【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于吸波材料，具體涉及一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法。
技術(shù)介紹
1、隨著電氣電子信息通信設(shè)備的發(fā)展，電磁輻射污染已經(jīng)成為了全球性危害，不僅造成了電子設(shè)備性能惡化，還嚴(yán)重危害人們身體健康。吸波材料通常是以高分子樹(shù)脂為基體，添加金屬微粉、鐵氧體等吸波劑制備而成。在吸波材料中，吸波劑是決定其性能的關(guān)鍵因素之一，傳統(tǒng)的吸波劑分為介電損耗型材料、磁損耗型材料和電阻損耗型材料。單一組分的吸波材料往往僅有一種吸波機(jī)理，難以滿足阻抗匹配的條件，不同損耗機(jī)制材料的復(fù)合可以協(xié)同多種材料間的特點(diǎn)和性能。
2、核殼結(jié)構(gòu)的吸波材料通過(guò)對(duì)核粒子和殼粒子在微納米尺度上的復(fù)合，在充分發(fā)揮兩者協(xié)同作用的同時(shí)可增加電磁波的多重反射和吸收，從而提高材料的吸波性能。氮化硅是一種高性能陶瓷材料，具有優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕等性能，在電磁波吸收領(lǐng)域也備受青睞。如專利號(hào)cn?115449343a提供了一種一種氮化硅吸波材料，由femn@c60核殼結(jié)構(gòu)材料與多孔氮化硅復(fù)合而成，femn@c60核殼結(jié)構(gòu)材料與多孔氮化硅復(fù)合，形成更加復(fù)雜的多孔材料，增加了界面數(shù)量，有利于提高材料的吸波性能。專利號(hào)cn?115449343?a公開(kāi)了一種磷酸/石墨烯/氮化硅包覆鐵硅鋁磁粉芯的制備方法，以磷酸包覆的鐵硅鋁粉為核，外層包覆層由石墨烯、si3n4和sic組成，不規(guī)則的si3n4覆蓋在石墨烯表面，其中sic在石墨烯和si3n4在界面處形成。si3n4、sic與石墨烯之間形成厚為0.5μm-0.8μm的大量異質(zhì)界面和導(dǎo)電微網(wǎng)絡(luò)，提高了磁粉芯吸波性能。然而，以上專
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)的目的在于提供一種低成本、強(qiáng)吸收的新型fe@si3n4復(fù)合導(dǎo)熱吸波材料，另一個(gè)目的在于提供一種fe@si3n4復(fù)合導(dǎo)熱吸波材料的制備方法。本專利技術(shù)所制得的fe@si3n4復(fù)合導(dǎo)熱吸波材料，si3n4較均勻地分布于鐵粉的表面，將其應(yīng)用于有機(jī)硅墊片中有效提升材料的導(dǎo)熱和吸波性能。
2、一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法與應(yīng)用，具體制備步驟如下：
3、步驟1：將鐵粉按質(zhì)量比2:1置于乙酸溶液中，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，將產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌，過(guò)濾，置于40℃真空中烘箱烘干，得到處理后的鐵粉。
4、步驟2：在zrocl2·8h2o中加入蒸餾水配制成水溶液，加入硅粉攪拌均勻后，邊攪拌邊滴加氨水，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后靜置老化得到zr(oh)4。然后將zr(oh)4用蒸餾水洗滌2-3遍，過(guò)濾，得到含有硅粉的zr(oh)4水凝膠。
5、步驟3：將步驟2制得的樣品置于烘箱中在120℃下干燥24h，然后在ar氣氛下焙燒得到zro2沉積的硅粉。
6、步驟4：將步驟1處理后的鐵粉和步驟3中制得的硅粉在行星球磨機(jī)中低速球磨后置于高溫氣氛爐中，通入氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w，高溫下反應(yīng)一段時(shí)間后，得到fe@si3n4復(fù)合導(dǎo)熱吸波材料。
7、所述步驟(1)中，所用鐵粉為還原鐵粉，中位粒徑d50為10-45μm。
8、所述步驟(1)中，乙酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20％，攪拌轉(zhuǎn)速為100-180r/min反應(yīng)時(shí)間為15-30min。
9、所述步驟(2)中，zrocl2·8h2o水溶液的濃度為0.15-0.25mol/l，氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0-3.5％，保持溶液中的ph在9.5-11.5之間。
10、所述步驟(2)中，所用硅粉中位粒徑d50為0.2-1μm。
11、所述步驟(2)中，硅粉與zrocl2·8h2o水溶液的質(zhì)量比為1：0.5-2。zro2的包覆有利于降低si3n4的形成溫度。
12、所述步驟(2)中，攪拌時(shí)間為1-3h，攪拌速度為100-150r/min，老化時(shí)間為10-15h。
13、所述步驟(3)中，焙燒溫度為500-800℃，焙燒時(shí)間為4-10h。
14、所述步驟(4)中，球磨轉(zhuǎn)速為100-250r/min，球磨時(shí)間為15-30min。球磨后細(xì)粒徑的硅粉可覆蓋在鐵粉表面。
15、所述步驟(4)中，鐵粉和硅粉的摩爾比例為1:0.5-2.
