【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于熒光材料領域，特別涉及一種可被紫光激發發射紅光的鋯硅酸鹽熒光粉及其制備方法和應用。
技術介紹
1、白光led(white?light?emitting?diode，wled)作為一種新型的綠色環保型固體照明光源，被譽為21世紀最有價值的新光源，在諸多領域有著廣闊的應用前景。目前實現白光led的主流方案是芯片與相匹配的熒光粉組合產生白光，即熒光轉換白光led。通常采用藍色led芯片與yag:ce3+黃色熒光粉組合產生白光，但該種方法得到的白光缺少紅光成分，且藍光芯片的“富藍化”可能影響人體生理健康。更多的研究指向通過紫光led芯片激發三基色熒光粉以合成具有高發光強度和顯色指數的綠色健康型照明光。
2、但是現有的三基色熒光粉，其激發帶無法與紫光區域實現較好的匹配，存在重吸收和不同劣化速率等問題限制全光譜照明的發展。與此同時，一些高效的紅色熒光粉多為氟化物和氮化物，如srlial3n4：eu2+、k2sif6：mn4+，但其進一步應用受到合成條件苛刻和化學穩定性差的缺點，特別是與紫光芯片的不匹配。因此，選擇合成方法簡單且合適的稀土離子的氧化物基體來合成激發帶位于紫光區的紅色熒光粉尤其重要。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是提供一種可被紫光激發發射紅光的鋯硅酸鹽熒光粉及其制備方法和應用，克服現有技術大多的熒光粉激發帶位于藍光區，無法搭配紫光芯片實現的高效白光發射，并且白光的顯色指數低，缺少紅光成分，無法實現全光譜照明的需求的技術缺陷。
3、本專利技術提供一種熒光材料，所述熒光材料化合物通式：x2ysino2n+3：xm，其中x為k，na，rb中的至少一種；所述y為zr，ti，hf中的至少一種；所述n≥1；x為0～1；m為稀土元素中的一種或幾種。
4、如所述熒光材料包括na2ysio5：xm，na2ysi2o7：xm，x2zrsio5：xm，x2zrsi2o7：xm中的一種或幾種，其中x＝k，na，rb中的一種或幾種；所述y＝zr，ti，hf中的一種或幾種，x為0～0.1；m為稀土元素中的一種或幾種。
5、優選地，所述化合物通式為na2zrsino2n+3：xm，其中所述n≥1；x為0～1；m為稀土元素中的一種或幾種。
6、進一步優選地，所述通式：na2zrsino2n+3(n＝1,2):xm，其中x的取值范圍為0～0.4；m為稀土元素中的一種或多種。
7、優選地，所述n＝1或2；所述x為0～0.4；所述稀土元素為sm、eu、dy、cr、tb中的一種或幾種。
8、本專利技術提供一種所述熒光材料的制備方法，制備方法包括：采用高溫固相法、溶膠凝膠法、水熱合成法、燃燒法和化學共沉淀法等合成方法中的一種或者多種方式制備，以硅酸鈉鋯氧化物作為基體，稀土離子作為激活離子。
9、優選地，本專利技術提供一種熒光材料的制備方法，包括方法1或方法2：
10、方法1包括：以含x的化合物、含y的化合物、含si的化合物、含稀土元素的化合物的原料，按分子式x2ysino2n+3：xm中對應元素的化學計量比稱取各原料，混合并充分研磨，得到混合粉體，預燒，壓片，然后固相反應，得到熒光材料；
11、方法2包括：以含x的化合物、含y的化合物、含si的化合物、含稀土元素的化合物的原料，按分子式x2ysino2n+3：xm中對應元素的化學計量比稱取各原料，然后與硝酸溶液混合，進行水熱反應，得到熒光材料；
12、其中所述方法1、方法2中，所述x為k，na，rb中的至少一種；y為zr，ti，hf；m為稀土元素中的一種或幾種。
13、優選地，所述方法1、方法2中含x的化合物為x的碳酸鹽；所述含y的化合物為y的氧化物；所述含si的化合物為si的氧化物；所述含稀土元素的化合物為稀土元素氧化物。
14、進一步地，所述原料包括na2co3，zro2，sio2，sm2o3和eu2o3。
15、優選地，所述方法1中研磨時間為5min～10h，混合在瑪瑙砂漿中徹底研磨；
16、優選地，所述方法1中預燒為800～900℃下預燒1～3h；
17、優選地，所述方法1中固相反應為1100～1300℃下反應4-8h。
18、優選地，所述方法1中預燒時升溫速率為1.5～20℃/min；所述固相反應的升溫速率為1.5～20℃/min。
19、優選地，所述方法1中壓片的壓力為5～30mpa，圓片直徑為5～15mm。
20、進一步地，所述方法1中預燒后再次研磨后進行壓片。
21、所述方法1中固相反應結束后，冷卻至室溫進行研磨。
22、所述方法1中充分研磨，得到混合粉體，然后將混合粉體轉移到坩堝(如氧化鋁坩堝)中，在馬弗爐中預燒，將預燒所得粉末壓片，放置在高溫馬弗爐中進行高溫固相反應，冷卻后取出，再次研磨得到熒光粉。
23、優選地，所述方法2中水熱反應為80～120℃下反應6～24h；
