【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及抗氧劑合成方法的，更具體地說(shuō)，涉及一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法、抗氧劑及其應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、親水聚醚多元醇是一種具有親水性的聚合物，它是由醇和醚化合物通過(guò)聚合反應(yīng)形成的高分子化合物。親水聚醚不僅可以在水中形成穩(wěn)定的分散體系，用于乳化劑、分散劑和乳化劑，以制造涂料、膠黏劑、皮革處理劑等產(chǎn)品；而且具有很好的填充性能、可塑性和良好的粘接能力，在涂層、膠粘劑中可以提供優(yōu)異的粘附力和耐久性。
2、親水性聚醚在加工過(guò)程中，由于溫度、光輻射、機(jī)械力等因素的影響會(huì)引起分子鏈的斷裂，導(dǎo)致下游產(chǎn)品的性能下降。所以親水性聚醚生廠商一般都會(huì)同步加入一定量的抗氧劑，以提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
3、通常使用在聚醚方面的常規(guī)抗氧劑為1135、1076、5057等，都是油溶性抗氧劑，會(huì)使親水性聚醚出現(xiàn)渾濁狀態(tài)或抗氧劑從聚醚中析出，不適用于親水性的聚醚。雖然乳液型復(fù)配抗氧劑和親水性聚醚可以相溶，但因?yàn)槭峭ㄟ^(guò)表面活性劑使抗氧劑溶于水，形成一種乳液狀態(tài)，因此不能使親水性聚醚外觀保持澄清狀態(tài)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了減少親水性聚醚渾濁的問(wèn)題發(fā)生，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法、抗氧劑及其應(yīng)用。
2、第一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，采用如下的技術(shù)方案：
3、一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，包括如下步驟：
4、s1、以高活性聚醚、3,5-甲酯為原料，在醋酸鋰的催化下，升溫反應(yīng)，減壓，得到粗產(chǎn)物；
5、s2、向粗產(chǎn)物中加入吸附劑，攪拌，過(guò)濾去除濾液，即得；
6、所述高活性聚醚的羥值在115mgkoh·g-1以內(nèi)，平均分子量為500。
7、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：采用聚醚多元醇與3,5-甲酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)，接入受阻酚基團(tuán)，將抗氧活性結(jié)構(gòu)和親水的分子通過(guò)化學(xué)反應(yīng)結(jié)合，使之能和親水性聚醚具有良好的互溶性。當(dāng)添加劑量小于0.5％時(shí)可以很好的溶于親水性聚醚，并使聚醚保持原有狀態(tài)，不易出現(xiàn)渾濁。同時(shí)高活性聚醚(指羥值在115mgkoh·g-1以內(nèi)，平均分子量為500的聚醚)代替目前的仲羥基聚醚，反應(yīng)活性高，所制產(chǎn)物具有分子量分布窄、揮發(fā)性組分少、低voc的特點(diǎn)，具有更高的耐析出性，且有利于環(huán)保。
8、而特別是采用醋酸鋰進(jìn)行催化，相較于其他催化劑而言，加入到親水性聚醚中的檢測(cè)濁點(diǎn)低，進(jìn)一步有效減少混濁問(wèn)題，而其他催化劑如三異丙醇鋁、氯化鋁、醋酸鈉、氟化鉀等催化劑均無(wú)法達(dá)到本效果。
9、可選的，所述抗氧劑的分子量為600-700。
10、可選的，所述高活性聚醚、3,5-甲酯的用量比為(2.3-2.7)：1。
11、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：當(dāng)高活性聚醚、3,5-甲酯的用量處于上述范圍內(nèi)時(shí)，反應(yīng)充分，所制抗氧劑的收率高，且不會(huì)導(dǎo)致親水性聚醚易混濁。
12、可選的，所述醋酸鋰的加入量與3,5-甲酯的重量比為(0.0025-0.0035)：1。
13、可選的，所述s1的具體步驟為：
14、將3,5-甲酯、高活性聚醚，升溫?cái)嚢枞芙?，在溫?30-140℃、真空80-100mba下保溫反應(yīng)30-60min；
15、破真空，加入醋酸鋰，調(diào)真空至500-600mba，升溫至185-195℃反應(yīng)2-3h，收集并去除副產(chǎn)物甲醇，分段減壓，脫除3,5-甲酯，即得粗產(chǎn)物。
16、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：采用高溫、低真空的工藝條件，更有利于脫除甲醛，促進(jìn)反應(yīng)的正向進(jìn)行。
17、可選的，所述分段減壓的具體步驟為：
18、一段：減壓至95-105mba，保持50-70min；
19、二段：減壓至5-10mba，保持30-60min；
20、三段：全真空。
21、可選的，步驟s2的具體方法為：將粗產(chǎn)物降溫至85-90℃，加入吸附劑，攪拌混合20-40min。
22、可選的，所述吸附劑為硅酸鎂、硅酸鋁、硅藻土、活性炭中的一種。
