本發明專利技術涉及松香樹脂酸深加工技術領域，具體涉及一種松香樹脂酸的制備方法。具體技術方案為：一種松香樹脂酸的制備方法，制備過程為：在松脂中加入攜帶劑，溶解后，超聲震蕩過濾；濾液加入至超臨界萃取釜，并泵入CO<subgt;2</subgt;冷卻液，保壓；保壓完成后，CO<subgt;2</subgt;液體進入分離釜升溫為氣體進入氣體收集裝置，在分離釜中得到萃取物，即為松香樹脂酸。本發明專利技術所公開的制備方法環境友好，綠色，無毒，價廉；流程簡單，松脂在高壓CO<subgt;2</subgt;下充分浸漬，通過萃取釜?萃取釜?分離釜?分離釜連續萃取方式進行萃取，提高了目的成分的萃取率，松香樹脂酸能保留80％以上，大大提高了松香樹脂酸的提取率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及松香樹脂酸深加工，具體涉及一種松香樹脂酸的制備方法。
技術介紹
1、松香樹脂酸是一種三環二萜類含氧化合物，是最重要的樹脂酸之一，其主要生產方式為水蒸氣蒸餾法、真空分餾法和萃取-分餾法。松香樹脂酸中樅酸為主要成分（約50%），還包含有多重樅酸的同分異構體，如左旋海松酸、新樅酸、長葉樅酸等等，以下統稱為松香樹脂酸。越來越多的關于松香和松香樹脂酸的研究拓展了其在許多領域的進一步應用。作為一類非石化天然資源的松香樹脂酸，具有原料來源廣、可再生、產物易降解等優勢，是一種環境友好的綠色材料。
2、樹脂酸含雜質較少，可用其制備松香深加工的升級產品，附加值更高。目前，從松香中分離樹脂酸的研究較多；松香為松脂經蒸餾后所得的固態樹脂晶體，由幾種同分異構體的樹脂酸（如樅酸、左旋海松酸、脫氫樅酸、長葉松酸等）構成，其中，松脂為松科植物馬尾松、油松或其同屬植物木材中的油樹脂。獲得樹脂酸結晶的方法包括自然冷卻結晶法、水冷卻結晶法和有機溶劑（二氯甲烷、乙腈、丙酮和乙酸乙酯）溶解沉淀法等。自然冷卻結晶法耗費的時間長，得到的結晶少、純度低，但能耗低。水冷卻結晶法耗時較少，得到的結晶較多，但耗水且需要水冷卻設備，能耗和投資增大。丙酮、二氯甲烷和乙腈等溶劑易揮發且具有一定毒性，會污染環境，不利于工業推廣應用。在乙酸乙酯中，松脂樹脂酸與丁醇胺反應，生成粒徑大、粘度小、易于過濾和洗滌的聚針晶形胺鹽沉淀，過濾得到的胺鹽粗產物溶劑殘留量少、色澤淺和分散性好；但該方法步驟復雜、所需樣品和經費多。但是，松脂不經蒸餾直接獲取樹脂酸的研究很少。
r/>技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種松香樹脂酸的制備方法，解決了現有技術中提取工藝的提取率較低，提取成本高，不利于松香樹脂酸的推廣和使用的問題。
2、為實現以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現：
3、本專利技術公開了一種松香樹脂酸的制備方法，制備過程為：在松脂中加入攜帶劑，溶解后，超聲震蕩后過濾；濾液加入至超臨界萃取釜，并泵入co2冷卻液，保壓；保壓完成后，co2液體進入分離釜升溫為氣體進入氣體收集裝置，在分離釜中得到萃取物，即為松香樹脂酸。
4、優選的，所述攜帶劑為可溶解松香樹脂酸的試劑。
5、優選的，所述攜帶劑為正丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、丙酮中的至少一種。
6、優選的，所述松脂與攜帶劑的質量比為1:5～1:50。
7、優選的，所述攜帶劑的用量在co2中的摩爾分數為5%～35%。
8、優選的，在所述萃取釜中，壓力為10mpa～45mpa，溫度為313.15k～348.15k。
9、優選的，保壓時間為30min～80min。
10、本專利技術具備以下有益效果：
11、1.本專利技術將超臨界萃取與傳統松香樹脂酸提純工藝結合起來，通過萃取釜、分離釜，調節攜帶劑的種類、釜中氣體壓力、氣體流速、萃取時間以及萃取溫度等條件和參數，萃取釜-萃取釜-分離釜-分離釜連續萃取方式，便可實現超臨界co2萃取松香樹脂酸，并且操作溫度低，過程安全，并且不會有有機溶劑殘留，最大限度的提取了松脂中的松香樹脂酸。
12、2.本專利技術通過溫度和壓力調控，得到無殘留溶劑的松香樹脂酸，安全性高本。制備方法環境友好，綠色，無毒，價廉；流程簡單，松脂在高壓co2下充分浸漬，通過萃取釜-萃取釜-分離釜-分離釜連續萃取方式進行萃取，提高了目的成分的萃取率，松香樹脂酸能保留80％以上，大大提高了松香樹脂酸的提取率。
本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：制備過程為：在松脂中加入攜帶劑，溶解后，超聲震蕩過濾；濾液加入至超臨界萃取釜，并泵入CO2冷卻液，保壓；保壓完成后，CO2液體進入分離釜升溫為氣體進入氣體收集裝置，在分離釜中得到萃取物，即為松香樹脂酸；所述攜帶劑為正丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、丙酮中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：所述松脂與攜帶劑的質量比為1:5～1:50。
3.根據權利要求1或2所述的一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：所述攜帶劑的用量在CO2中的摩爾分數為5%～35%。
4.根據權利要求1所述的一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：在所述萃取釜中，壓力為10MPa～45Mpa，溫度為313.15K～348.15K。
5.根據權利要求3所述的一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：保壓時間為30min～80min。
【技術特征摘要】
1.一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：制備過程為：在松脂中加入攜帶劑，溶解后，超聲震蕩過濾；濾液加入至超臨界萃取釜，并泵入co2冷卻液，保壓；保壓完成后，co2液體進入分離釜升溫為氣體進入氣體收集裝置，在分離釜中得到萃取物，即為松香樹脂酸；所述攜帶劑為正丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、丙酮中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的一種松香樹脂酸的制備方法，其特征在于：所述松脂與攜帶劑的質量比為1:5～...
【專利技術屬性】
技術研發人員：林琳，王宇，陳立鈴，
申請(專利權)人：上海球球云環保科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。