【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于炸藥制備，具體是一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法。
技術介紹
1、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（nto）是一種高能鈍感炸藥，具有高能量水平、低易損性和良好的特性。它對沖擊波、高溫、撞擊和火花等外部刺激反應遲鈍。由于制造成本低廉，nto成為了世界各國研究的熱點。在安全性能方面，nto的沖擊波感度、摩擦感度和撞擊感度明顯優于奧克托今和黑索今，僅次于tatb，其中摩擦感度大于353n，撞擊感度大于280cm。nto安定性良好，真空安定性試驗在100℃、48h條件下放氣量僅為0.2cm3/g，且與tnt、rdx和hmx等炸藥相容性良好。然而，由于其酸性特性的限制，將nto制備成鹽的形式可以克服這個問題。因此，nto銨鹽作為一種新型高能低敏感含能催化劑被廣泛研究，可用于未來的發射藥、分子間炸藥和推進劑。將這種新型催化劑添加到配方體系中，不僅可以顯著提高燃燒速度和比沖，還能降低壓力指數，因此在國防工業上具有極高的應用價值。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是為了提供一種全新的nto銨鹽的制備方法，具體是一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，該制備方法操作簡單、安全性高。
2、本專利技術是通過如下技術方案實現的：
3、一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，包括以下步驟：
4、（1）將3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（nto）溶解于n,n-二甲基甲酰胺（dm
5、（2）將得到的混合溶液進行過濾，得到過濾濾液。
6、（3）通過蒸發結晶法得到晶體，即：將得到的過濾濾液倒入蒸發皿中靜置，待溶劑完全蒸發后，晶體析出，即得到了所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體。
7、進一步地，步驟（1）中，混合溶液的濃度為0.10~0.33g/ml，其中，3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮為溶質，n,n-二甲基甲酰胺為溶劑。
8、進一步地，步驟（1）中，溶解時，溶解溫度為25~30℃。
9、進一步地，步驟（2）中，進行過濾之前進行充分的攪拌。
10、進一步地，步驟（2）中，過濾之前的攪拌時間不少于30min。
11、本專利技術制備方法制備得到的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶體結構為：。
12、本專利技術制備方法制備的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶胞參數為：a?=?6.2111(4)??，b?=?8.3220(5)??，c?=?12.6728(8)??，v?=?655.04(7)??3，z?=?4，t?=150?k，μ(mokα)?=?0.156?mm-1，dcalc?=?1.674?g/cm3。
13、本專利技術制備方法的原理如下：
14、nto單質炸藥的分子結構中的硝基和羰基具有較強的吸電子效應，致使其1位和4位上的氮原子基團上的電子云密度降低。由于兩個吸電子基團均處于4位氮原子的鄰位，同時對其有較強的吸電子作用，使4位氮原子的電子云密度有較大程度的降低，氫更加容易被電離，從而使nto表現出較強的酸性，當nto溶到dmf中后，dmf溶液呈酸性，從而導致dmf分解，分解產生甲酸于二甲胺，二甲胺氧化分解為nh3和co2，nto與nh3和空氣中的水相結合形成一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體。
15、本專利技術是一種全新方式的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其工藝流程簡單，反應條件普通，操作方便，安全性高。
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1.一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，混合溶液的濃度為0.10~0.33g/mL。
3.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，溶解時，溶解溫度為25~30℃。
4.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，進行過濾之前進行充分的攪拌。
5.根據權利要求4所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：攪拌時間不少于30min。
6.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，得到的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶體結構為：。
7.根據權利要求1或6所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制
...【技術特征摘要】
1.一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，混合溶液的濃度為0.10~0.33g/ml。
3.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，溶解時，溶解溫度為25~30℃。
4.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，進行過濾之前進行充分的攪拌。
5.根據權利要求4所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王建龍，趙冠楠，李曉，李鵬娟，陳麗珍，蘭貫超，
申請(專利權)人：中北大學，
類型：發明
國別省市：
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