本發(fā)明專利技術(shù)涉及消泡劑技術(shù)領(lǐng)域，且公開(kāi)了一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑及其制備方法，通過(guò)對(duì)白炭黑和石墨烯進(jìn)行改性，反應(yīng)后得到改性填料，改性填料和含氫硅油發(fā)生加成反應(yīng)，得到改性有機(jī)硅，改性有機(jī)硅、增稠劑、乳化劑、去離子水?dāng)嚢杌旌希玫骄哂袃?yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑，該消泡劑白炭黑和石墨烯協(xié)同作用，相互配合，經(jīng)過(guò)改性后，能夠均勻的分散在基體中，形成更為穩(wěn)定的消泡體系，增強(qiáng)了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，且制備工藝簡(jiǎn)單，原料易得，成本低，同時(shí)具有快速消除和防止泡沫產(chǎn)生的能力，能有效提高生產(chǎn)效率，且穩(wěn)定性好，不易出現(xiàn)分層現(xiàn)象，具有良好的分散性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
1、在許多工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，如食品、醫(yī)藥、涂料等工業(yè)，由于攪拌、振動(dòng)、沸騰及表面活性劑的加入等，經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，泡沫的存在會(huì)造成產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)能力下降，為了避免這種現(xiàn)象，需要消泡劑來(lái)抑制和消除泡沫。消泡劑種類繁多，從組成上消泡劑大致可分為有機(jī)硅型、聚醚性和非硅型三類。其中有機(jī)硅作為優(yōu)良的消泡劑，去除泡沫力強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣。但傳統(tǒng)的有機(jī)硅消泡劑在水相體系中分散性較差，容易發(fā)生分散不均勻、乳化不完全、破乳漂油的現(xiàn)象，穩(wěn)定性受到影響，極大地限制了有機(jī)硅消泡劑的應(yīng)用。
2、乳液型有機(jī)硅消泡劑不僅消泡力強(qiáng)，而且抑泡效果好，既能適用于非水相，又能適用于水相。但乳液是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，如果乳化不夠完全，隨著放置時(shí)間增長(zhǎng)，乳液很容易出現(xiàn)分層、破乳等現(xiàn)象，使其難以發(fā)揮出乳液的優(yōu)良性質(zhì)，繼而降低其消泡性能。中國(guó)專利cn106868935a公開(kāi)一種造紙用消泡劑及其制備方法，消泡劑包括改性二甲基硅氧烷、改性聚氧乙烯基醚、二氧化硅、乳化劑、非離子表面活性劑、增稠劑，具有耐高溫耐強(qiáng)堿，且在高溫強(qiáng)堿條件下迅速消泡，持久抑泡、消泡的效果，但該消泡劑的穩(wěn)定性和均一性較差。中國(guó)專利申請(qǐng)cn105289048a公開(kāi)了一種有機(jī)硅改性聚醚酯乳液消泡劑及其制備方法，聚氧丙烯聚氧乙烯季戊四醇醚脂肪酸酯在催化劑作用下與含氫硅油反應(yīng)得到有機(jī)硅改性聚醚酯，利用復(fù)合乳化劑乳化得到有機(jī)硅改性聚醚酯乳液消泡劑，具有優(yōu)異的消泡、抑泡性能，但該乳液消泡劑的分散效果和穩(wěn)定性一般。
>3、因此，研發(fā)一種穩(wěn)定性好、消泡、抑泡效果好的乳液型消泡劑具有主要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問(wèn)題
2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提供了一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑及其制備方法，該乳液型消泡劑既具有優(yōu)良的穩(wěn)定性，同時(shí)消泡、抑泡能力優(yōu)良。
3、(二)技術(shù)方案
4、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)公開(kāi)了一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，包括如下步驟：
5、步驟一、將白炭黑超聲分散到乙醇溶液中，使用乙酸溶液調(diào)節(jié)ph為3-4，再加入γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，升溫，混合均勻，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，離心分離，使用無(wú)水乙醇洗滌，在80℃干燥箱中干燥24h，得到環(huán)氧化白炭黑；
6、步驟二、將環(huán)氧化白炭黑超聲分散到甲苯中，混合均勻后，加入9-十八碳烯-1,12-二醇，升溫，混合，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，使用甲醇洗滌，在60℃干燥箱中干燥24h，得到改性白炭黑；
7、步驟三、使用羧基化石墨烯超聲分散到n,n-二甲基甲酰胺中，分散均勻后，加入改性白炭黑，升溫，加入催化劑，攪拌混合，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，使用無(wú)水乙醇洗滌，在60℃真空干燥箱中干燥12h，得到脂肪醇改性填料；
8、步驟四、將含氫硅油、脂肪醇改性填料和氯鉑酸混合，在氮?dú)夥諊校郎兀l(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性有機(jī)硅；
9、步驟五、將改性有機(jī)硅和增稠劑混合均勻，升溫到40-50℃，攪拌1-2h，加入乳化劑，攪拌15-30min，再加入去離子水，攪拌30-45min，冷卻，得到具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑。
10、優(yōu)選地，所述步驟一中白炭黑、乙醇溶液、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為100:950-1200:12-15。
11、優(yōu)選地，所述步驟一中反應(yīng)的溫度為55-65℃，反應(yīng)的時(shí)間為4-6h。
12、優(yōu)選地，所述步驟一中乙醇溶液為95％乙醇水溶液。
13、優(yōu)選地，所述步驟二中環(huán)氧化白炭黑、甲苯、9-十八碳烯-1,12-二醇的質(zhì)量比為100:1200-1500:85-102。
14、優(yōu)選地，所述步驟二中反應(yīng)的溫度為105-115℃，反應(yīng)的時(shí)間為12-15h。
15、優(yōu)選地，所述步驟三中羧基化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺、改性白炭黑、催化劑的質(zhì)量比為15-25:3500-4800:100:0.5-0.8。
16、優(yōu)選地，所述步驟三中羧基化石墨烯的制備方法如下：將40ml的氧化石墨烯分散液和60ml的去離子水混合均勻，再加入5.0g氫氧化鈉和7.5g氯乙酸鈉，混合8h后，離心，離心的速率為8000r/min，離心5min，洗滌，中和，透析，在60℃干燥12h，得到羧基化石墨烯。
17、進(jìn)一步地，所述氧化石墨烯分散液購(gòu)自北京碳世紀(jì)科技有限公司，型號(hào)為cctgo-204。
