【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于固態(tài)儲氫，具體涉及一種鐵基/石墨烯催化劑及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、氫氣因其零污染，儲存量豐富，低成本等優(yōu)勢被喻為人類的終極能源。氫的制備、儲存和運輸及使用是實現(xiàn)氫能大規(guī)模實際應(yīng)用的三個主要關(guān)鍵技術(shù)。然而，如何高容量、大規(guī)模、經(jīng)濟(jì)地儲氫是氫能應(yīng)用面臨的巨大技術(shù)挑戰(zhàn)。libh4由于其高的質(zhì)量(18.5wt％)和體積(121kg/m3)儲氫密度而備受關(guān)注，但是由于li+和[bh4]-之間強(qiáng)的離子鍵以及b和h之間的強(qiáng)的共價鍵導(dǎo)致其脫氫溫度通常在400℃以上，放氫速率緩慢。此外，b對h的反應(yīng)活性低顆粒的生長團(tuán)聚，相的分離使得libh4的再生，需要苛刻的溫度(600℃)和氫氣壓力(35mpa)，可逆循環(huán)性能差。
2、催化劑的引入可以有效的降低libh4的脫氫溫度并且提高其放氫速率。現(xiàn)有的催化劑有過渡金屬如：ni、fe、co和mg；金屬氟化物如：vcl3、cecl3和ticl3；金屬氧化物如：fe2o3、v2o5、nb2o5、tio2和sio2；金屬氟化物如：fef3、tif3、cef3、nbf5和alf3已被廣泛的報道。例如：yuan等,journal?ofalloys?and?compounds?2013,557:124-129.通過球磨制備的3libh4+alf3復(fù)合體系進(jìn)行第一次脫氫后，在450℃、9.2mpa下吸氫24h，然后加熱到600℃進(jìn)行第二次脫氫，1wt％h2被釋放出來。但是，這些催化劑在與輕金屬硼氫化物復(fù)合后，制得的改性輕金屬硼氫化物的可逆儲氫性能較差。因此，急需開發(fā)一種能夠提高改性輕金
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)提供了一種鐵基/石墨烯催化劑及其制備方法和應(yīng)用，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備的催化劑在與輕金屬硼氫化物復(fù)合后，制得的改性輕金屬硼氫化物的可逆儲氫性能較差的問題。
2、本專利技術(shù)第一方面提供一種鐵基/石墨烯催化劑，包括石墨烯載體，及其負(fù)載在所述石墨烯載體上的fef2/feox異質(zhì)結(jié)。
3、本專利技術(shù)的第二個目的在于保護(hù)所述鐵基/石墨烯催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：
4、將fef3·3h2o、小分子醇與石墨烯混合均勻，獲得前驅(qū)體溶液；
5、將所述前驅(qū)體溶液在190-240℃下水熱反應(yīng)20-36h，得所述鐵基/石墨烯催化劑。
6、鐵基催化劑的形貌受水熱反應(yīng)時間的影響。在最開始0-5h內(nèi)會形成納米粒子的集合體。隨著反應(yīng)時間進(jìn)一步延長至5-15h內(nèi)納米粒子開始組裝逐漸產(chǎn)生光滑的納米片。進(jìn)一步反應(yīng)時間增加至20h以上得到了棒狀的鐵基催化劑。
7、優(yōu)選的，所述小分子醇為正丙醇、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。
8、優(yōu)選的，當(dāng)所述小分子醇為正丙醇時，所述fef3·3h2o、正丙醇和石墨烯的比例為10mg:6ml:5mg。
9、本專利技術(shù)的第三個目的在于保護(hù)所述的鐵基/石墨烯催化劑在催化輕金屬硼氫化物制備中的應(yīng)用。
10、一種復(fù)合儲氫材料的制備方法，包括：
11、在惰性氣氛下，將所述鐵基/石墨烯催化劑和輕金屬硼氫化物球磨2-3h后，得所述復(fù)合儲氫材料；其中，所述鐵基/石墨烯催化劑和輕金屬硼氫化物的質(zhì)量比為6-8:2-4。
12、優(yōu)選的，所述鐵基/石墨烯催化劑和輕金屬硼氫化物的質(zhì)量比為3:7。
13、優(yōu)選的，所述輕金屬硼氫化物為libh4、nabh4、mg(bh4)2中的一種。
14、優(yōu)選的，所述球磨轉(zhuǎn)速為400-500rpm，球磨時間為2-3h。
15、本專利技術(shù)的第四個目的在于保護(hù)所述的制備方法制得的復(fù)合儲氫材料。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：
17、1)本專利技術(shù)提供的鐵基/石墨烯催化劑為石墨烯負(fù)載fef2/feox異質(zhì)結(jié)，由于fef2/feox異質(zhì)結(jié)具有豐富的界面，提供多個活性位點，可以提供較高的催化活性。球磨中其與libh4發(fā)生如下反應(yīng)：libh4+fef2/feox→limfenop+fe2b+lif+b2o3+h2↑，在libh4的表面產(chǎn)生了fe2b催化劑。同時，由于輕金屬硼氫化物是一種強(qiáng)還原劑，而鐵劑/石墨烯催化劑具有高的氧化性，在球磨中其與輕金屬硼氫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)，經(jīng)檢測，球磨中在硼氫化物的表面形成了fe2b，可以有效地催化輕金屬硼氫化物的脫氫。本專利技術(shù)復(fù)合儲氫材料的制備工藝簡單，周期短，對儀器設(shè)備要求不高，容易實現(xiàn)。
18、2)本專利技術(shù)提供的復(fù)合儲氫材料在第一次放氫中原位成多種均勻且穩(wěn)定的催化劑：feb，fe2b和li3bo3。以輕金屬硼氫化物libh4為例，由于libh4和鐵劑/石墨烯催化劑在升溫過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，引入了多種催化劑，所有的催化劑協(xié)同作用，降低了libh4的放氫溫度、加快了放氫速度，展現(xiàn)出了良好的低溫脫氫性能；更重要的，有效地提高了libh4的可逆儲氫性能。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種鐵基/石墨烯催化劑，其特征在于，包括石墨烯載體，及其負(fù)載在所述石墨烯載體上的FeF2/FeOX異質(zhì)結(jié)。
2.一種權(quán)利要求1所述鐵基/石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述小分子醇為正丙醇、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)所述小分子醇為正丙醇時，所述FeF3·3H2O、正丙醇和石墨烯的比例為10mg:6mL:5mg。
5.一種權(quán)利要求1所述的鐵基/石墨烯催化劑在催化輕金屬硼氫化物制備中的應(yīng)用。
6.一種復(fù)合儲氫材料的制備方法，其特征在于，包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鐵基/石墨烯催化劑和輕金屬硼氫化物的質(zhì)量比為3:7。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述輕金屬硼氫化物為LiBH4、NaBH4、Mg(BH4)2中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述球磨轉(zhuǎn)速為400-500rpm，球磨時間為2-3
10.一種權(quán)利要求6～9任一項所述的制備方法制得的復(fù)合儲氫材料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鐵基/石墨烯催化劑，其特征在于，包括石墨烯載體，及其負(fù)載在所述石墨烯載體上的fef2/feox異質(zhì)結(jié)。
2.一種權(quán)利要求1所述鐵基/石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述小分子醇為正丙醇、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)所述小分子醇為正丙醇時，所述fef3·3h2o、正丙醇和石墨烯的比例為10mg:6ml:5mg。
5.一種權(quán)利要求1所述的鐵基/石墨烯催化劑...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：崔文崗，納國權(quán)，潘洪革，
申請(專利權(quán))人：西安工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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