【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及肥料制備，具體為一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝。
技術介紹
1、泰樂菌素（tylosin）屬于大環內酯類抗生素，是一種在畜牧業中廣泛應用的獸用抗生素，主要用于預防和治療畜禽的多種細菌性疾病，對支原體感染有著良好的防治效果，在提高畜禽養殖效率、保障動物健康方面發揮著重要作用，在泰樂菌素的生產過程中，會不可避免地產生大量的廢液，這些廢液成分復雜，除了包含部分未完全反應的泰樂菌素原料以及其合成過程中的中間產物外，還含有多種有機物質、無機鹽等成分，廢液中可能含有一定量的糖類、蛋白質類降解產物以及生產工藝中引入的一些金屬離子等雜質；
2、目前，大多數泰樂菌素生產企業對于產生的廢液主要采取傳統的處理方式，常見的包括化學氧化法、生物處理法等，化學氧化法通常是利用強氧化劑（如臭氧、過氧化氫等）對廢液中的有機污染物進行氧化分解，使其轉化為相對無害的小分子物質，進而達到降低廢液污染物濃度的目的，然而，這種方法雖然能在一定程度上降低廢液的化學需氧量（cod）等污染指標，但處理成本較高，而且會消耗大量的化學藥劑，同時在氧化過程中還可能產生一些難以進一步處理的二次污染物，生物處理法多采用微生物的代謝作用來降解廢液中的有機成分，構建活性污泥系統或者使用特定的微生物菌群進行厭氧或好氧處理，盡管該方法相對環保，但其處理效率往往受到微生物生長環境、適應能力等多種因素的限制，處理周期較長，而且對于廢液中一些具有生物毒性的成分（比如殘留的少量泰樂菌素本身及其類似物），可能會抑制微生物的活性，導致處理效果不理想，很難將廢
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝。
2、以解決上述
技術介紹
中提出的問題，本專利技術提供如下技術方案：一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，包括泰樂菌素的預處理、萃取分離、濃縮凈化以及營養配比，所述從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的具體操作步驟如下：
3、步驟一、將泰樂菌素廢液收集并進行超聲過濾處理，并調節過濾后廢液ph值，將調節后廢液轉入磁化裝置中磁化處理，完成后制成預處理廢液；
4、步驟二、向預處理廢液中加入特定的萃取劑，混合后將其轉入恒溫振蕩萃取箱中，萃取完成后靜置分離，收集有機相備用，剩余水相進行環保處理；
5、步驟三、將收集到的有機相轉入旋轉蒸發儀中進行濃縮處理，將有機溶劑揮發后制得濃縮液，向濃縮液中加入改性后活性炭進行處理，攪拌混合完成后過濾制得含有泰樂菌素有效成分的混合液提取物；
6、步驟四、取混合液提取物、有機態磷酸一銨、聚天門冬氨酸尿素、天然植物源氨基酸螯合微量元素復合劑、腐殖酸鉀以及去離子水進行混合，混合攪拌后制得液體肥料成品；
7、步驟五、對液體肥料成品進行質量檢測，包括泰樂菌素有效成分檢測、營養元素含量檢測、物理性質檢測以及肥效檢測，檢測合格后投入使用。
8、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟一中，收集泰樂菌素生產過程中產生的廢液，將其轉入帶有超聲裝置的過濾設備中，設置超聲裝置的工作頻率在20khz-40khz之間，功率為500w-1000w，超聲處理15min-30min后，將其通過過濾裝置進行過濾操作，過濾裝置為表面改性的陶瓷膜，其平均粒徑為0.1um-0.2um，在過濾操作進行前，將陶瓷膜浸泡在含有多巴胺鹽酸鹽的tris-hcl緩沖溶液中，在室溫下持續攪拌反應12h-24h，制得初步過濾后的廢液。
9、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟一中，將初步過濾后的廢液進行ph值調節，使用質量濃度為10%-15%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液緩慢滴入初步過濾后的廢液中，并實時監測其ph值，將廢液的ph值調節至6.0-7.0之間，其緩沖作用的酸堿平衡反應方程如下：
10、
11、在廢液中增多時，反應向左移動，結合消耗，ph值調節完成后制得預處理廢液。