18、優(yōu)選地，所述步驟三中催化劑為對(duì)甲苯磺酸。
19、優(yōu)選地，所述步驟三中反應(yīng)的溫度為100-110℃，反應(yīng)的時(shí)間為5-8h。
20、優(yōu)選地，所述步驟四中含氫硅油、脂肪醇改性填料和氯鉑酸的質(zhì)量比為100:6-10:0.2-0.4。
21、優(yōu)選地，所述步驟四中反應(yīng)的溫度為95-130℃，反應(yīng)的時(shí)間為4-6h。
22、優(yōu)選地，所述步驟五中改性有機(jī)硅、增稠劑、乳化劑、去離子水的質(zhì)量比為100:0.3-0.5:6-9:105-140。
23、優(yōu)選地，所述步驟五中增稠劑包括羧甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素中的一種或幾種。
24、優(yōu)選地，所述步驟五中乳化劑由質(zhì)量比為3:2的司班80和吐溫80組成。
25、一種采用所述的具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法制備得到的具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑。
26、(三)有益的技術(shù)效果
27、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果為：
28、(1)本專利技術(shù)中使用γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷對(duì)白炭黑進(jìn)行改性，在白炭黑表面引入環(huán)氧基團(tuán)，得到環(huán)氧化白炭黑，環(huán)氧化白炭黑和9-十八碳烯-1,12-二醇上的部分羥基反應(yīng)，環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生開(kāi)環(huán)，引入了大量的羥基，得到改性白炭黑，改性白炭黑上的羥基和羧基化石墨烯上的羧基在催化劑作用下，發(fā)生反應(yīng)，得到脂肪醇改性填料。脂肪醇改性填料上的烯基和含氫硅油在催化劑氯鉑酸作用下，發(fā)生加成反應(yīng)，得到改性有機(jī)硅。改性有機(jī)硅、增稠劑、乳化劑共同作用，和去離子水混合，得到具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑。通過(guò)復(fù)合乳化劑，增強(qiáng)了體系的平衡和穩(wěn)定性，改進(jìn)了乳液的綜合性能，羧甲基纖維素具有優(yōu)良的增稠性、成膜性和穩(wěn)定性，能夠提高有機(jī)硅消泡劑體系的稠度，幫助形成穩(wěn)定的膜層，有助于附著和分散消泡劑活性成分，從而提高消泡效果，同時(shí)還能夠提高體系的穩(wěn)定性。含氫硅油既可用于水體系消泡，又可用于油體系中，應(yīng)用面廣泛。含氫硅油的表面張力較低，這使得其能夠更有效地降低起泡體系的表面張力，能夠有效地破除已經(jīng)生成的泡沫，防止泡沫的生成，起到消泡的作用，同時(shí)還能夠抑制泡沫的產(chǎn)生，減少體系中的泡沫，且含氫硅油具有較高的耐熱性，能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定的性能。
29、(2)本專利技術(shù)中乳液型消泡劑具有快速消除和防止泡沫產(chǎn)生的能力，能有效提高生產(chǎn)效率，且穩(wěn)定性好，不易出現(xiàn)分層現(xiàn)象，具有本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中白炭黑、乙醇溶液、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為100:950-1200:12-15，反應(yīng)的溫度為55-65℃，反應(yīng)的時(shí)間為4-6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中環(huán)氧化白炭黑、甲苯、9-十八碳烯-1,12-二醇的質(zhì)量比為100:1200-1500:85-102。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中反應(yīng)的溫度為105-115℃，反應(yīng)的時(shí)間為12-15h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟三中羧基化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、改性白炭黑、催化劑的質(zhì)量比為15-25:3500-4800:100:0.5-0.8，反應(yīng)的溫度為100-110℃，反應(yīng)的時(shí)間為5-8h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟四中含氫硅油、脂肪醇改性填料和氯鉑酸的質(zhì)量比為100:6-10:0.2-0.4，反應(yīng)的溫度為95-130℃，反應(yīng)的時(shí)間為4-6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟五中改性有機(jī)硅、增稠劑、乳化劑、去離子水的質(zhì)量比為100:0.3-0.5:6-9:105-140。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟五中增稠劑包括羧甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟五中乳化劑由質(zhì)量比為3:2的司班80和吐溫80組成。
10.一種采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法制備得到的具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一中白炭黑、乙醇溶液、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為100:950-1200:12-15，反應(yīng)的溫度為55-65℃，反應(yīng)的時(shí)間為4-6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中環(huán)氧化白炭黑、甲苯、9-十八碳烯-1,12-二醇的質(zhì)量比為100:1200-1500:85-102。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中反應(yīng)的溫度為105-115℃，反應(yīng)的時(shí)間為12-15h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)良穩(wěn)定性的乳液型消泡劑的制備方法，其特征在于：所述步驟三中羧基化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺、改性白炭黑、催化劑的質(zhì)量比為15-25:3500-4800:100:0.5-0.8，反應(yīng)的溫度為100...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周火生，王梅玲，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣東中科鴻泰新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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