24、優選地，所述方法2中水熱反應結束后，過濾，洗滌，真空干燥12～36h。
25、所述方法2中與硝酸溶液混合進行磁力攪拌后，封閉在不銹鋼高壓釜中，水熱反應，將高壓釜自然冷卻至室溫，過濾所得白色固體產物，用蒸餾水洗滌，并在室溫下真空干燥12～36h得到熒光粉粉末。
26、按照上述流程制備的紅色熒光粉，在不同激發光波段下測量，檢測其發光特性。
27、本專利技術提供一種所述熒光材料在照明領域中的應用，如在led領域搭配紫光芯片實現綠色的全光譜照明中的應用。
28、本專利技術的熒光材料可以被～400nm紫光有效激發，實現600-617nm的紅光發射，搭配商業熒光粉可組裝白光led實現綠色全光譜照明。
29、本專利技術提供一種可以被紫光波段有效激發的鋯硅酸鹽紅色熒光粉，可以在制備白光led時有效提高顯色指數，實現全光譜照明。本專利技術制備的熒光粉具有較強的紅色發光，優異的熱穩定性和耐高溫高濕性。激發波段位于紫光區，可以搭配紫光芯片實現全光譜照明，滿足綠色健康的照明需求。本專利技術提供一種高溫固相法兩步預燒的制備熒光粉的方法。本專利技術將稀土離子引入鋯硅酸鹽基體，實現紅光發射。
30、有益效果
31、(1)本專利技術得到的紅色熒光粉在滿足“紫光激發、實現窄帶紅色發射”基本要求外，具備耐高溫、耐高溫高濕性能優異的特點。
32、(2)與傳統紅色熒光粉相比，本專利技術熒光粉的激發帶準確位于紫光區域，能夠搭配紫光芯片實現高效綠色的全光譜白光照明需求。
33、(3)本專利技術紅色熒光粉具有優異的耐高溫，耐高溫高濕性，搭配商業粉制備組裝的led具有89的高顯色指數，有效實現全光譜照明，在綠色照明方向極具應用前景。
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1.一種熒光材料，其特征在于，所述熒光材料化合物通式：X2YSinO2n+3：xM，其中X為K，Na，Rb中的至少一種；所述Y為Zr，Ti，Hf中的至少一種；所述n≥1；x為0～1；M為稀土元素中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述熒光材料，其特征在于，所述化合物通式為Na2ZrSinO2n+3：xM，其中所述n≥1；x為0～1；M為稀土元素中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述熒光材料，其特征在于，所述n＝1或2；所述x為0～0.4；所述稀土元素為Sm、Eu、Dy、Cr、Tb中的一種或幾種。
4.一種權利要求1-3任一所述熒光材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括高溫固相法、溶膠凝膠法、水熱合成法、燃燒法、化學共沉淀法中一種或幾種。
5.一種熒光材料的制備方法，包括方法1或方法2：
6.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，所述方法1、方法2中含X的化合物為X的碳酸鹽；所述含Y的化合物為Y的氧化物；所述含Si的化合物為Si的氧化物；所述含稀土元素的化合物為稀土元素氧化物。
7.根據權利要求5所述
8.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，所述方法1中預燒時升溫速率為1.5～20℃/min；所述固相反應的升溫速率為1.5～20℃/min；
9.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，所述方法2中水熱反應為80～120℃下反應6～24h；
10.一種權利要求1-3任一所述熒光材料在照明領域中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種熒光材料，其特征在于，所述熒光材料化合物通式：x2ysino2n+3：xm，其中x為k，na，rb中的至少一種；所述y為zr，ti，hf中的至少一種；所述n≥1；x為0～1；m為稀土元素中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述熒光材料，其特征在于，所述化合物通式為na2zrsino2n+3：xm，其中所述n≥1；x為0～1；m為稀土元素中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述熒光材料，其特征在于，所述n＝1或2；所述x為0～0.4；所述稀土元素為sm、eu、dy、cr、tb中的一種或幾種。
4.一種權利要求1-3任一所述熒光材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括高溫固相法、溶膠凝膠法、水熱合成法、燃燒法、化學共沉淀法中一種或幾種。
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