16、所述步驟(4)中，氮?dú)夂蜌錃獾馁|(zhì)量比為15-20:1-4，氣壓為0.05-0.15mpa。
17、所述步驟(4)中，反應(yīng)溫度為1000-1300℃，反應(yīng)時(shí)間為8-16h。
18、所述步驟(4)中，所生成的si3n4為α-si3n4。
19、本專利技術(shù)fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的協(xié)同作用原理：
20、磁損耗/電介質(zhì)損耗磁性吸波材料具有多種特殊的物理效應(yīng)，表現(xiàn)出奇特的電學(xué)、力學(xué)和磁學(xué)特性。
21、本專利技術(shù)磁損耗材料選擇還原鐵粉，其原因是還原鐵粉具有良好的軟磁性能和較低的矯頑力，成本低也是其被選擇的重要原因；本專利技術(shù)電介質(zhì)損耗材料則選用si3n4，si3n4除具有良好的介質(zhì)特性外，還具有高導(dǎo)熱系數(shù)和低比重的優(yōu)勢(shì)，并且它與fe配合核殼間界介面各向異性的漂移減小，有利于提高包覆后材料與高分子基體的相容性。
22、最終制備的fe@si3n4在核殼界面上產(chǎn)生界面極化作用，從而衰減電磁波，同時(shí)在微波波段內(nèi)還產(chǎn)生頻率共振效應(yīng)，將進(jìn)入的電磁波頻率進(jìn)行自然調(diào)制，使入射電磁波失去本征特征。
23、本專利技術(shù)技術(shù)的有益效果：
24、(1)本專利技術(shù)fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料吸波性能強(qiáng)，還原鐵粉的多孔結(jié)構(gòu)提高入射電磁波的反射和散射路線，殼層si3n4的包覆不僅豐富了fe粉的損耗機(jī)理，增強(qiáng)了電磁波能量在復(fù)合吸波材料中的耗散。
25、(2)本專利技術(shù)fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料傳熱效果佳，si3n4兼具高的導(dǎo)熱和良好的吸波性能，傳輸熱量的效果更佳。
26、(3)本專利技術(shù)fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料在樹(shù)脂基體中的填充性能好，在fe粉表面包覆si3n4后，材料的形貌由不規(guī)則疏松多孔變?yōu)轭惽蛐危行岣吡瞬牧显跇?shù)脂基體中的填充性能。
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1.一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，具體制備步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所用鐵粉為還原鐵粉，中位粒徑D50為10-45μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法與應(yīng)用，其特征在于，所述步驟(1)中，乙酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20％，攪拌轉(zhuǎn)速為100-180r/min,反應(yīng)時(shí)間為15-30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，ZrOCl2·8H2O水溶液的濃度為0.15-0.25mol/L，氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0-3.5％，保持溶液中的pH在9.5-11.5之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所用硅粉中位粒徑D50為0.2-1μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，硅粉與ZrOCl2·8H2O水溶
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，攪拌時(shí)間為1-3h，老化時(shí)間為10-15h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，焙燒溫度為500-800℃，焙燒時(shí)間為4-10h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，球磨轉(zhuǎn)速為100-250r/min，球磨時(shí)間為15-30min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，鐵粉和硅粉的摩爾比例為1:0.5-2。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，氮?dú)夂蜌錃獾馁|(zhì)量比為15-20:1-4，氣壓為0.05-0.15MPa。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，反應(yīng)溫度為1000-1300℃，反應(yīng)時(shí)間為8-16h。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所生成的Si3N4為α-Si3N4。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-12任意一項(xiàng)所述的一種Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述Fe@Si3N4導(dǎo)熱吸波粉體用于有機(jī)硅墊片。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，具體制備步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所用鐵粉為還原鐵粉，中位粒徑d50為10-45μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法與應(yīng)用，其特征在于，所述步驟(1)中，乙酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20％，攪拌轉(zhuǎn)速為100-180r/min,反應(yīng)時(shí)間為15-30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，zrocl2·8h2o水溶液的濃度為0.15-0.25mol/l，氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0-3.5％，保持溶液中的ph在9.5-11.5之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所用硅粉中位粒徑d50為0.2-1μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，硅粉與zrocl2·8h2o水溶液的質(zhì)量比為1：0.5-2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe@si3n4導(dǎo)熱吸波材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，攪拌時(shí)間為1-3h，老化時(shí)間為1...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳土春，胡艷珊，吳海彬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣東金戈新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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