40％。
9、進一步地，所述步驟(3)中蒸餾的溫度為75-100℃，蒸餾時間為0.5-2h。
10、進一步地，所述步驟(1)中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質量百分比為1％～20％，所述步驟(4)中第二配液中聚乙烯醇的質量百分比為1％～20％。
11、進一步地，所述步驟(1)中聚丙烯酸鈉與聚乙烯醇的質量比為(0.001～0.2)：1；所述步驟(4)中，所述第二配液中聚丙烯酸鈉與聚乙烯醇的質量比為(0.0008～0.22)：1。
12、進一步地，所述步驟(1)和步驟(4)中低共熔溶劑由四丁基溴化銨與對甲苯磺酸一水合物反應獲得。
13、進一步地，所述步驟(1)中低共熔溶劑與聚乙烯醇的質量比為(0.2～5.0)：1；所述步驟(4)中，所述第二配液中低共熔溶劑與聚乙烯醇的質量比為(0.17～5.75)：1。
14、進一步地，所述步驟(1)和步驟(4)中正丁醛與聚乙烯醇的質量比為(0.5～2.2)：1。
15、進一步地，所述步驟(1)和步驟(4)中第一溫度為90℃～100℃；所述第二溫度為3℃-30℃；所述第三溫度為30℃～60℃，保溫時間為1h～3h。
16、本專利技術低共熔溶劑催化劑母液和循環母液中正丁醛含量通過紫外分光光度法則定。首先配制不同濃度的正丁醛，測其分光度，做出標準曲線，線性擬合得到線性回歸方程：
17、y＝-0.0778+0.8322x??????????????(1)
18、式(1)中：y—正丁醛體積分數，％；x—分光度，1。
19、測定母液中的分光度即可根據式(1)得到對應的母液中殘余的正丁醛含量。
20、本專利技術具有如下有益效果：
21、本專利技術通過回收低共熔溶劑催化劑母液，然后通過蒸餾的方法，除去母液中殘余的正丁醛，可以有效地避免在加入聚乙烯醇時母液中因殘留正丁醛而提前生成粒徑較大、易結塊、縮醛度下降的pvb；除去殘余正丁醛后，補加少量des催化劑和聚丙烯酸鈉，最后滴加正丁醛，發生縮合反應，得到了具有良好形貌的pvb，粒徑均勻且較細，而且縮醛度沒有下降，可達80％。
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1.一種循環利用低共熔溶劑催化劑母液制備聚乙烯醇縮丁醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中補加的低共熔溶劑為步驟(1)中低共熔溶劑添加量的0-30％；補加的聚丙烯酸鈉為步驟(1)中聚丙烯酸鈉添加量的10-40％。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中補加的低共熔溶劑為步驟(1)中低共熔溶劑添加量的10-20％；補加的聚丙烯酸鈉為步驟(1)中聚丙烯酸鈉添加量的30-40％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中蒸餾的溫度為75-100℃，蒸餾時間為0.5-2h。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質量百分比為1％～20％，所述步驟(4)中第二配液中聚乙烯醇的質量百分比為1％～20％。
6.根據權利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中聚丙烯酸鈉與聚乙烯醇的質量比為(0.001～0.2)：1；所述步驟(4)中，所述第二配液中聚丙烯酸鈉與聚乙烯醇的質量比為(0.00
7.根據權利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(4)中低共熔溶劑由四丁基溴化銨與對甲苯磺酸一水合物反應獲得。
8.根據權利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中低共熔溶劑與聚乙烯醇的質量比為(0.2～5.0)：1；所述步驟(4)中，所述第二配液中低共熔溶劑與聚乙烯醇的質量比為(0.17～5.75)：1。
9.根據權利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(4)中正丁醛與聚乙烯醇的質量比為(0.5～2.2)：1。
10.根據權利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(4)中第一溫度為90℃～100℃；所述第二溫度為3℃-30℃；所述第三溫度為30℃～60℃，保溫時間為1h～3h。
...【技術特征摘要】
1.一種循環利用低共熔溶劑催化劑母液制備聚乙烯醇縮丁醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中補加的低共熔溶劑為步驟(1)中低共熔溶劑添加量的0-30％；補加的聚丙烯酸鈉為步驟(1)中聚丙烯酸鈉添加量的10-40％。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中補加的低共熔溶劑為步驟(1)中低共熔溶劑添加量的10-20％；補加的聚丙烯酸鈉為步驟(1)中聚丙烯酸鈉添加量的30-40％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中蒸餾的溫度為75-100℃，蒸餾時間為0.5-2h。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質量百分比為1％～20％，所述步驟(4)中第二配液中聚乙烯醇的質量百分比為1％～20％。
6.根據權利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述步驟(...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張子陽，陳洪軍，周飛，孫榮華，陳麒全，沈崇潤，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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