【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于農(nóng)藥檢測(cè)，具體涉及一種檢測(cè)呋蟲胺的方法。
技術(shù)介紹
1、呋蟲胺(dinotefuran)為最新一代超級(jí)煙堿類殺蟲劑。其與現(xiàn)有的煙堿類殺蟲劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)可謂大相徑庭，它的四氫呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含鹵族元素。同時(shí)，在性能方面也與煙堿有所不同，殺蟲譜更廣。
2、但是，攝入過量的呋蟲胺會(huì)導(dǎo)致呼吸困難或呼吸暫停、昏迷、心動(dòng)過速、低血壓、惡心或嘔吐、發(fā)汗、瞳孔散大、心動(dòng)過緩、發(fā)熱、頭暈、口腔潰瘍、吞咽困難、癲癇和腹痛等癥狀，危害人體健康，并可能導(dǎo)致疾病的發(fā)生。
3、現(xiàn)有的呋蟲胺的檢測(cè)方法一般采用lc-ms（液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用）檢測(cè)，例如申請(qǐng)?zhí)枮閏n201811346153.6的一種測(cè)定枸杞中101種農(nóng)藥殘留量的方法，通過lc-ms/ms分析，檢測(cè)枸杞中的呋蟲胺殘留量。雖然上述lc-ms/ms分析檢測(cè)呋蟲胺殘留量的方法能夠準(zhǔn)確檢測(cè)枸杞中的呋蟲胺的含量，但lc-ms檢測(cè)前處理復(fù)雜且機(jī)器昂貴，檢測(cè)成本較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種檢測(cè)呋蟲胺的方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問題。
2、為達(dá)到上述技術(shù)目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案：
3、一種檢測(cè)呋蟲胺的方法，包括以下步驟：
4、s1、分子印跡納米復(fù)合膜的制備；
5、將介孔二氧化硅納米顆粒置于3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中，超聲處理10min，然后在110℃的油浴鍋中回流12h，將得到的混合物洗滌，得到氨基功能化二
6、在丙烯酸水溶液中加入氨基功能化二氧化硅納米顆粒，超聲處理1h，將得到的混合物洗滌、烘干得到功能化介孔二氧化硅納米顆粒c-msn；
7、將c-msn加入四氫呋喃中超聲處理30min，將上清液均勻滴在兩塊玻璃板上，將pvdf膜置于兩塊玻璃板之間，玻璃板置于90℃烘箱中4h，室溫冷卻后得到c-msn雙面pvdf膜；
8、將模板分子呋蟲胺和c-msn雙面pvdf膜溶于乙醇中，攪拌15min，然后向其中加入功能性單體和交聯(lián)劑，攪拌15min，然后向其中滴入氨水，在室溫下攪拌4h，然后用去離子水沖洗得到分子印跡納米復(fù)合膜；
9、s2、待測(cè)樣品溶液的制備；
10、稱取果蔬樣本，加入甲醇研磨1.5min，然后在12500r/min的轉(zhuǎn)速下離心5min，取上清液，過分子印跡納米復(fù)合膜，然后用10ml洗脫液洗脫分子印跡納米復(fù)合膜后得到待測(cè)樣品溶液；
11、s3、加標(biāo)樣品溶液的制備；
12、取所述待測(cè)樣品溶液，向其中加入呋蟲胺溶解，形成加標(biāo)樣品溶液，其中，每1ml待測(cè)樣品溶液加入100ng呋蟲胺；
13、s4、gc-ms檢測(cè)；
14、將待測(cè)樣品溶液和加標(biāo)樣品溶液分別進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)，待測(cè)樣品溶液和加標(biāo)樣品溶液的進(jìn)樣量均為1μl，然后將檢測(cè)結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，即得到待測(cè)樣品溶液中呋蟲胺的含量。
15、作為一種改進(jìn)，gc-ms檢測(cè)的條件如下：
16、氣相色譜的檢測(cè)條件；
17、色譜柱：色譜柱db-5ms，長(zhǎng)度為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚為0.25μm，載氣he，柱流速1.69ml/min；
18、升溫程序：初溫50℃，保持1min，以25℃/min升溫速率升溫到125℃、保持0min，以10℃/min升溫速率升溫到260℃、保持3min；
19、采用不分流模式，進(jìn)樣口溫度為250℃；
20、質(zhì)譜的檢測(cè)條件；
21、質(zhì)譜檢測(cè)器采用ei離子源，電離電壓為70ev，離子源溫度為230℃，掃描方式選擇離子掃描，溶劑延遲時(shí)間1.5min；
22、呋蟲胺的定性離子碎片為55和95
23、作為進(jìn)一步地改進(jìn)，步驟s4中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下：
24、s21、將呋蟲胺標(biāo)準(zhǔn)品加入甲醇，制備成1mg/ml的呋蟲胺-甲醇溶液，然后用甲醇將呋蟲胺-甲醇溶液逐級(jí)稀釋成5ng/ml、50ng/ml、200ng/ml、800ng/ml、1600ng/ml和3200ng/ml六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液；
25、s22、將六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液分別進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)，以呋蟲胺的峰面積為縱坐標(biāo)y，以呋蟲胺的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
26、作為進(jìn)一步地改進(jìn)，步驟s1中，所述pvdf膜是以聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮為原料制備而成。
27、作為進(jìn)一步地改進(jìn)，步驟s1中，所述模板分子呋蟲胺、功能性單體和交聯(lián)劑的摩爾比為1:4:20；
28、所述功能性單體為丙烯酰胺和甲基丙烯酸的混合液，丙烯酰胺和甲基丙烯酸的摩爾比為1:1，所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯。
