【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氣凝膠制備領域，尤其涉及一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠及制備方法。該阻燃氣凝膠由磷酸催化的顆粒狀聚苯并噁嗪（pba）和交聯芳綸ⅲ納米纖維骨架組成，具有縱向條紋孔隙結構。
技術介紹
1、氣凝膠，作為一種輕質多孔材料，因其低密度、高孔隙率和低導熱系數而在隔熱領域備受關注。特別是阻燃隔熱型氣凝膠，它們不僅提供了優異的隔熱性能，還增加了材料的安全性，使其在建筑保溫、航空航天和新能源電池等領域具有廣泛的應用前景。
2、芳綸ⅲ納米氣凝膠是一種具有獨特性能的新型材料，它由超輕的納米纖維構成，具有極低的密度和高度的多孔性。這些特性使得芳綸ⅲ納米氣凝膠在熱絕緣、環境保護和分離過程中展現出巨大的潛力。研究表明，通過不同的制備方法，如濕紡技術和冷凍干燥工藝。然而芳綸ⅲ納米纖維氣凝膠在干燥過程中面臨體積收縮的挑戰，這種現象會導致其密度增加和孔隙率降低，進而影響其在高端應用領域的性能。芳綸ⅲ納米氣凝膠的研究還處于初期階段，優化制備技術、提升性能仍是研究的熱點。未來，這種材料有望在智能防護、熱管理和分離過濾等新興領域中發揮重要作用。
3、聚苯并噁嗪是一種高性能熱固性樹脂，其結構中含有苯環和噁嗪環，因此展現出優異的力學性能和熱穩定性。這種材料具有高殘炭率和高玻璃化轉變溫度。聚苯并噁嗪的合成過程涉及酚類化合物、伯胺類化合物和醛的反應，其固化過程中幾乎沒有小分子釋放，這意味著制品的孔隙率低，收縮率接近零。這些特性使得聚苯并噁嗪成為制備高性能復合材料、航空航天部件、電子設備等領域的理想選擇。
4、專利cn
5、專利cn117126453a公開了一種疏水親油芳綸納米纖維氣凝膠及其制備方法，該申請通過對芳綸纖維進行特定工藝的降解，將所得芳綸納米纖維分散液制備成水凝膠，通過特定溶劑進行兩次溶劑交換，接著與水性聚氨酯復合并冷凍干燥，使得芳綸纖維和聚氨酯分子交聯纏繞，得到復合氣凝膠，接著將其浸漬于含有聚二甲基硅氧烷(pdms)與固化劑的分散液中，進一步冷凍干燥，最終通過各物質的協同作用，得到結構特殊的疏水親油芳綸納米纖維氣凝膠。該專利技術進行兩次溶劑交換大幅增加了制備時間，同時加入水性聚氨酯后得到疏水親油芳綸納米纖維氣凝膠耐熱性能較為有限。
6、因此，氣凝膠材料領域面臨著一個重大挑戰，那就是如何以一種高效且簡便的方法，制備出具有優異綜合性能的芳綸納米纖維復合氣凝膠。這不僅需要在工藝流程上進行創新，還需要深入研究材料的微觀結構，以確保在保溫、機械強度和熱穩定性等方面均達到最佳效果。這一難點的突破將為新材料的開發和應用帶來巨大的推動力，具有重要的理論和實踐意義。
技術實現思路
1、本專利技術要解決純芳綸ⅲ納米纖維氣凝膠無法同時兼顧機械性能、隔熱性能、阻燃性能的問題。提供一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，它是按以下步驟進行的：
2、s1、將氫氧化鉀、去離子水、芳綸ⅲ纖維置于二甲基亞砜中，隨后室溫攪拌48h，攪拌速度為400r/min，使芳綸ⅲ納米纖維去質子化，得到透紅色的芳綸ⅲ納米纖維溶液；
3、s2、將去離子水與芳綸ⅲ納米纖維溶液均勻混合并以400r/min的速度攪拌1h，得到芳綸ⅲ納米纖維膠體后再以無水乙醇和去離子水在微孔過濾器中濾洗芳綸ⅲ納米纖維膠體完成溶劑替換，得到芳綸ⅲ納米纖維凝膠；
4、s3、將所得芳綸ⅲ納米纖維凝膠與苯并噁嗪溶液在室溫下均勻混合，同時滴加磷酸水溶液用于苯并噁嗪的開環聚合，最后得到聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合凝膠；
5、s4、將所得聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合凝膠倒入2*2*2cm的模具中，隨后將模具置于-60℃冷阱中定向冷凍2h，得到聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合冰凝膠，將聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合冰凝膠脫模后在溫度為-60℃的冷凍干燥機中冷凍干燥48h得到聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合氣凝膠既pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠。
6、作為本專利技術的進一步改進，在步驟s1所述的氫氧化鉀與芳綸ⅲ纖維的質量比為3：2；二甲基亞砜與去離子水的質量比為24：1；芳綸ⅲ納米纖維溶液其濃度為10g/l，黏度為10.5mpa·s/@(25℃)。
7、作為本專利技術的進一步改進，在步驟s2所述的去離子水與芳綸ⅲ納米纖維溶液混合時的體積比為3：2；無水乙醇濾洗2遍，去離子水濾洗3遍，微孔過濾器孔徑為2.2μm。
8、作為本專利技術的進一步改進，在步驟s3所述的芳綸ⅲ納米纖維凝膠與苯并噁嗪溶液以10：（1～5）的固含量比例以100r/min的速度攪拌10min混合；苯并噁嗪為水溶性苯并噁嗪，其質量分數為40.1%，黏度為12.1?mpa·s/@(25℃)，磷酸水溶液的質量分數為85%，苯并噁嗪溶液與磷酸水溶液的固含量比為10：（3～7）。
9、作為本專利技術的進一步改進，所述阻燃氣凝膠由磷酸催化的顆粒狀聚苯并噁嗪（pba）和交聯芳綸ⅲ納米纖維骨架組成，具有縱向條紋孔隙結構。
10、作為本專利技術的進一步改進，所述的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠，所述芳綸ⅲ納米纖維直徑最大30nm最小8nm,顆粒狀聚苯并噁嗪其尺寸為1.402±0.761μm。
