【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于陶瓷材料，涉及一種陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、陶瓷纖維增強(qiáng)的sic復(fù)合材料具有熱穩(wěn)定性好，抗熱沖擊能力強(qiáng)，抗腐蝕，耐輻照等優(yōu)點(diǎn)，且在外力作用下呈現(xiàn)“假塑性”斷裂行為，被廣泛應(yīng)用于航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)的耐熱部件、可重復(fù)使用運(yùn)載器的熱防護(hù)材料系統(tǒng)和高超音速運(yùn)輸推進(jìn)系統(tǒng)等。此外，連續(xù)陶瓷纖維增強(qiáng)的sic復(fù)合材料在核能、高速剎車、燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件、高溫氣體過濾和熱交換器等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用潛力。
2、ti3sic2是一種較為廣泛研究的max相材料，其具有良好的抗熱震性、抗氧化性、抗輻射性、導(dǎo)電性、潤(rùn)滑性及力學(xué)性能。已有研究者將ti3sic2引入至sic復(fù)合材料基體中用于增強(qiáng)陶瓷纖維增強(qiáng)的sic復(fù)合材料性能。如美國(guó)德雷塞爾大學(xué)(j.am.ceram.soc.,2011,94(6):1737–1743)通過熱壓法將ti3sic2粉、tic粉和sic纖維混合后在1500℃下制備了sic纖維增韌ti3sic2基復(fù)合材料；中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所(ceram.int.,2016,42(2):3019–3027)將ti3sic2相分散至基體中，利用pip工藝制備了cf/ti3sic2-sic復(fù)合材料，在碳纖維束內(nèi)形成max基體。
3、可知，目前將ti3sic2引入至sic復(fù)合材料基體中用于增強(qiáng)復(fù)合材料性能的制備方法中，多直接將ti3sic2相填充至復(fù)合材料基體中，容易導(dǎo)致均勻性降低，且與基體的結(jié)合較弱。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專
2、本專利技術(shù)的目的可通過下列技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
3、一種陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料，其由陶瓷纖維增強(qiáng)體與陶瓷基體組成；陶瓷纖維增強(qiáng)體為短陶瓷纖維和/或連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體，陶瓷基體中包含ti3sic2和sic；
4、所述陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料由短陶瓷纖維與聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑組成的混合物通過加壓燒結(jié)而成，
5、或，所述陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料由連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體與含有聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑、溶劑的漿料，通過先驅(qū)體浸漬裂解工藝(pip)制成。
6、作為優(yōu)選，所述陶瓷纖維增強(qiáng)體的纖維表面有界面層，所述界面層包括碳、碳化硅、氮化硼、氮化硅中的一種或多種。
7、作為優(yōu)選，所述聚碳硅烷先驅(qū)體的分子主鏈含有ch3sihch2結(jié)構(gòu)單元，室溫為固態(tài)。
8、作為優(yōu)選，所述聚碳硅烷先驅(qū)體為聚碳硅烷和/或含異質(zhì)元素的聚碳硅烷；所述異質(zhì)元素包括鋁、釔、鎳、鉿、鋰、鐵、鈷、鑭、鋯、鈦、鈹、鎂、鈣、釩、硼中的一種或多種。
9、進(jìn)一步優(yōu)選，所述聚碳硅烷先驅(qū)體包括含鐵聚碳硅烷(pfcs)、含鋯聚碳硅烷(pzcs)、含硼聚碳硅烷(pbcs)、含釔聚碳硅烷(pycs)、含鉿聚碳硅烷(phfcs)中的一種或多種。
10、作為優(yōu)選，所述短陶瓷纖維包括碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維、莫來石纖維、硅酸鈣纖維、氧化鋯纖維、碳化鋯纖維、碳化鉿纖維、氮化硼纖維、硅硼碳氮纖維中的一種或多種。
11、作為優(yōu)選，所述連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體為采用定型劑或紡織法將連續(xù)陶瓷纖維預(yù)成型為特定形狀的陶瓷纖維增強(qiáng)體。
12、進(jìn)一步優(yōu)選，所述連續(xù)陶瓷纖維包括碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維、莫來石纖維、硅酸鈣纖維、氧化鋯纖維、碳化鋯纖維、碳化鉿纖維、氮化硼纖維、硅硼碳氮纖維中的一種或多種。
13、作為優(yōu)選，所述界面層的厚度為10～2000nm。
14、作為優(yōu)選，所述鈦源包括ti、tih2、tic、tin、tio2中的一種或多種，平均粒徑為5nm～50μm。
15、作為優(yōu)選，所述助劑包括al粉、mg粉、caf2粉、zn粉，cu粉、ag粉中的一種或多種，平均粒徑為5nm～50μm。
16、作為優(yōu)選，所述溶劑包括甲苯、二甲苯、四氫呋喃、正己烷、氯仿、汽油中的一種或多種。
17、作為優(yōu)選，所述加壓燒結(jié)在惰性氣氛下進(jìn)行，施加壓力0.1～200mpa，燒結(jié)溫度1000～1800℃，燒結(jié)時(shí)間0.1～10h。
18、作為優(yōu)選，所述先驅(qū)體浸漬裂解工藝(pip)中高溫裂解溫度為1000～1800℃，時(shí)間為0.1～10h，升溫速率為0.1～20℃/min。
19、作為優(yōu)選，所述先驅(qū)體浸漬裂解工藝(pip)包括：
20、(1)將聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑、溶劑配制成漿料；
21、(2)將陶瓷纖維增強(qiáng)體浸沒于(1)中的漿料，在真空或壓力下，浸漬5～300min，得浸漬后的陶瓷纖維增強(qiáng)體；
22、(3)將(2)中浸漬后的陶瓷纖維增強(qiáng)體干燥后，置于裂解爐中，在惰性氣氛或真空氣氛中高溫裂解，得陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料預(yù)制品；
23、(4)重復(fù)步驟(1)～(3)，直至陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料預(yù)制品的增重率低于1％，得陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料成品。
