【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及半導(dǎo)體材料和光學(xué)，特別是涉及合成一種制備β-ga2o3納米結(jié)構(gòu)的方法。
技術(shù)介紹
1、單斜晶系β-ga2o3是一種透明的超寬禁帶(～4.9ev)氧化物半導(dǎo)體材料,在可見(jiàn)光和近紫外光具有高的透過(guò)率，還具備良好的熱化學(xué)穩(wěn)定性和高擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度等優(yōu)勢(shì)。同時(shí)半導(dǎo)體材料具有成本低、化學(xué)穩(wěn)定性高、表面改性靈活、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，β-ga2o3固有的光學(xué)/電子特性使得β-ga2o3的表面增強(qiáng)拉曼散射(sers)對(duì)于可再生sers基底和光電器件表征等應(yīng)用都非常有吸引力。
2、一維微納結(jié)構(gòu)的β-ga2o3材料具有比表面積大、高表面態(tài)密度等優(yōu)勢(shì)。研究者已經(jīng)報(bào)道不同一維微納結(jié)構(gòu)的β-ga2o3材料，如微米線(xiàn)、微米棒、微米帶、納米線(xiàn)和納米帶等。這些微納結(jié)構(gòu)形成β-ga2o3的器件性能會(huì)隨著表面體積比的增加而得到有效的改善，其中β-ga2o3納米結(jié)構(gòu)則具有更大的比表面積、更高的表面態(tài)密度等優(yōu)勢(shì)。
3、近年來(lái)，β-ga2o3納米結(jié)構(gòu)的制備技術(shù)主要有化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā)、和物理蒸鍍等。但也存在操作繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)、產(chǎn)率低、成本高、尺寸較小且單一等缺點(diǎn)。例如，基于傳統(tǒng)化學(xué)氣相法制備β-ga2o3的技術(shù)主要利用高溫管式爐的操作設(shè)備，該設(shè)備升溫時(shí)間較長(zhǎng)，生長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)力來(lái)源于溫度梯度。如中國(guó)專(zhuān)利cn?109881246?b(授權(quán)公告日：2020-09-22)公開(kāi)的《一種大尺寸單晶β-氧化鎵納米帶的制備方法》中所述，通過(guò)退火在氮化鎵薄膜表面形成催化顆粒，升溫時(shí)間長(zhǎng)且需要多步嚴(yán)格控制退火溫度，實(shí)現(xiàn)氧化鎵的生長(zhǎng)。而本專(zhuān)利技術(shù)制備的氧化鎵原
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的是針對(duì)有效提高納米結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)效率而提出一種制備β-ga2o3納米結(jié)構(gòu)的方法，同時(shí)克服現(xiàn)有制備技術(shù)繁瑣，小尺寸、尺寸單一等問(wèn)題。
2、本專(zhuān)利技術(shù)所提出碳熱還原反應(yīng)結(jié)合光學(xué)氣相過(guò)飽和析出法的技術(shù)原理是：首先，石墨粉作為還原劑，在1500℃以上還原ga2o3粉末，生成氣態(tài)的ga2o或鎵蒸汽、以及氧蒸汽。隨后，在富氧環(huán)境下，氣態(tài)的ga2o與氧分子繼續(xù)反應(yīng)生成氧化鎵。同時(shí)，伴隨著功率增大，鎵蒸汽快速增加時(shí)，由于溶解度過(guò)飽和，環(huán)境中會(huì)出現(xiàn)大量鎵原子過(guò)剩并與氧分子發(fā)生反應(yīng)生成氧化鎵。最后，氧化鎵沉積在成核區(qū)并逐步向上生長(zhǎng)形成納米絲、納米帶等納米結(jié)構(gòu)。以光子作為能量載體，在富氧環(huán)境和均勻的溫度場(chǎng)條件下，基于氣相過(guò)飽和析出，實(shí)現(xiàn)氧化鎵納米結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定生長(zhǎng)。
3、本專(zhuān)利技術(shù)是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的
4、一種制備β-ga2o3納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，包括下列步驟：
5、步驟1：將ga2o3粉末和石墨粉按質(zhì)量比混合。
6、步驟2：將ga2o3粉末和石墨粉的混合粉末倒入裝有二氧化鋯小球的尼龍球磨罐中，再加入乙醇形成混合溶液，隨后將球磨罐封口、擰實(shí)，放于軋輥式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨。
7、步驟3：將ga2o3粉末、石墨粉、和乙醇的混合溶液倒入平底玻璃圓盤(pán)中，并用錫紙封口置于通風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行烘干，得到ga2o3粉末和石墨粉的塊狀混合物。
8、步驟4：將烘干過(guò)后的ga2o3粉末和石墨粉的塊狀混合物放入研缽中混合酒精進(jìn)行研磨。
9、步驟5：將研磨過(guò)的ga2o3粉末和石墨粉的混合粉末過(guò)200目篩后得到混合精細(xì)粉。