12、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟二中，準備特定的混合萃取劑，其由乙酸乙酯、正丁醇以及離子液體混合組成，向預處理廢液中加入混合萃取劑，控制混合萃取劑與預處理廢液的體積比為1:2-3，將混合萃取劑和預處理廢液混合后轉入恒溫振蕩萃取箱中，設置恒溫振蕩萃取箱的溫度為35℃-40℃，振蕩頻率為180r/min-240r/min，振蕩萃取操作持續時間為40min-60min，在振蕩萃取過程中，泰樂菌素分子結構中的官能團與離子液體的陰陽離子相互作用，將其溶解在含有離子液體的有機相中。
13、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟二中，萃取完成后，將混合體系轉移至分液漏斗中進行靜置分層操作，靜置時間為25min-35min，將泰樂菌素有效成分和水相充分分離，分離完成后，有機相漂浮在上層，待分層清洗后，分別收集上層的有機相以及下層的水相備用，收集有機相備用，剩余水相進行環保處理。
14、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟三中，將收集到的有機相轉入旋轉蒸發儀中進行濃縮處理，并向旋轉蒸發儀中加入一種新型的防暴沸劑，添加量為有機相質量的0.5%-1%，納米粒子的制備過程，將正硅酸乙酯（teos）作為硅源，在氨水催化作用下，于乙醇溶液中進行水解縮聚反應制備二氧化硅納米粒子，具體反應方程如下：
15、
16、在上述反應中，正硅酸乙酯在氨酸提供的堿性環境中，乙氧基與水發生水解反應，生成羥基，完成后相鄰分子間的羥基進一步發生縮聚反應，逐步形成二氧化硅的三維網絡結構，最終生成二氧化硅納米粒子，將二氧化硅納米粒子分散在含有聚乙二醇的甲苯溶液中，在80℃-100℃的溫度條件下，通過硅烷偶聯劑的作用，將聚乙二醇接枝到二氧化硅納米粒子表面，改性后設置旋轉蒸發儀的溫度為50℃-55℃，真空度維持在0.08mpa-0.09mpa，并以80r/min-100r/min的旋轉速度進行旋轉蒸發操作，將有機相中的有機溶劑逐漸揮發，直至剩余物質體積為原有體積的20%-25%，制得濃縮液。
17、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟三中，將活性炭浸泡在質量濃度為2%-5%的殼聚糖醋酸溶液中，浸泡時間為2h-4h，將殼聚糖充分吸附在活性炭表面，浸泡完成后加入含有金屬離子的溶液，繼續攪拌反應1h-2h，取出改性活性炭，按照濃縮液質量的6%-8%的比例加入濃縮液中，在25℃的溫度條件下以100r/min-120r/min的攪拌速度攪拌30min-40min，攪拌完成后，使用過濾裝置進行過濾，過濾介質選用0.22um-0.45um的聚四氟乙烯濾膜，在真空抽濾的方式下將活性炭以及吸附到的雜質除去，制得含有泰樂菌素有效成分的混合液提取物。
18、作為本專利技術的進一步方案：所述步驟四中，按照質量份數準確稱取12-18份、有機態磷酸一銨6-10份、聚天門冬氨酸尿素9-13份、天然植物源氨基酸螯合微量元素復合劑4-6份以及腐殖酸鉀6本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，包括泰樂菌素的預處理、萃取分離、濃縮凈化以及營養配比，其特征在于：所述從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的具體操作步驟如下：
2.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟一中，收集泰樂菌素生產過程中產生的廢液，將其轉入帶有超聲裝置的過濾設備中，設置超聲裝置的工作頻率在20kHz-40kHz之間，功率為500W-1000W，超聲處理15min-30min后，將其通過過濾裝置進行過濾操作，過濾裝置為表面改性的陶瓷膜，其平均粒徑為0.1um-0.2um，在過濾操作進行前，將陶瓷膜浸泡在含有多巴胺鹽酸鹽的Tris-HCl緩沖溶液中，在室溫下持續攪拌反應12h-24h，制得初步過濾后的廢液。
3.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟一中，將初步過濾后的廢液進行pH值調節，使用質量濃度為10%-15%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液緩慢滴入初步過濾后的廢液中，并實時監測其pH值，將廢液的pH值調節至6.
