【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工產品制備工藝領域，具體涉及一種連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法。
技術介紹
1、5-硝基苯并咪唑酮是綠色結晶粉末，是合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮重要原材料。目前，工業上主要是以苯并咪唑酮為原料，通過硝化反應制備5-硝基苯并咪唑酮。
2、硝化反應過程主要包括間歇、半間歇和連續三類，間歇反應存在放熱量大，物料粘稠的弊端，會出現局部過反應，不易控制，導致生產的5-硝基苯并咪唑酮純度較低，且產生的安全系數較低。為提高工藝過程傳質傳熱能力、減少反應器內熱量積累和提高硝化工藝的安全性，將間歇、半間歇工藝進行連續化改造，能夠降低體系的危險化學品存量?，F有技術中，連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的工藝還比較少，通常是由兩臺到三臺反應釜串聯進行連續硝化，雖然較間歇法工藝流程的安全系數有了明顯改善，但產物純度還是偏低。因此，探索一種產物純度高、副產物少的5-硝基苯并咪唑酮連續硝化工藝將具有顯著工業價值。
技術實現思路
1、針對現有技術中的問題，本專利技術提供一種連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，該方法通過以磺酸基團改性的ni-樹脂材料作為催化劑，并結合管式反應器-多反應模塊的微通道反應器聯合體系，能夠高效實現5-硝基苯并咪唑酮的連續性制備，采用該方法能夠獲得高純度的產物，同時反應過程安全、穩定，在工業生產中具有顯著價值。
2、本專利技術提供一種連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，包括如下步驟：
3、s1：將對羥基苯磺酸、六水硝酸鎳、環氧樹
4、s2：將磺酸基團改性的ni-樹脂材料作為催化劑填裝于管式反應器中；
5、s3：將苯并咪唑酮和硝酸溶液分別進行預熱后同時通入管式反應器中，從管式反應器出來后繼續通入微通道反應器，依次經過微通道反應器的不同反應模塊后流出，分離得到產物5-硝基苯并咪唑酮。
6、進一步的，對羥基苯磺酸、六水硝酸鎳、環氧樹脂、n，n-二甲基甲酰胺的添加比為0.01mol：0.005mol：1.2~1.5g：50~60ml。
7、進一步的，混合溶液在60~80℃攪拌2~3h后置于三口燒瓶中，以5~10℃/min的升溫速率升溫至回流。
8、進一步的，對羥基苯磺酸、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙酸的摩爾比為1:0.8~1:1.5~2。
9、進一步的，乙酸溶液的質量濃度為5~10wt%。
10、進一步的，滴入乙酸溶液，充分攪拌后靜置10~15h。
11、進一步的，催化劑在管式反應器中的填裝量為20~30g。
12、進一步的，苯并咪唑酮的進料速率為15~20ml/min，硝酸溶液的進料速率為40~60ml/min；所述硝酸溶液質量濃度為40wt%。
13、進一步的，預熱溫度為35~40℃。
14、進一步的，管式反應器中，壓力為0.1~1mpa，反應溫度為45~50℃，反應時間為30~50min。
15、進一步的，微通道反應器中，壓力為0.5~1mpa，反應溫度為75~85℃，反應時間為1~2min。
16、進一步的，所述微通道反應器的反應模塊為8~16個。
17、上述本專利技術的一種或多種技術方案取得的有益效果如下：
18、1.本專利技術將ni摻雜到樹脂材料中，并在回流條件下，通過3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的偶聯作用，使得對羥基苯磺酸上的磺酸基團能夠偶聯到ni-樹脂材料上，最終制備得到的磺酸基團改性的ni-樹脂材料在苯并咪唑酮的硝化過程中具有優異的催化性能，能夠顯著降低副產物的生成，提升產物的純度。
19、2.本專利技術采用管式反應器-多反應模塊的微通道反應器聯合體系，能夠充分結合管式反應器及微通道反應器的各自優勢，進而高效實現5-硝基苯并咪唑酮的連續性制備，同時反應過程安全、穩定，在工業生產中具有顯著價值。
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1.一種連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：混合溶液在60~80℃攪拌2~3h后置于三口燒瓶中，以5~10℃/min的升溫速率升溫至回流。
3.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：乙酸溶液的質量濃度為5~10wt%。
4.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：
5.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：催化劑在管式反應器中的填裝量為20~30g。
6.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：苯并咪唑酮的進料速率為15~20mL/min，硝酸溶液的進料速率為40~60mL/min；所述硝酸溶液質量濃度為40wt%。
7.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：預熱溫度為35~40℃。
8.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于
9.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：微通道反應器中，壓力為0.5~1MPa，反應溫度為75~85℃，反應時間為1~2min。
10.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：所述微通道反應器的反應模塊為8~16個。
...【技術特征摘要】
1.一種連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：混合溶液在60~80℃攪拌2~3h后置于三口燒瓶中，以5~10℃/min的升溫速率升溫至回流。
3.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：乙酸溶液的質量濃度為5~10wt%。
4.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：
5.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：催化劑在管式反應器中的填裝量為20~30g。
6.如權利要求1所述的連續硝化制備5-硝基苯并咪唑酮的方法，其特征在于：苯并咪唑酮的進料速...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李巖，韓東辰，李華，張洪剛，
申請(專利權)人：東營市天正化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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