10、步驟6：將ga2o3粉末和石墨粉的混合粉末裝入長(zhǎng)條橡膠氣球中壓實(shí)、密封、抽真空，隨后將密封氣球放入等靜液壓機(jī)缸體中壓制得到致密的圓柱形粉料棒。
11、步驟7：將圓柱體粉料棒放入氧化鋁方舟中在管式爐中進(jìn)行預(yù)燒制，得到致密均勻的粉料棒。
12、步驟8：將圓柱體粉料棒固定于光學(xué)浮區(qū)爐中的旋轉(zhuǎn)托架之上，微調(diào)旋轉(zhuǎn)托架位置使其處于鹵鎢燈的光照區(qū)域，生長(zhǎng)區(qū)域由石英管密封，上下鎖緊螺口確保生長(zhǎng)腔室密閉。向生長(zhǎng)腔室通入o2作為生長(zhǎng)載氣。
13、步驟9：在控制電腦端設(shè)置光學(xué)浮區(qū)爐工作參數(shù)，運(yùn)行程序結(jié)束后，將生長(zhǎng)的納米結(jié)構(gòu)冷卻至室溫。
14、在上述技術(shù)方案中，步驟1中，所述ga2o3粉末純度為99.999％，ga2o3粉末和石墨粉質(zhì)量比為1:1。
15、在上述技術(shù)方案中，步驟2中，尼龍球磨罐放入軋輥式球磨機(jī)之前，先將其上下?lián)u晃5分鐘，使得ga2o3粉末、石墨粉、和乙醇充分混合得到均一的混合溶液，球磨時(shí)間為24小時(shí)。
16、在上述技術(shù)方案中，步驟3中，所述烘干時(shí)間為24小時(shí)，使乙醇全部蒸發(fā)掉，得到干裂的ga2o3粉末和石墨粉的塊狀混合物。
17、在上述技術(shù)方案中，步驟4中，所述ga2o3粉末和石墨粉的塊狀混合物采用研缽加入酒精進(jìn)行研磨，研磨時(shí)間為2h。
18、在上述技術(shù)方案中，步驟5中，研磨后的ga2o3粉末和石墨粉的混合物兩次在200目的篩中過(guò)篩，得到均勻分散且粒徑統(tǒng)一的混合精細(xì)粉。
19、在上述技術(shù)方案中，步驟6中，所述抽真空時(shí)間為30分鐘，以68mpa的壓強(qiáng)壓制30分鐘，制成粗細(xì)均勻，致密性良好的圓柱形粉料棒，圓柱形粉料棒直徑為6mm，長(zhǎng)度為3cm。
20、在上述技術(shù)方案中，步驟7中，管式爐預(yù)燒制升溫速率為6℃/min,升溫至500℃后保溫1h，氣氛為空氣。
21、在上述技術(shù)方案中，步驟8中，所述o2速率為100ml/min；打開(kāi)氣體排放閥，確保載氣從生長(zhǎng)腔室底部通入，頂部排出。
22、在上述技術(shù)方案中，步驟9中，所述工作參數(shù)為：鹵鎢燈的加熱功率為900w/h，升到加熱功率所需時(shí)間為0.6小時(shí)，保持加熱功率時(shí)間為1.5小時(shí)，完成納米結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)。設(shè)置圓柱形粉料棒旋轉(zhuǎn)速率為100rpm。
23、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是：
24、(1)提供了一種生長(zhǎng)氧化鎵納米結(jié)構(gòu)的方法，結(jié)合碳熱還原法和光學(xué)氣化過(guò)飽和析出法的制備方法簡(jiǎn)單、不受襯底材料限制、穩(wěn)定性高、便于重復(fù)利用；
25、(2)通過(guò)管式爐的預(yù)燒制使得粉料棒更加致密均勻、機(jī)械性能提升。
26、(2)直接利用氧化鎵前驅(qū)體料棒為原料，無(wú)需襯底和催化劑，便捷有效。
27、(3)所制備的氧化鎵納米結(jié)構(gòu)不同于以往單一尺寸的結(jié)構(gòu)，此方法產(chǎn)物包含納米帶、納米棒、納米絲、納米線(xiàn)等多級(jí)尺寸的氧化鎵納米結(jié)構(gòu)。納米帶尺寸較大，其橫向尺寸可達(dá)80nm，納米絲直徑大約20nm。
本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種制備β-Ga2O3納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，包括下列步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4中，將烘干過(guò)后的Ga2O3粉末和石墨粉的塊狀混合物放入研缽中混合酒精進(jìn)行研磨，研磨2h后得到粒徑均勻的混合粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟7中預(yù)燒制的升溫速率為6℃/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟8中鹵鎢燈升到加熱功率所需時(shí)間為0.6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟8中圓柱形粉料棒旋轉(zhuǎn)速率為100rpm。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備β-ga2o3納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，包括下列步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4中，將烘干過(guò)后的ga2o3粉末和石墨粉的塊狀混合物放入研缽中混合酒精進(jìn)行研磨，研磨2h后得到粒徑均勻的混合粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蔣毅堅(jiān)，賈文靜，閆胤洲，潘永漫，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：北京工業(yè)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。