11、作為本專利技術的進一步改進，所述的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠，所述阻燃氣凝膠比表面積為28.4?cm2/g，密度為0.13?g/cm3，孔隙率為94.7%，壓縮強度為1.81mpa，700?℃殘炭率為42.1%，總熱釋放率終值為2.6?mj/m2，導熱率為0.0191?w/m·k。
12、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
13、（1）本專利技術通過去質子法制備得到芳綸ⅲ納米纖維，首先酰胺基團中的氫被溶劑體系占據生成帶負電的聚合物鏈；然后芳綸ⅲ聚合物鏈之間的氫鍵網絡由于靜電斥力而斷裂，宏觀纖維被分裂成單獨的納米纖維，其直徑為8-30nm；最后，芳綸ⅲ納米纖維溶液在靜電斥力、π-π堆積和范德華力的平衡作用下穩定存在。
14、（2）本專利技術制備的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠，苯并噁嗪通過磷酸催化開環聚合形成大分子鏈，同時其與芳綸ⅲ納米纖維發生物理交聯，賦予了聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合氣凝膠復雜的骨架網絡，使得聚苯并噁嗪使得聚苯并噁嗪/芳綸ⅲ納米纖維復合氣凝膠擁有極低的體積收縮率，比表面積為28.4?cm2/g，密度為0.13?g/cm3，孔隙率為94.7%；同時得到穩定優異的的機械性能，其壓縮強度可達到1.81mpa。
15、（3）本專利技術制備的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠形成了縱向條紋孔隙結構，為該氣凝膠提供了良好的隔熱構型，因而有極低的導熱系數0.0191w/m·k，表明其優異的隔熱性本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S1中的氫氧化鉀與芳綸Ⅲ纖維的質量比為3：2；二甲基亞砜與去離子水的質量比為24：1；芳綸Ⅲ納米纖維溶液其濃度為10g/L，黏度為10.5mPa·s/@(25℃)。
3.根據權利要求1所述的一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S2中的去離子水與芳綸Ⅲ納米纖維溶液混合時的體積比為3：2；無水乙醇濾洗2遍，去離子水濾洗3遍，微孔過濾器孔徑為2.2μm。
4.根據權利要求1所述的一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述S3中的芳綸Ⅲ納米纖維凝膠與苯并噁嗪溶液以10：5的固含量比例以100r/min的速度攪拌10min混合；苯并噁嗪為水溶性苯并噁嗪，其質量分數為40.1%，黏度為12.1mPa·s/@(25℃)，磷酸水溶液的質量分數為85%，苯并噁嗪溶液與磷酸水溶液的固含量比為10：7。
5.一種PBa增強的
6.根據權利要求5所述的一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠，其特征在于，所述阻燃氣凝膠由磷酸催化的顆粒狀聚苯并噁嗪（PBa）和交聯芳綸Ⅲ納米纖維骨架組成，具有縱向條紋孔隙結構。
7.根據權利要求5所述的一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠，其特征在于，所述芳綸Ⅲ納米纖維直徑最大30nm最小8nm,顆粒狀聚苯并噁嗪其尺寸為1.402±0.761μm。
8.根據權利要求5所述的一種PBa增強的芳綸Ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠，其特征在于，所述阻燃氣凝膠比表面積為28.4?cm2/g，密度為0.13?g/cm3，孔隙率為94.7%，壓縮強度為1.81MPa，700?℃殘炭率為42.1%，總熱釋放率終值為2.6?MJ/m2，導熱率為0.0191?W/m·K。
...【技術特征摘要】
1.一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述s1中的氫氧化鉀與芳綸ⅲ纖維的質量比為3：2；二甲基亞砜與去離子水的質量比為24：1；芳綸ⅲ納米纖維溶液其濃度為10g/l，黏度為10.5mpa·s/@(25℃)。
3.根據權利要求1所述的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述s2中的去離子水與芳綸ⅲ納米纖維溶液混合時的體積比為3：2；無水乙醇濾洗2遍，去離子水濾洗3遍，微孔過濾器孔徑為2.2μm。
4.根據權利要求1所述的一種pba增強的芳綸ⅲ納米纖維阻燃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述s3中的芳綸ⅲ納米纖維凝膠與苯并噁嗪溶液以10：5的固含量比例以100r/min的速度攪拌10min混合；苯并噁嗪為水溶性苯并噁嗪，其質量分數為40.1%，黏度為12.1mpa·s/@(25℃)，磷酸水溶液的質量分數為8...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王斌，殷建東，楊桂巖，向東，趙春霞，武元鵬，李輝，王犁，來婧娟，程金波，黃浩然，
申請(專利權)人：西南石油大學，
類型：發明
國別省市：
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