【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種電子封裝材料的制備方法，具體涉及一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7及其制備方法。
技術介紹
1、在電子封裝中，環氧塑封料需要具備以下特性：熱膨脹系數小；固化收縮時的收縮應力小；熱導率高；吸水率低；阻燃性強；成本低；尺寸穩定性高；能夠防止樹脂溢出塑封模具的分型線；降低樹脂交聯固化反應過程的放熱量；并提高固化產物的耐熱性。為了滿足這些要求，環氧塑封料通常在樹脂基體中摻雜無機填料。目前主要使用的填料是硅微粉。
2、然而，硅微粉的制備工藝復雜、價格昂貴且能耗高，需要達到2500℃的高溫，這導致其碳排放量大，其高端產品主要由美日等國家壟斷。此外，硅微粉的熱導率較低，僅為1.0w/m·k，而其本征熱膨脹系數為0.5×10-6/k，表現為正膨脹。封裝材料的熱膨脹系數通常在30×10-6/k到300×10-6/k范圍內，芯片的熱膨脹系數為2.6×10-6/k到4.5×10-6/k，而封裝基板的熱膨脹系數為16.7×10-6/k到29.3×10-6/k。這些不同部位之間的熱膨脹系數差異嚴重失配。
3、盡管硅微粉與環氧樹脂混合后形成的環氧塑封料可以填充芯片與基板之間的空隙，但它無法有效解決熱膨脹失配問題。這種熱膨脹失配容易導致集成電路在后續使用過程中出現分層、開裂和翹曲等機械變形問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7及其制備方法，本專利技術的制備方法相較于硅微粉更為簡單，成本
2、為達到上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7，化學式為zn2-xnixp2o7，其中x的取值為0.5、1.0、1.5。
4、一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7的制備方法包括以下步驟：
5、步驟(1)：按照化學式zn2-xnixp2o7將zno、nio和銨鹽類磷酸鹽進行混合得到混合樣品，其中x的取值為0.5、1.0、1.5；
6、步驟(2)：將混合樣品放入瑪瑙研缽中加入研磨添加劑進行研磨，隨后進行干燥得到烘干樣品；
7、步驟(3)：將烘干樣品放入馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率從室溫加熱到750～950℃，保溫2～5h后，以5℃/min的降溫速率降到室溫，得到前驅體；
8、步驟(4)：將前驅體進行濕磨、烘干，壓片成型后放入馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率從室溫加熱到850～950℃，保溫2～5h后，以5℃/min的降溫速率降到室溫，得到燒結樣品。
9、進一步的，步驟(1)所述銨鹽類磷酸鹽選取nh4h2po4或(nh4)2hpo4。
10、進一步的，步驟(2)所述研磨添加劑為水、乙醇、乙二醇或丙酮。
11、進一步的，步驟(2)所述研磨時間為1～2h。
12、進一步的，步驟(2)所述的干燥過程為放入鼓風干燥箱中干燥2～3h。
13、進一步的，步驟(4)所述壓片成型的過程為放入壓片機模具中在15mpa壓力下保持3min。
14、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
15、(1)本專利技術采用固相法制備zn2-xnixp2o7(x＝0.5，1.0，1.5)制備方法簡單，成本低廉，制備規模可控，并且制備的產品具有負的熱膨脹系數和較高的熱導率，能夠作為電子封裝底部填充料，有效提高環氧樹脂的熱導率，并降低其熱膨脹系數。
16、(2)現有封裝材料ni2p2o7的負膨脹系數(-35.8×10-6/k)發生在高溫區間(547～587℃)，溫度范圍很窄，僅有40℃，而本專利技術采用ni原子替代zn原子對熱膨脹進行調控，不僅有效增大了負膨脹系數，降低了ni2p2o7的相轉變溫度，而且負熱膨脹溫區也得到了極大拓寬。
17、(3)本專利技術在制備過程中由于原料中的銨鹽類磷酸鹽在燒結過程中釋放氣體，而導致樣品有空隙，故先采用預燒結除去氣孔，再采用壓片后煅燒，使樣品反應更加充分。
18、(4)本專利技術所制備的zn1.5ni0.5p2o7在溫度范圍123～164℃內負熱膨脹系數達到-161.6ppm/k。在室溫時的熱導率最大，其值為2.3w·m-1·k-1，是傳統電子封裝填料硅微粉的2倍。
19、(5)將本專利技術制備的znnip2o7填料加入環氧樹脂，熱膨脹系數降低了44.8％。熱導率也得到了顯著提高。
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1.一種負膨脹、高熱導電子封裝材料Zn2-xNixP2O7，其特征在于，化學式為Zn2-xNixP2O7，其中x的取值為0.5、1.0、1.5。
2.根據權利要求1所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料Zn2-xNixP2O7的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料Zn2-xNixP2O7的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述銨鹽類磷酸鹽選取NH4H2PO4或(NH4)2HPO4。
4.根據權利要求1所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料Zn2-xNixP2O7的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述研磨添加劑為水、乙醇、乙二醇或丙酮。
5.根據權利要求2所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料Zn2-xNixP2O7的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述研磨時間為1～2h。
6.根據權利要求2所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料Zn2-xNixP2O7的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的干燥過程為放入鼓風干燥箱中干燥2～3h。
7.根據權利要求2所述的一種負膨
...【技術特征摘要】
1.一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7，其特征在于，化學式為zn2-xnixp2o7，其中x的取值為0.5、1.0、1.5。
2.根據權利要求1所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述銨鹽類磷酸鹽選取nh4h2po4或(nh4)2hpo4。
4.根據權利要求1所述的一種負膨脹、高熱導電子封裝材料zn2-xnixp2o7的制備方法，其特征在...
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡磊，李俊麒，楊鑫，覃飛宇，靳鑫，孫軍，丁向東，
申請(專利權)人：西安交通大學，
類型：發明
國別省市：
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