【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于聚氨酯材料制備，具體涉及一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡及其制備方法。
技術介紹
1、聚氨酯作為一種工藝成熟的高分子材料，在泡沫、塑料、彈性體等方面均有著廣闊的市場前景，其中聚氨酯軟泡由于具有回彈性好、吸音、透氣等特點，被廣泛的應用于隔音材料、保溫材料、裝飾材料等。但是傳統聚氨酯在生產過程中所必須使用的異氰酸酯具有高毒性，會對人體造成嚴重危害，同時異氰酸酯的濕敏性不利于保存和運輸，也因此限制了其進一步的發展。為解決這一問題，非異氰酸酯聚氨酯(nipu)的制備方案應運而生。
2、nipu的合成主要通過多元環碳酸酯和多元胺的聚合，但這種路線仍然依賴于石油基衍生品。因此隨著可持續發展和環境保護政策的貫徹落實，開發以生物質材料為原料的合成路線成為了聚氨酯產業發展中極為重要的課題。植物油脂由于可再生、易獲取等特點被認為是極具潛力的化工原料。將植物油脂引入聚氨酯的生產路線中不僅可以降低對石油基原料的依賴，也能夠提高油脂的附加價值。此外，目前nipu自發泡工藝主要是通過巰醇誘導，導致泡沫味道很重，限制了其應用領域。為避免以上缺陷，本課題選擇了桐油為原料制備桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡，并開發了水誘導自發泡的nipu泡沫的制備路線。
技術實現思路
1、解決的技術問題：為了解決聚氨酯制備過程中的高毒性、高石油依賴以及巰醇誘導發泡異味重的問題，本專利技術提供了一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯泡沫及制備方法。
2、技術方案：一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，包括以下步
3、優選的，上述步驟(1)中桐油酸與馬來酸酐的摩爾比為1:1。
4、優選的，上述步驟(1)中溶劑為無水乙醇、甲醇、丙醇中的至少一種。
5、優選的，上述步驟(1)中桐油三酸和環氧氯丙烷的反應中，羧基與環氧基團的摩爾比為1:10。
6、優選的，上述步驟(3)中桐油基環碳酸酯和桐油基環氧樹脂的環碳酸酯基團和環氧基團摩爾比為1:0.25。
7、優選的，上述步驟(4)中氫氧化鉀水溶液中氫氧化鉀和水的摩爾比為1:0.5，水和環碳酸酯基團的摩爾比為1:0.25
8、優選的，上述步驟(4)中混合固化劑為己二胺與三(2-氨基乙基)胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和五乙烯六胺中的一種按照氨基摩爾比1:0.43共混得到，總氨基與環碳酸酯基團摩爾比為1:1.75。
9、有益效果：(1)利用桐油基環碳酸酯與多元胺反應制備聚氨酯泡沫，相較于異氰酸酯路線，該方案更加綠色環保。(2)桐油為可再生資源，廉價易得，以其為原料制備聚氨酯泡沫提高了桐油利用價值。(3)方案中使用了具有酯環結構的桐油基環碳酸酯和桐油基環氧樹脂，生成了剛性可調的非異氰酸酯聚氨酯軟泡，同時使用水做發泡劑，避免使用化學發泡劑，降低了成本。
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1.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)?桐油基環氧樹脂的合成：將桐油酸與馬來酸酐混合，桐油酸與馬來酸酐的摩爾比為1:（0.3~2），在100~150℃下反應1~5h得到桐油酸馬來酸酐；桐油酸馬來酸酐溶于溶劑后經10%~80%NaOH水溶液開環，利用鹽酸酸化直到體系pH值為2~3，得到桐油三酸,?；將桐油三酸、環氧氯丙烷、催化劑1混合，其中羧基與環氧基團的摩爾比為1:（6~12），催化劑1用量為桐油三酸的1wt.%~5wt.%，為芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三乙基碘化銨和四丁基氯化銨中的至少一種，在100~120℃下反應3~5h，再加入催化劑2于50~70℃反應2~4h制備得到桐油基環氧樹脂，催化劑2用量為桐油三酸的10?wt.%~30?wt.%，為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺和四乙胺中的至少一種；(2)?桐油基環碳酸酯的合成:將桐油基環氧樹脂、CO2、催化劑3和催化劑4加入高壓反應釜，催化劑3用量為桐油基環氧樹脂的5?wt.%~15?wt.%，為四丁基碘化胺、四丁基溴化銨和四丁基碘化胺中的至少一種；催化劑4用量為桐油三酸的1?wt
2.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，所述步驟?(1)?中桐油酸與馬來酸酐的摩爾比為1:1。
3.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，所述步驟?(1)?中溶劑為無水乙醇、甲醇、丙醇中的至少一種。
4.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，所述步驟?(1)?中桐油三酸和環氧氯丙烷的反應中，羧基與環氧基團的摩爾比為1:10。
5.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，所述步驟?(3)?中桐油基環碳酸酯和桐油基環氧樹脂的環碳酸酯基團和環氧基團摩爾比為1:0.25。
6.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，所述步驟?(4)?中氫氧化鉀水溶液中氫氧化鉀和水的摩爾比為1:0.5，水和環碳酸酯基團的摩爾比為1:0.25。
7.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中混合固化劑為己二胺與三(2-氨基乙基)胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和五乙烯六胺中的一種按照氨基摩爾比1:0.43共混得到，總氨基與環碳酸酯基團摩爾比為1:1.75。
...【技術特征摘要】
1.一種桐油基非異氰酸酯聚氨酯軟泡的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)?桐油基環氧樹脂的合成：將桐油酸與馬來酸酐混合，桐油酸與馬來酸酐的摩爾比為1:（0.3~2），在100~150℃下反應1~5h得到桐油酸馬來酸酐；桐油酸馬來酸酐溶于溶劑后經10%~80%naoh水溶液開環，利用鹽酸酸化直到體系ph值為2~3，得到桐油三酸,?；將桐油三酸、環氧氯丙烷、催化劑1混合，其中羧基與環氧基團的摩爾比為1:（6~12），催化劑1用量為桐油三酸的1wt.%~5wt.%，為芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三乙基碘化銨和四丁基氯化銨中的至少一種，在100~120℃下反應3~5h，再加入催化劑2于50~70℃反應2~4h制備得到桐油基環氧樹脂，催化劑2用量為桐油三酸的10?wt.%~30?wt.%，為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺和四乙胺中的至少一種；(2)?桐油基環碳酸酯的合成:將桐油基環氧樹脂、co2、催化劑3和催化劑4加入高壓反應釜，催化劑3用量為桐油基環氧樹脂的5?wt.%~15?wt.%，為四丁基碘化胺、四丁基溴化銨和四丁基碘化胺中的至少一種；催化劑4用量為桐油三酸的1?wt.%~5wt.%，為l-抗壞血酸、l-抗壞血酸鈉和檸檬酸鈉中的至少一種；在60~100℃、壓強0.35~3.5mpa下反應6~48h合成桐油基環碳酸酯；(3)?將桐油基環碳酸酯和桐油基環氧樹脂預熱后混合，得到樹脂混合物，桐油基環碳酸酯和桐油基環氧樹脂的環碳酸酯基團和環氧基團摩爾比為1:（0.25~1）；(4)?將樹脂混合物、混合固化劑、氫氧化鉀水溶液和納米纖維素混合并充分攪拌，氫氧化鉀水溶液中氫氧化鉀和水的摩爾比為1:（0.1~...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張猛，吉研博，尚倩倩，周永紅，潘政，
申請(專利權)人：中國林業科學研究院林產化學工業研究所，
類型：發明
國別省市：
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