【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電解，尤其涉及一種連續電解靶材的方法及103pd核素制備方法。
技術介紹
1、103pd由于其具有能量低(20～23?kev)、初始劑量率高(20～24?cgy/h)、半衰期短(16.96?d)以及短時間累積劑量輸出高等優良的衰變性質，在前列腺癌和其它實體腫瘤近距離放射治療方面具有廣闊的應用前景[1]。103pd核素主要通過加速器質子輻照銠靶的方式獲得。該方法制備工藝分為五個部分：制靶、輻照、溶靶、分離純化以及質量控制。由于銠金屬核外電子排布為[kr]4d85s1，存在多電子原子的鉆穿效應，使得最外層電子排布處于全空狀態，降低了反應活性，表現出很強的穩定性[2]。因此，銠的高效溶解是103pd批量化生產的主要技術難點之一。
2、目前，銠的溶解技術主要有中溫氯化法、水溶液化學溶解法、合金活化法、中溫熔融法以及電化學溶解法[3-7]，其中中溫熔融法通常被用于溶解銠靶制備103pd。中溫熔融法是將一定量硫酸氫鉀與銠粉充分混合，然后在一定溫度下進行充分反應得到燒結物，隨后用稀酸將含銠燒結物溶解，獲得可溶性銠溶液。采用中溫熔融法溶解銠靶，銠的溶解率可達98％以上[2]，但是該方法存在著工藝周期長、操作復雜、無法自動化等缺點，導致在產業化應用中存在較多困難。與之相比，電化學溶解法不僅工藝簡單，還有利于實現自動化操作，具備更好的應用前景。
3、電化學溶解法是是利用電流通過電解液而引起的電極反應過程，當陽極電流等于外電場電流時，陽極氧化溶解進入溶液。2001年，上海原子核研究所張春富[1]等人采用直流電對輻
4、交流電化學溶解銠靶在103pd制備中具有明顯的優勢，但現有交流電化學溶解方法需通入有毒氣體氯氣，存在安全隱患問題，且需使用濃鹽酸，存在對熱室腐蝕強等問題。公開號為cn102337554a的中國專利申請公開了一種交流電弧法溶解銠粉的電解池系統及其應用，特別地，還公開了銠粉在電弧電解池中電解的時間以銠粉基本上完全溶解為標志。優選在電解一段時間后，例如，1～8小時后，倒出已溶解的三氯化銠溶液，添加新鹽酸和補充適量銠粉后繼續進行交流電弧溶解操作。但其在更換鹽酸時，需要反復拆裝電解池附件并反復密封，操作麻煩，操作人員的輻射劑量大。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種自動換補液系統，用以解決現有技術中更換鹽酸時需要反復拆裝電解池附件并反復密封的缺陷，實現自動完成電解液的更換，無需再頻繁拆裝電解池附件并反復密封，簡化了操作步驟，大大節省了拆裝附件破壞密封后等待儀器電解平衡的時間，也降低了操作人員的輻射劑量。
2、第一方面，本專利技術提供一種連續電解靶材的方法，包括更換/補充電解液，采用交流電化學溶解系統完成，所述采用交流電化學溶解系統包括自動換補液系統以完成所述更換/補充電解液；所述自動換補液系統包括：換液機構、多個第一管路、第二管路和多個儲液容器，所述第一管路與所述儲液容器數量相同，每個所述儲液容器均通過所述第一管路與所述換液機構連接，所述換液機構還通過第二管路連接于外部容器，所述換液結構用于將其中一個所述儲液容器中的溶液通過所述第二管路向外輸送，并用于通過所述第二管路將外部溶液送至另一個所述儲液容器中。
3、本專利技術提供的連續電解靶材的方法，通過自動換補液系統實現電解液的自動更換/補充，無需再頻繁拆裝電解池附件并反復密封，簡化了操作步驟，利于形成規模化生產，也降低了操作人員的輻射劑量。
4、一些實施方式中，所述換液機構包括注射泵和控制閥，所述注射泵與所述控制閥連接，用于在所述控制閥開啟時提供泵送溶液的動力，所述控制閥分別與所述第二管路及多個所述第一管路連接，所述控制閥用于在所述注射泵工作時，將所述第二管路與其中一個所述第一管路連通。
5、在一些實施方式中，電解液的更換/補充時間為20-60min，優選為30-50min，更優選為30-40min。電解液的更換/補充時間太長會導致電解反應中斷，降低效率；時間太短可能造成不必要的浪費，增加成本。
6、在一些實施方式中，所述靶材選自銠靶，和/或，所述電解液為鹽酸，采用鹽酸作為電解液，rh被氧化失電子變成rh3＋，rh3＋與cl-結合成穩定的氯銠化合物，可直接用于后續分離純化工作，操作簡單，有助于實現自動化。
7、rh-3e-+6cl-=rhcl63-；
8、rhcl63-e-=?rhcl62-；
9、rh-4e-+6cl-=?rhcl62-；
10、cl--2e-=cl2。
11、在電溶解過程中，銠會與電解液發生反應，隨著反應的持續進行，電解液中的有效成分會逐漸消耗、損失，因此當反應進行一段時間后，銠的溶解便停滯，這也是銠單次溶解率低的原因之一，因此，需要及時更換/補新的電解液（鹽酸）以確保銠的電解過程持續進行。通過自動換補液系統實現電解液的自動更換/補充，無需再頻繁拆裝電解池附件并反復密封，簡化了操作步驟，且自動完成電解液更換/補充，有利于靶材（如銠靶）的連續電解，利于形成規模化生產。同時，還能明顯提高靶材（如銠靶）的溶解率，也降低了操作人員的輻射劑量和工作量。
