【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機合成領域，具體涉及一種制備(2-羥基異丙基)苯乙酮的方法，尤其是3-(2-羥基異丙基)苯乙酮及4-(2-羥基異丙基)苯乙酮的制備方法。
技術介紹
1、(2-羥基異丙基)苯乙酮(kcl)是一種重要的有機中間體，在抗細菌、抗真菌、糖苷酶抑制、抗炎、抗腫瘤、抗氧化和神經活性等方面應用廣泛。它包括2-(2-羥基異丙基)苯乙酮(o-kcl)、3-(2-羥基異丙基)苯乙酮(m-kcl)和4-(2-羥基異丙基)苯乙酮(p-kcl)。
2、(2-羥基異丙基)苯乙酮的合成可以通過苯乙酮和2-羥基丙醇反應得到，在堿性條件下，常溫至適當的加熱條件下進行反應，再對產物進行結晶純化后得到。另一種2-羥基異丙基取代的苯乙酮的合成方法是采用例如三氟甲磺酸三甲基硅酯(tmsotf)、三苯基膦(pph3)或三乙基膦(pet3)作為酮保護劑，然后再與格氏試劑反應制備(2-羥基異丙基)苯乙酮，但這類酮保護劑成分中含磷，對環境不友好，而且成本較高，工業級大量生產用不經濟。
3、因此，本領域仍然需要一種新的制備(2-羥基異丙基)苯乙酮的方法，其工藝流程短，可高產率、高選擇性獲得(2-羥基異丙基)苯乙酮，清潔環保，反應條件溫和，反應易于控制，適合工業化。
技術實現思路
1、本申請的專利技術人發現，以二異丙苯為原料，通過引發劑及lewis酸型反應助劑共催化合成(2-過氧羥基-2-丙基)苯乙酮，再經過堿液進行萃取，加熱生成(2-羥基異丙基)苯乙酮，結晶后得到高純度產品。該工藝流程短，可高
2、本申請一方面提供了一種制備(2-羥基異丙基)苯乙酮的方法，所述方法包括下述步驟：
3、(1)使二異丙苯和含氧氣體在引發劑與反應助劑存在下反應，得到包含(2-過氧羥基-2-丙基)苯乙酮的反應液；
4、(2)將步驟(1)得到的反應液與堿混合，將(2-過氧羥基-2-丙基)苯乙酮萃取至堿層；以及
5、(3)加熱堿層得到(2-羥基異丙基)苯乙酮；
6、其中所述引發劑包括偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸、過氧化叔丁醇、二過氧化氫二異丙苯、過氧化二異丙苯中的一種或幾種，
7、所述反應助劑包括硫酸型、磷酸型，氯化金屬lewis酸的一種或幾種，
8、所述堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或其組合。
9、本申請另一方面提供了一種由本申請的方法制備的(2-羥基異丙基)苯乙酮產品。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種制備(2-羥基異丙基)苯乙酮的方法，所述方法包括下述步驟：
2.如權利要求1所述的方法，其中，所述步驟(1)中的反應溫度為80-150℃，優選70-120℃，壓力為0.1-10MPa，優選0.4-2MPa。
3.如權利要求1所述的方法，其中，以所述二異丙苯的重量計，所述引發劑的用量為0.01％-20％，較好為0.05-15％，更好為0.1-10％；和/或
4.如權利要求1所述的方法，其中，所述含氧氣體表示包含氧的氣體或者能在反應過程中產生氧氣的氣體，例如包含1-100體積％氧氣的氣體；優選地，所述含氧氣體表示包含10-100體積％氧氣的氣體；優選地，所述含氧氣體表示空氣。
5.如權利要求1所述的方法，其中，以含氧氣體中的氧氣重量計，所述氧氣的用量為所述二異丙苯重量的0.2-10倍，例如0.3-8倍或0.4-6倍。
6.如權利要求1所述的方法，其中，所述堿是強堿；優選地，所述堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或其組合；優選地，所述堿是質量濃度為5％-30％的堿的溶液形式；優選地，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液；優選地，以
7.如權利要求1所述的方法，其中，所述步驟(3)的加熱溫度為25～100℃，和/或加熱時間為1～120h。
8.如權利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括步驟(4)對步驟(3)得到的(2-羥基異丙基)苯乙酮進行重結晶。
9.如權利要求8所述的方法，其中，步驟(4)中采用的結晶溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、甲基異丁基酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種或多種組合；和/或
10.一種(2-羥基異丙基)苯乙酮產品，所述(2-羥基異丙基)苯乙酮產品是由權利要求1-9中任一項所述的方法制備的。
...【技術特征摘要】
1.一種制備(2-羥基異丙基)苯乙酮的方法，所述方法包括下述步驟：
2.如權利要求1所述的方法，其中，所述步驟(1)中的反應溫度為80-150℃，優選70-120℃，壓力為0.1-10mpa，優選0.4-2mpa。
3.如權利要求1所述的方法，其中，以所述二異丙苯的重量計，所述引發劑的用量為0.01％-20％，較好為0.05-15％，更好為0.1-10％；和/或
4.如權利要求1所述的方法，其中，所述含氧氣體表示包含氧的氣體或者能在反應過程中產生氧氣的氣體，例如包含1-100體積％氧氣的氣體；優選地，所述含氧氣體表示包含10-100體積％氧氣的氣體；優選地，所述含氧氣體表示空氣。
5.如權利要求1所述的方法，其中，以含氧氣體中的氧氣重量計，所述氧氣的用量為所述二異丙苯重量的0.2-10倍，例如0.3-8倍或0.4-6倍。
6.如權利要求1所述的方法...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃杰軍，王根林，李家龍，閆向前，張曦，殷劍虎，蘇偉華，
申請(專利權)人：江蘇揚農化工集團有限公司，
類型：發明
國別省市：
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