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    一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法技術

    技術編號:44495655 閱讀:3 留言:0更新日期:2025-03-04 18:02
    本發明專利技術為一種一水合3?硝基?1,2,4?三唑?5?酮銨鹽晶體的制備方法,屬于炸藥制備技術領域。該方法包括將3?硝基?1,2,4?三唑?5?酮溶于N,N?二甲基甲酰胺,將溶液倒入蒸發皿中靜置,采用蒸發結晶的方法最后得到一水合3?硝基?1,2,4?三唑?5?酮銨鹽晶體。本發明專利技術是一種全新方式的一水合3?硝基?1,2,4?三唑?5?酮銨鹽晶體的制備方法,其工藝流程簡單,反應條件普通,操作方便,安全性高。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于炸藥制備,具體是一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法


    技術介紹

    1、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(nto)是一種高能鈍感炸藥,具有高能量水平、低易損性和良好的特性。它對沖擊波、高溫、撞擊和火花等外部刺激反應遲鈍。由于制造成本低廉,nto成為了世界各國研究的熱點。在安全性能方面,nto的沖擊波感度、摩擦感度和撞擊感度明顯優于奧克托今和黑索今,僅次于tatb,其中摩擦感度大于353n,撞擊感度大于280cm。nto安定性良好,真空安定性試驗在100℃、48h條件下放氣量僅為0.2cm3/g,且與tnt、rdx和hmx等炸藥相容性良好。然而,由于其酸性特性的限制,將nto制備成鹽的形式可以克服這個問題。因此,nto銨鹽作為一種新型高能低敏感含能催化劑被廣泛研究,可用于未來的發射藥、分子間炸藥和推進劑。將這種新型催化劑添加到配方體系中,不僅可以顯著提高燃燒速度和比沖,還能降低壓力指數,因此在國防工業上具有極高的應用價值。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的是為了提供一種全新的nto銨鹽的制備方法,具體是一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,該制備方法操作簡單、安全性高。

    2、本專利技術是通過如下技術方案實現的:

    3、一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,包括以下步驟:

    4、(1)將3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(nto)溶解于n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中,待充分溶解后,配置得到混合溶液。

    5、(2)將得到的混合溶液進行過濾,得到過濾濾液。

    6、(3)通過蒸發結晶法得到晶體,即:將得到的過濾濾液倒入蒸發皿中靜置,待溶劑完全蒸發后,晶體析出,即得到了所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體。

    7、進一步地,步驟(1)中,混合溶液的濃度為0.10~0.33g/ml,其中,3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮為溶質,n,n-二甲基甲酰胺為溶劑。

    8、進一步地,步驟(1)中,溶解時,溶解溫度為25~30℃。

    9、進一步地,步驟(2)中,進行過濾之前進行充分的攪拌。

    10、進一步地,步驟(2)中,過濾之前的攪拌時間不少于30min。

    11、本專利技術制備方法制備得到的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶體結構為:。

    12、本專利技術制備方法制備的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶胞參數為:a?=?6.2111(4)??,b?=?8.3220(5)??,c?=?12.6728(8)??,v?=?655.04(7)??3,z?=?4,t?=150?k,μ(mokα)?=?0.156?mm-1,dcalc?=?1.674?g/cm3。

    13、本專利技術制備方法的原理如下:

    14、nto單質炸藥的分子結構中的硝基和羰基具有較強的吸電子效應,致使其1位和4位上的氮原子基團上的電子云密度降低。由于兩個吸電子基團均處于4位氮原子的鄰位,同時對其有較強的吸電子作用,使4位氮原子的電子云密度有較大程度的降低,氫更加容易被電離,從而使nto表現出較強的酸性,當nto溶到dmf中后,dmf溶液呈酸性,從而導致dmf分解,分解產生甲酸于二甲胺,二甲胺氧化分解為nh3和co2,nto與nh3和空氣中的水相結合形成一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體。

    15、本專利技術是一種全新方式的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其工藝流程簡單,反應條件普通,操作方便,安全性高。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,混合溶液的濃度為0.10~0.33g/mL。

    3.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,溶解時,溶解溫度為25~30℃。

    4.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,進行過濾之前進行充分的攪拌。

    5.根據權利要求4所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:攪拌時間不少于30min。

    6.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,得到的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶體結構為:。

    7.根據權利要求1或6所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,得到的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的晶胞參數為:a?=6.2111(4)??,b?=?8.3220(5)??,c?=?12.6728(8)??,V?=?655.04(7)??3,Z?=?4,T?=?150K,μ(MoKα)?=?0.156?mm-1,Dcalc?=?1.674?g/cm3

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    【技術特征摘要】

    1.一種一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,混合溶液的濃度為0.10~0.33g/ml。

    3.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,溶解時,溶解溫度為25~30℃。

    4.根據權利要求1所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,進行過濾之前進行充分的攪拌。

    5.根據權利要求4所述的一水合3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮銨鹽晶體的制備方法,...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王建龍趙冠楠李曉李鵬娟陳麗珍蘭貫超
    申請(專利權)人:中北大學
    類型:發明
    國別省市:

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