12、在一些實施方式中，電解液的溫度為95-100℃，提高電解液溫度可以加快電化學反應進程。因為溫度升高，電解液的電導率增加，當電壓保持不變時，電流會隨之增大，因此靶材（如銠）的電解效率會增加。同時，隨著溫度的提高，離子（如銠離子）遷移速度加快，有助于電解反應的進行。
13、在一些實施方式中，電解液（如鹽酸）的濃度為2-12?mol/l，優選為4-10?mol/l，更優選為6mol/l。例如，采用鹽酸作為電解液溶解銠靶，由于隨著鹽酸濃度的增加，電解液中氯離子數量增加，因此銠的溶解速度迅速上升。此外，因為氯離子與溶解的銠形成穩定的配合物，使得反應平衡朝著溶解的方向移動，當鹽酸濃度達到?6mol/l?時，溶解速度達到峰值。隨著鹽酸濃度的進一步增加，銠溶解率出現了緩慢下降，這是因為在100℃時，鹽酸濃度高于?6mol/l?后鹽酸揮發現象嚴重，對溶解不利。
14、在一些實施方式中，靶材粉末（如銠粉）研磨時間為1-5?min，優選為3-5min，更優選為4-5min，研磨時間直接影響粉末的粒徑，研磨時間越長，粉末粒徑越小；粒徑與其比表面積呈負相關關系本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種連續電解靶材的方法，其特征在于，包括更換/補充電解液，采用交流電化學溶解系統完成，所述采用交流電化學溶解系統包括自動換補液系統，所述自動換補液系統包括：換液機構、多個第一管路（4）、第二管路（5）和多個儲液容器（1），所述第一管路（4）與所述儲液容器（1）數量相同，每個所述儲液容器（1）均通過所述第一管路（4）與所述換液機構連接，所述換液機構還通過第二管路（5）連接于外部容器，所述換液結構用于將其中一個所述儲液容器（1）中的溶液通過所述第二管路（5）向外輸送，并用于通過所述第二管路（5）將外部溶液送至另一個所述儲液容器（1）中。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述換液機構包括注射泵（2）和控制閥（3），所述注射泵（2）與所述控制閥（3）連接，用于在所述控制閥（3）開啟時提供泵送溶液的動力，所述控制閥（3）分別與所述第二管路（5）及多個所述第一管路（4）連接，所述控制閥（3）用于在所述注射泵（2）工作時，將所述第二管路（5）與其中一個所述第一管路（4）連通。
3.根據權利要求1或2所述方法，其特征在于，電解液的更換/補充時間為20-60mi
4.根據權利要求1-3任一項所述方法，其特征在于，所述靶材選自銠靶，所述電解液為鹽酸；
5.根據權利要求1-4任一項所述的連續電解靶材的方法，其特征在于，交流電電壓為45-65V，優選為50-65V，更優選為55-60V；
6.根據權利要求1-5任一項所述方法，其特征在于，所述交流電化學溶解系統還包括電解槽（6），所述自動換補液系統的第二管路（5）與所述電解槽（6）連接。
7.根據權利要求6所述方法，其特征在于，所述電解槽（6）包括：
8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，所述第二U型管（8）設置有一對接口（10），一對所述接口（10）用于分別進出冷卻介質，且所述接口（10）所在的位置位于所述第一U型管（7）的管口的下方；
9.根據權利要求1-8任一項所述方法，其特征在于，所述交流電化學溶解系統還包括冷卻液循環裝置，所述冷卻液循環裝置設置有進液管和出液管，一對所述接口（10）分別與所述進液管及所述出液管連接；
10.一種103Pd核素的制備方法，其特征在于，采用了權利要求1-9任一項所述連續電解靶材的方法。
...【技術特征摘要】
1.一種連續電解靶材的方法，其特征在于，包括更換/補充電解液，采用交流電化學溶解系統完成，所述采用交流電化學溶解系統包括自動換補液系統，所述自動換補液系統包括：換液機構、多個第一管路（4）、第二管路（5）和多個儲液容器（1），所述第一管路（4）與所述儲液容器（1）數量相同，每個所述儲液容器（1）均通過所述第一管路（4）與所述換液機構連接，所述換液機構還通過第二管路（5）連接于外部容器，所述換液結構用于將其中一個所述儲液容器（1）中的溶液通過所述第二管路（5）向外輸送，并用于通過所述第二管路（5）將外部溶液送至另一個所述儲液容器（1）中。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述換液機構包括注射泵（2）和控制閥（3），所述注射泵（2）與所述控制閥（3）連接，用于在所述控制閥（3）開啟時提供泵送溶液的動力，所述控制閥（3）分別與所述第二管路（5）及多個所述第一管路（4）連接，所述控制閥（3）用于在所述注射泵（2）工作時，將所述第二管路（5）與其中一個所述第一管路（4）連通。
3.根據權利要求1或2所述方法，其特征在于，電解液的更換/補充時間為20-60min，優選為30-50m...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬承偉，褚浩淼，段菲，李光，溫凱，王曉明，王成志，李超，趙紫宇，王春林，
申請(專利權)人：原子高科股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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