【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法；屬于石墨烯增強銅基電纜導體材料制備。
技術介紹
1、隨著我國軌道交通產業的飛速發展，傳統的銅合金的強度及其導電性能都已不能滿足當下的工業需求，并且在使用傳統方法制備銅合金時，為使其具有高強度，其導電性在制備過程中都要受到一定的損耗。為此，需要對純銅進行材料強化，既能提高力學性能，又要保持銅高導電和高導熱性能。一般有兩類常用強化方法：(1)與其他金屬形成銅合金，如cucrzr、cufe、zqsn555錫青銅等合金：(2)與非金屬第二相形成復合材料，如納米氧化鋁強化銅合金。對銅合金而言，導電性與電子的平均自由程呈正相關關系，主要受雜質對電子的散射作用影響，任何雜質元素都會不同程度地降低銅的導電率。因此，如何開發新的具有產業化前景的軌道交通用高強高導銅合金是相關領域關注的難點。
2、石墨烯/銅復合材料極具前景的新型導電材料新材料。石墨烯具有獨特的單原子層二維結構，擁有高強度(達130gpa)、高載流子遷移率(15000cm2v-1s-1)和高熱導率(5150w/m·k))等特點，并且石墨烯擁有比碳納米管、更大的表面積，這使其特性更好地轉移到復合材料中銅合金兼具有高導電性、優異的力學性能和良好的抗電弧腐蝕性。cao?mu等人將片狀銅粉和聚甲基丙烯酸甲酯苯甲醚溶液(pmma)混合，攪拌離心、烘干去除溶劑后獲得pmma/cu片狀粉末，而后在h2/ar氛圍中經“升溫—保持—快速冷卻”工藝，成功實現在銅基體表面生長高質量石墨烯。由天然珍珠層啟發制成的仿生納米層壓結構石墨烯/銅合金
3、但石墨(碳鍵)與銅極差的潤濕性限制了碳增強復合材料的應用。銅和碳之間沒有反應，因此不可能進行共價鍵合，兩者之間僅有弱的機械粘附和范德華相互作用。此外，石墨烯在銅基體中的分散性是制約復合材料應用的另一個關鍵問題。為了實現石墨烯與銅的有效分散，一般使用球磨法，但是球磨易破壞石墨烯骨架結構，引入高濃度缺陷，須嚴格控制混粉工藝。且石墨烯由于范德華力以及片層之間的π-π堆疊導致其易于在各種基質中不可逆地聚集和沉淀。這導致石墨烯/銅復合材料組織均勻性差，影響了材料性能，制約其大規模應用。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的問題，本專利技術的目的是在于提供一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，該方法通過對石墨烯進行化學鍍鎳鈦改性修飾結合混煉的方法，能夠實現石墨烯在銅中的無損均勻分散，解決石墨烯在基體中的無效分散和機械損傷的關鍵問題。通過本專利技術制備方法得到的石墨烯/銅復合材料具有界面結合強度高、優異的力學性能和導電性能。
2、為了實現上述技術目的，本專利技術提供了一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，該方法是將石墨烯進行敏化處理和活化處理后，放置于含鎳鹽和鈦鹽的化學鍍液中進行化學鍍，得到鍍鎳鈦的石墨烯復合材料；所述石墨烯復合材料經超聲分散后與銅粉混合，通過混煉得到復合粉體；所述復合粉體經真空熱壓燒結和熱擠壓成型，即得石墨烯/銅復合材料。
3、由于石墨烯與基體銅之間僅存在機械結合或者范德華力吸附作用，會導致界面結合強度低，強化效率低。而本專利技術技術方案的關鍵在于對石墨烯進行了表面改性同時結合化學鍍和混煉的方式，從而實現石墨烯在銅中的無損均勻分散。具體來說，本專利技術首先通過對石墨烯進行敏化處理和活化處理增強石墨烯的還原性和活性，以便后續在化學鍍的過程中更好地利用氧化還原反應原理將鎳鈦離子均勻地鍍入石墨烯表面以改善石墨烯與銅的潤濕性，同時鎳鈦的同步引入降低了界面與金屬基體之間的密度差異，提高了增強相在金屬粉末中分散均勻程度，通過增強后的石墨烯來實現與銅的界面結合，再采用混煉在機械力的作用下有助于進一步細化和均勻化復合粉體，實現石墨烯在銅中的無損均勻分散；最后結合熱處理及塑性加工等工藝同步提升了石墨烯/銅復合材料的強度和導電性能。
4、專利技術人發現，本專利技術采用的化學鍍的方式相比電鍍的方式可以實現石墨烯的均勻鍍層，且通過化學結合的方式使得鎳鈦層與石墨烯之間的結合更加緊密，這對于后續的混煉工藝石墨烯與銅粉的均勻分散也十分重要。
5、此外，相比于只引入鈦層，本專利技術鎳鈦層的加入除了提升材料的強度和導電性能，還加強了硬度和抗軟化溫度。鎳鈦與銅之間具有一定的化學相互作用，能夠在界面形成良好的固體溶解和合金化現象。合金化可以增加界面處的結合強度，減少界面處的缺陷，從而提升了整體的結合性能。鎳鈦合金的引入不僅增加了結合強度，還增強了界面處的界面相互作用。
6、作為一種優選的方案，所述敏化處理采用sncl2的鹽酸溶液；所述活化處理采用pdcl2的鹽酸溶液。在敏化處理過程中，sn2+離子可以與石墨烯表面的一些官能團發生作用，使石墨烯表面帶正電荷或者形成具有還原活性的位點，為后續的活化過程做準備；而經過敏化后的石墨烯表面，在活化處理時，sn2+會將pd2+還原為pd0，pd0會在石墨烯表面形成活性中心，以便在后續的化學鍍中充分發揮作用。所述敏化處理和活化處理的時間范圍分別為60～120min和10～20min。