23、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：本申請(qǐng)的合成方法對(duì)吸附劑的要求較低，硅酸鎂、硅酸鋁、硅藻土、活性炭均可用于本申請(qǐng)工藝中。
24、第二方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N抗氧劑，采用如下的技術(shù)方案：
25、一種抗氧劑，由上述所述的適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法制得。
26、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：由上述合成方法制得的抗氧劑，其可以很好的溶于親水性聚醚，并使聚醚保持原有狀態(tài)，不出現(xiàn)渾濁。同時(shí)具有分子量分布窄、揮發(fā)性組分少、低voc的特點(diǎn)，具有更高的耐析出性，且有利于環(huán)保。
27、第三方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N抗氧劑在親水性聚醚中的應(yīng)用，采用如下的技術(shù)方案：一種抗氧劑在親水性聚醚中的應(yīng)用，所述抗氧劑的濃度為1000-3000ppm。
28、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：當(dāng)抗氧劑的用量小于0.5％時(shí)，可以很好的溶于親水性聚醚，并使聚醚保持原有狀態(tài)，不出現(xiàn)渾濁。限制用量在上述范圍內(nèi)，當(dāng)其被下游加工時(shí)，可起到很好的抗老化的作用。
29、綜上所述，本申請(qǐng)具有以下有益效果：
30、1、本申請(qǐng)的合成方法采用特定參數(shù)的高活性聚醚和特定催化劑催化反應(yīng)，相較于其他抗氧劑而言與親水性聚醚之間的互容性更好，濁點(diǎn)高，不易導(dǎo)致聚醚混濁，而且收率高，有利于放大規(guī)模制備抗氧劑；
31、2、本申請(qǐng)的抗氧劑分子量底，越低分子量的抗氧劑越易導(dǎo)致聚醚混濁，本申請(qǐng)的抗氧劑在保持較低分子量的情況下仍能保障聚醚具有較高的濁點(diǎn)；
32、3、本申請(qǐng)的的抗氧劑，抗氧化效果較佳，在1000-3000ppm的不濃度范圍內(nèi)即可很好的提升產(chǎn)品抗氧化性。
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1.一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：所述抗氧劑的分子量為600-700。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：所述高活性聚醚、3,5-甲酯的用量比為（2.3-2.7）：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：所述醋酸鋰的加入量與3,5-甲酯的重量比為（0.0025-0.0035）：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述S1的具體步驟為：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述分段減壓的具體步驟為：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：步驟S2的具體方法為：將粗產(chǎn)物降溫至85-90℃，加入吸附劑，攪拌混合20-40min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成
9.一種抗氧劑，由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法制得。
10.一種權(quán)利要求9所述抗氧劑在親水性聚醚中的應(yīng)用，所述抗氧劑的濃度為1000-3000PPM。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：所述抗氧劑的分子量為600-700。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：所述高活性聚醚、3,5-甲酯的用量比為（2.3-2.7）：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于：所述醋酸鋰的加入量與3,5-甲酯的重量比為（0.0025-0.0035）：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適用于親水性聚醚的抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述s1的具體步驟為：
...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馮文祥，嚴(yán)建榮，徐君杰，劉欣，王嘯春，吉聰奇，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江西亮華科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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