4.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟二中，準備特定的混合萃取劑，其由乙酸乙酯、正丁醇以及離子液體混合組成，向預處理廢液中加入混合萃取劑，控制混合萃取劑與預處理廢液的體積比為1:2-3，將混合萃取劑和預處理廢液混合后轉入恒溫振蕩萃取箱中，設置恒溫振蕩萃取箱的溫度為35℃-40℃，振蕩頻率為180r/min-240r/min，振蕩萃取操作持續時間為40min-60min，在振蕩萃取過程中，泰樂菌素分子結構中的官能團與離子液體的陰陽離子相互作用，將其溶解在含有離子液體的有機相中。
5.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟二中，萃取完成后，將混合體系轉移至分液漏斗中進行靜置分層操作，靜置時間為25min-35min，將泰樂菌素有效成分和水相充分分離，分離完成后，有機相漂浮在上層，待分層清洗后，分別收集上層的有機相以及下層的水相備用，收集有機相備用，剩余水相進行環保處理。
6.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟三中，將收集到的有機相轉入旋轉蒸發儀中進行濃縮處理，并向旋轉蒸發儀中加入一種新型的防暴沸劑，添加量為有機相質量的0.5%-1%，納米粒子的制備過程，將正硅酸乙酯（TEOS）作為硅源，在氨水催化作用下，于乙醇溶液中進行水解縮聚反應制備二氧化硅納米粒子，具體反應方程如下：
7.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟三中，將活性炭浸泡在質量濃度為2%-5%的殼聚糖醋酸溶液中，浸泡時間為2h-4h，將殼聚糖充分吸附在活性炭表面，浸泡完成后加入含有金屬離子的溶液，繼續攪拌反應1h-2h，取出改性活性炭，按照濃縮液質量的6%-8%的比例加入濃縮液中，在25℃的溫度條件下以100r/min-120r/min的攪拌速度攪拌30min-40min，攪拌完成后，使用過濾裝置進行過濾，過濾介質選用0.22um-0.45um的聚四氟乙烯濾膜，在真空抽濾的方式下將活性炭以及吸附到的雜質除去，制得含有泰樂菌素有效成分的混合液提取物。
8.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟四中，按照質量份數準確稱取12-18份、有機態磷酸一銨6-10份、聚天門冬氨酸尿素9-13份、天然植物源氨基酸螯合微量元素復合劑4-6份以及腐殖酸鉀6-10份，將其加入攪拌裝置中以50r/min-60r/min的攪拌速率攪拌10min-15min，再緩慢加入準備好的去離子水，提高攪拌速率至80r/min-100r/min，持續攪拌30min-40min，將各成分在溶液中充分分散，在液體肥總體積達到100份時停止加入去離子水，制得液體肥料成品。
9.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟五中，稱取液體肥料成品，置于離心管中，在4000r/min-5000r/min的轉速下離心10min-15min，取上清液轉移至干凈容器中，加入乙腈溶液渦旋混合1min-2min，檢測其營養元素含量、外觀、密度以及pH值，營養元素含量包括氮、磷、鉀以及微量元素，檢測完成后進行肥效檢測，選擇合適的試驗田塊，按照隨機區組設計等科學的試驗布局方法，評估液體肥料成品的質量...
【技術特征摘要】
1.一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，包括泰樂菌素的預處理、萃取分離、濃縮凈化以及營養配比，其特征在于：所述從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的具體操作步驟如下：
2.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟一中，收集泰樂菌素生產過程中產生的廢液，將其轉入帶有超聲裝置的過濾設備中，設置超聲裝置的工作頻率在20khz-40khz之間，功率為500w-1000w，超聲處理15min-30min后，將其通過過濾裝置進行過濾操作，過濾裝置為表面改性的陶瓷膜，其平均粒徑為0.1um-0.2um，在過濾操作進行前，將陶瓷膜浸泡在含有多巴胺鹽酸鹽的tris-hcl緩沖溶液中，在室溫下持續攪拌反應12h-24h，制得初步過濾后的廢液。
3.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟一中，將初步過濾后的廢液進行ph值調節，使用質量濃度為10%-15%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液緩慢滴入初步過濾后的廢液中，并實時監測其ph值，將廢液的ph值調節至6.0-7.0之間，其緩沖作用的酸堿平衡反應方程如下：
4.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟二中，準備特定的混合萃取劑，其由乙酸乙酯、正丁醇以及離子液體混合組成，向預處理廢液中加入混合萃取劑，控制混合萃取劑與預處理廢液的體積比為1:2-3，將混合萃取劑和預處理廢液混合后轉入恒溫振蕩萃取箱中，設置恒溫振蕩萃取箱的溫度為35℃-40℃，振蕩頻率為180r/min-240r/min，振蕩萃取操作持續時間為40min-60min，在振蕩萃取過程中，泰樂菌素分子結構中的官能團與離子液體的陰陽離子相互作用，將其溶解在含有離子液體的有機相中。
5.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效成分用于液體肥的創新工藝，其特征在于：所述步驟二中，萃取完成后，將混合體系轉移至分液漏斗中進行靜置分層操作，靜置時間為25min-35min，將泰樂菌素有效成分和水相充分分離，分離完成后，有機相漂浮在上層，待分層清洗后，分別收集上層的有機相以及下層的水相備用，收集有機相備用，剩余水相進行環保處理。
6.根據權利要求1所述的一種從泰樂菌素廢液中提取有效...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉勇，儀雙劍，馬融，
申請(專利權)人：黑龍江收辰農藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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