29、作為進(jìn)一步地改進(jìn)，gc-ms檢測(cè)的條件是基于呋蟲胺特征離子碎片來改變gc-ms檢測(cè)的溫度條件篩選得到，具體方法如下：
30、基于呋蟲胺特征離子碎片57，調(diào)整溫度條件，對(duì)1mg/ml的呋蟲胺-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)并繪制tic圖；
31、基于呋蟲胺特征離子碎片55、69、95，調(diào)整溫度條件，對(duì)1mg/ml的呋蟲胺-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)并繪制tic圖；
32、基于呋蟲胺特征離子碎片55、69、95、115、130、88，對(duì)1mg/ml的呋蟲胺-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和甲醇溶液進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)并繪制tic圖；
33、根據(jù)上述檢測(cè)條件下得到的tic圖，選擇最佳峰形時(shí)所采用的溫度條件，確定呋蟲胺的出峰時(shí)間和呋蟲胺的特征離子碎片。
34、作為進(jìn)一步地改進(jìn)，基于呋蟲胺特征離子碎片57，分別采用條件一和條件二對(duì)1mg/ml的呋蟲胺-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行g(shù)c-ms檢測(cè)；
35、條件一：
36、氣相色譜的條件：
37、采用色譜柱db-5ms，長(zhǎng)度為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚為0.25μm，載氣he，柱流速1.69ml/min；
38、升溫程序：初溫40℃，保持2min，以25℃/min升溫速率升溫到320℃、保持20min；
39、采用不分流模式，進(jìn)樣口的溫度為250℃；
40、質(zhì)譜的條件：采用ei離子源，電離電壓為70ev，離子源溫度為250℃，掃描方式選擇離子掃描，溶劑延遲時(shí)間1.5min；
41、條件二：
42、氣相色譜的條件：
43、采用色譜柱db-5ms，長(zhǎng)度為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚為0.25μm，載氣he，柱流速1.69ml/min；
44、升溫程序：初溫50℃，保持1min，以25℃/min升溫速率升溫到125℃、保持0min，以10℃/min升溫速率升溫到300℃、保持15min；
45、采用不分流模式，進(jìn)樣口的溫度為250℃；
46、質(zhì)譜的條件：采用ei離子源，電離電壓為70ev，離子源溫度為200℃，掃描方式選擇離子掃描，溶劑延本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，GC-MS檢測(cè)的條件如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟S4中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟S1中，所述PVDF膜是以聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮為原料制備而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟S1中，所述模板分子呋蟲胺、功能性單體和交聯(lián)劑的摩爾比為1:4:20；
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，GC-MS檢測(cè)的條件是基于呋蟲胺特征離子碎片來改變GC-MS檢測(cè)的溫度條件篩選得到，具體方法如下：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，基于呋蟲胺特征離子碎片57，分別采用條件一和條件二對(duì)1mg/mL的呋蟲胺-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC-MS檢測(cè)；
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，基于呋蟲胺特征離子碎片55、69、95，分別采用條件三
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，基于呋蟲胺特征離子碎片55、69、95、115、130、88，采用條件五對(duì)1mg/mL的呋蟲胺-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和不含呋蟲胺的甲醇溶液分別進(jìn)行GC-MS檢測(cè)；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，gc-ms檢測(cè)的條件如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟s4中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟s1中，所述pvdf膜是以聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮為原料制備而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，步驟s1中，所述模板分子呋蟲胺、功能性單體和交聯(lián)劑的摩爾比為1:4:20；
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)呋蟲胺的方法，其特征在于，gc-ms檢測(cè)的條件是基于呋蟲胺特征離子...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：薛鵬，李嘉敏，汪勇，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東第二醫(yī)科大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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