24、進(jìn)一步優(yōu)選，(1)中漿料固含量為30～70％。
25、進(jìn)一步優(yōu)選，(1)中鈦源占聚碳硅烷先驅(qū)體質(zhì)量的1～80％，助劑占鈦源質(zhì)量的0.5～20％。
26、進(jìn)一步優(yōu)選，(2)中所述浸漬壓力為1pa～5mpa；所述真空度小于5pa。
27、進(jìn)一步優(yōu)選，(3)中所述高溫裂解溫度為1000～1800℃，時(shí)間為0.1～10h，升溫速率為0.1～20℃/min。
28、作為優(yōu)選，所述陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度≥200mpa，電導(dǎo)率≥2000s/m，反射損耗rl最低值≤-20db。
29、進(jìn)一步優(yōu)選，所述陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度≥250mpa，電導(dǎo)率≥3000s/m，反射損耗rl最低值≤-25db。
30、一種陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料的制備方法，包括：
31、短陶瓷纖維與聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑組成的混合物通過加壓燒結(jié)而成，
32、或，所述陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料由連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體與含有聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑、溶劑的漿料，通過先驅(qū)體浸漬裂解工藝(pip)制成。
33、作為優(yōu)選，陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料的制備方法，包括：
34、短陶瓷纖維與聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑組成的混合物通過加壓燒結(jié)而成；所述加壓燒結(jié)在惰性氣氛下進(jìn)行，施加壓力0.1～200mpa，燒結(jié)溫度1000～1800℃，燒結(jié)時(shí)間0.1本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料，其特征在于，其由陶瓷纖維增強(qiáng)體與陶瓷基體組成；陶瓷纖維增強(qiáng)體為短陶瓷纖維和/或連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體，陶瓷基體中包含Ti3SiC2和SiC；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料，其特征在于，所述陶瓷纖維增強(qiáng)體表面有界面層，所述界面層包括碳、碳化硅、氮化硼、氮化硅中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料，其特征在于，所述聚碳硅烷先驅(qū)體的分子主鏈含有CH3SiHCH2結(jié)構(gòu)單元，室溫為固態(tài)；所述聚碳硅烷先驅(qū)體為聚碳硅烷和/或含異質(zhì)元素的聚碳硅烷；所述異質(zhì)元素包括鋁、釔、鎳、鉿、鋰、鐵、鈷、鑭、鋯、鈦、鈹、鎂、鈣、釩、硼中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料，其特征在于，所述短陶瓷纖維包括碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維、莫來石纖維、硅酸鈣纖維、氧化鋯纖維、碳化鋯纖維、碳化鉿纖維、氮化硼纖維、硅硼碳氮纖維中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料，其特征在于，所述鈦源包括Ti、TiH2、TiC、TiN、TiO2中的一種或多種，平均粒徑為5nm～50μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料，其特征在于，所述助劑包括Al粉、Mg粉、CaF2粉、Zn粉，Cu粉、Ag粉中的一種或多種，平均粒徑為5nm～50μm。
8.一種如權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：短陶瓷纖維與聚碳硅烷先驅(qū)體、鈦源、助劑組成的混合物通過加壓燒結(jié)而成；所述加壓燒結(jié)在惰性氣氛下進(jìn)行，施加壓力0.1～200MPa，燒結(jié)溫度1000～1800℃，燒結(jié)時(shí)間0.1～10h。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的陶瓷纖維增強(qiáng)Ti3SiC2/SiC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料，其特征在于，其由陶瓷纖維增強(qiáng)體與陶瓷基體組成；陶瓷纖維增強(qiáng)體為短陶瓷纖維和/或連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體，陶瓷基體中包含ti3sic2和sic；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料，其特征在于，所述陶瓷纖維增強(qiáng)體表面有界面層，所述界面層包括碳、碳化硅、氮化硼、氮化硅中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料，其特征在于，所述聚碳硅烷先驅(qū)體的分子主鏈含有ch3sihch2結(jié)構(gòu)單元，室溫為固態(tài)；所述聚碳硅烷先驅(qū)體為聚碳硅烷和/或含異質(zhì)元素的聚碳硅烷；所述異質(zhì)元素包括鋁、釔、鎳、鉿、鋰、鐵、鈷、鑭、鋯、鈦、鈹、鎂、鈣、釩、硼中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料，其特征在于，所述短陶瓷纖維包括碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維、莫來石纖維、硅酸鈣纖維、氧化鋯纖維、碳化鋯纖維、碳化鉿纖維、氮化硼纖維、硅硼碳氮纖維中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷纖維增強(qiáng)ti3sic2/sic復(fù)合材料，其特征在于，所述連續(xù)陶瓷纖維預(yù)制體為采用定型劑或紡織法將連續(xù)陶瓷纖維預(yù)成型為的陶瓷纖維增強(qiáng)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：莫高明，熊樂瑤，陳海俊，黃慶，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：寧波杭州灣新材料研究院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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