【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及成分檢測，具體涉及一種硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法。
技術介紹
1、硫醇甲基錫化合物是錫與碳直接結合的金屬有機化合物，主要應用于塑料熱穩定劑、木材防腐劑、農業殺蟲劑、船舶防污涂料、紡織品防霉劑等工農業領域，以其高效的抗熱、殺菌、防腐特性，成為使用最為廣泛的金屬有機化合物之一。
2、硫醇甲基錫熱穩定劑是一類重要的精細化學品，是制備聚氯乙烯塑料制品熱穩定劑的絕佳原料，其中一甲基三氯化錫在運用中有著較好的前期加工穩定性，二甲基二氯化錫在運用中有著較好的后期加工穩定性。目前多數硫醇甲基錫錫生產廠家會通過調整生產中四氯化錫的投料量來改變其中兩種化合物的比例，從而獲得較好的加工穩定效果和生產效益。為了監控生產，一甲基三氯化錫含量的檢測檢測準確性和及時性顯得尤為關鍵。目前一甲基三氯化錫檢測方法有兩種：一是間接法，即通過檢測甲基錫氯化物水溶液的一甲基三氯化錫來監控，二是直接法，即用液相色譜外標法比對檢測。
3、現有兩種檢測方法中對于硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量測試方法存在以下問題；
4、間接法：不僅需要滴定甲基錫氯化物水溶液的一甲基三氯化物的量還需要用水分測定儀測定其水分最后通過來換算來測出，操作上存在兩個檢測步驟的誤差累計，檢測準確度低、不直觀。
5、直接法:需要購買一甲基三氯化物基準標品，需要在色譜上分別做樣品和標品的平行樣再各自計算峰面積平均偏差，檢測耗時長、效率低，對儀器精度要求也高。
技術實現思路
1
2、為達到上述技術目的，本專利技術的技術方案提供一種硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，包括以下步驟：
3、s1、稱取質量為m?g的硫醇甲基錫化合物，放入滴定瓶中；
4、s2、向所述滴定瓶中滴加甲醇，搖動至所述硫醇甲基錫化合物溶解；甲醇添加量為溶解全部的硫醇甲基錫的量；
5、s3、再加入1ml溴化氨緩沖溶液搖動至混合均勻；
6、s4、繼續滴加碘-甲醇溶液，直至溶液呈淺黃色且30s不褪色，停止碘-甲醇溶液的滴加，得到樣品溶液；
7、s5、向所述樣品溶液中滴加巰基乙酸異辛酯，邊滴加邊搖動，直至樣品溶液的黃色消失，加入鄰苯二酚紫指示溶液，得到測試溶液；
8、s6、向所述測試溶液中滴加v?l濃度為c?mol/l的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液，直至測試溶液由藍色變紫紅色；
9、s7、根據公式計算x值，所述x為硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫的含量。
10、優選的，s1中所述硫醇甲基錫化合物為一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的混合物。
11、優選的，s3中所述溴化氨緩沖溶液的質量濃度為20％，為水配溶液。
12、優選的，s4中所述碘-甲醇溶液的濃度為25.38g/l。
13、優選的，s5中所述鄰苯二酚紫為濃度為1-1.2g/l的水配溶液。
14、優選的，s6中所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.01-0.1mol/l。不同比例類型的硫醇甲基錫中的一甲基三氯化錫檢測，可通過改變乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度、待測物的稱樣量、甲醇加入量以獲得較高的準確度。
15、優選的，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量為5-9wt％，則m＝1，甲醇體積為60ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.01mol/l。
16、優選的，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量為10-19wt％，則m＝1，甲醇體積為100ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.02mol/l。
17、優選的，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量為20-30wt％，則m＝0.5，甲醇體積為100ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.05mol/l。
18、優選的，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量大于30wt％，則m＝0.5，甲醇體積為100ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.1mol/l。
19、本專利技術中檢測中待測樣品用甲醇溶解后變成滴定溶液，加溴化銨緩沖溶液是讓滴定溶液的ph＝5.5(弱酸性，絡合反應都需控制溶液ph)，加碘-甲醇溶液，是讓碘在弱酸性的條件下(ph＝5.5)將硫醇甲基錫分解為四價的甲基氯化碘錫(四價錫穩定，便于滴定)，其中多滴加的碘用巰基乙酸異辛酯還原去除，最后滴定時四價的甲基氯化碘錫與乙二胺四乙酸二鈉生成紫紅色的絡合物，用鄰苯二酚紫做指示劑。
20、與現有技術相比，本專利技術的有益效果包括：
21、使用本專利技術所用分析檢測方法，能夠在30分鐘內快速準確分析出硫醇甲基錫中一甲基三氯化錫的組分比例含量，相較于甲基錫的氯化物水溶液間接法測定耗時1小時和色譜直接法的3小時更有利于對連續化、批量化的硫醇甲基錫生產實行有效的、及時性的監測指導。
22、且本專利技術中試用的儀器和試劑均為普通儀器和常規試劑，檢測分析費用成本低；測定后的廢液易于回收處理，對環境污染小；測定分析步驟簡單，測定分析誤差小，結果直觀明了。
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1.一種硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，S1中所述硫醇甲基錫化合物為一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的混合物。
3.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，S3中所述溴化氨緩沖溶液的質量濃度為20％。
4.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，S4中所述碘-甲醇溶液的濃度為25.38g/L。
5.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，S5中所述鄰苯二酚紫為濃度為1-1.2g/L的水配溶液。
6.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，S6中所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.01-0.1mol/L。
7.根據權利要求6所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含
8.根據權利要求6所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量為10-19wt％，則m＝1，甲醇體積為100ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.02mol/L。
9.根據權利要求6所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量為20-30wt％，則m＝0.5，甲醇體積為100ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.05mol/L。
10.根據權利要求6所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，所述硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量大于30wt％，則m＝0.5，甲醇體積為100ml，所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.1mol/L。
...【技術特征摘要】
1.一種硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，s1中所述硫醇甲基錫化合物為一甲基三氯化錫和二甲基二氯化錫的混合物。
3.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，s3中所述溴化氨緩沖溶液的質量濃度為20％。
4.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，s4中所述碘-甲醇溶液的濃度為25.38g/l。
5.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，s5中所述鄰苯二酚紫為濃度為1-1.2g/l的水配溶液。
6.根據權利要求1所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基三氯化錫含量的檢測方法，其特征在于，s6中所述乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度為0.01-0.1mol/l。
7.根據權利要求6所述的硫醇甲基錫化合物中一甲基...
【專利技術屬性】
技術研發人員：戴百雄，曹海兵，宮庭，張建廣，劉闖，張良華，徐源源，
申請(專利權)人：湖北犇星新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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