7、作為一種優選的方案，所述sncl2的鹽酸溶液中sncl2為20～30g/l、hcl為55～75ml/l；所述pdcl2的鹽酸溶液中pdcl2為0.4～0.6g/l，hcl為10～20ml/l。
8、作為一種優選的方案，所述化學鍍液由鎳鹽、鈦鹽、還原劑、絡合劑、ph調節劑和水混合而成，ph值控制在9～10。所述鎳鹽為硫酸鎳，鈦鹽為硫酸鈦，還原劑為硼氫化鈉、絡合劑為檸檬酸鈉，ph調節劑為氨水。還原劑的質量與鎳鹽和鈦鹽總質量的比為100:(40～80)；絡合劑的質量于鎳鹽和鈦鹽總質量的比為100:(40～80)。本專利技術化學鍍液的ph控本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：將石墨烯進行敏化處理和活化處理后，放置于含鎳鹽和鈦鹽的化學鍍液中進行化學鍍，得到鍍鎳鈦的石墨烯復合材料；所述鍍鎳鈦的石墨烯復合材料經超聲分散后與銅粉混合，通過混煉得到復合粉體；所述復合粉體經真空熱壓燒結和熱擠壓成型，即得石墨烯/銅復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述敏化處理采用SnCl2的鹽酸溶液；所述活化處理采用PdCl2的鹽酸溶液。
3.根據權利要求2所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍液由鎳鹽、鈦鹽、還原劑、絡合劑、pH調節劑和水混合而成，pH值控制在9～10。
4.根據權利要求1或3所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍的條件為：溫度為70～75℃，時間為1～3h。
5.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述鍍鎳鈦的石墨烯復合材料中鎳鈦層的厚度為8～10nm；石墨烯尺寸為50～100nm；
6.根據權利要
7.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述超聲分散的時間為30～60min；所述混煉的溫度為60～75℃，混煉的時間為2～4h。
8.根據權利要求7所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述真空熱壓燒結的條件為：燒結溫度為820～980℃，燒結時間為1.5～2.5h，真空熱壓燒結的壓強為25～35MPa，保溫時間為1.5～2.5h。
9.根據權利要求8所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述熱擠壓成型是將燒結后的坯塊在熱處理爐中加熱至850～950℃，然后放在液壓機上擠壓成型，擠壓比為15～25。
10.根據權利要求1、2、3、5、6、7、8或9所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述石墨烯/銅復合材料的質量百分組分為：鍍鎳鈦的石墨烯增強相3～6wt.％，余量為基體銅和不可避免的雜質。
...【技術特征摘要】
1.一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：將石墨烯進行敏化處理和活化處理后，放置于含鎳鹽和鈦鹽的化學鍍液中進行化學鍍，得到鍍鎳鈦的石墨烯復合材料；所述鍍鎳鈦的石墨烯復合材料經超聲分散后與銅粉混合，通過混煉得到復合粉體；所述復合粉體經真空熱壓燒結和熱擠壓成型，即得石墨烯/銅復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述敏化處理采用sncl2的鹽酸溶液；所述活化處理采用pdcl2的鹽酸溶液。
3.根據權利要求2所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍液由鎳鹽、鈦鹽、還原劑、絡合劑、ph調節劑和水混合而成，ph值控制在9～10。
4.根據權利要求1或3所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍的條件為：溫度為70～75℃，時間為1～3h。
5.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述鍍鎳鈦的石墨烯復合材料中鎳鈦層的厚度為8～10nm；石墨烯尺寸為50～100nm；
6.根據權利要求5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：何浩，郝波浪，劉晨，劉小祥，吳小寬，
申請(專利權)人：廣西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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