【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學分析，尤其涉及一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法。
技術介紹
1、氫元素作為宇宙中最豐富的元素之一，其同位素的研究與應用在多個科學及工業領域均展現出巨大的價值。其中，氘(2h或d)，作為氫的穩定同位素，因其獨特的物理和化學性質，成為眾多科研及工業應用中的關鍵材料。
2、氘的天然存在狀態較為稀有，其豐度僅為0.015原子％d，這意味著在自然環境中直接獲取高純度的氘源具有相當的挑戰性。然而，正是這一稀有性賦予了氘在特定領域中的不可替代性。例如，在核磁共振(nmr)分析中，重水(d2o)作為氘源的基礎原料，因其能夠顯著減少背景信號的干擾，提高分析的靈敏度和準確性，而被廣泛用作核磁溶劑。此外，在現代農業領域，重水被用于研究植物的水分吸收和代謝過程，為作物的節水抗旱育種提供了重要工具。在生物醫藥領域，重水標記的化合物能夠用于藥物代謝動力學研究，幫助科學家更好地理解藥物在生物體內的行為。同時，重水及其衍生物還作為分子砌塊，在合成新型材料、藥物及生物標記物等方面發揮著重要作用。
3、重水的制備與純化技術是其廣泛應用的基礎。普通的水(h2o)由兩個1h原子和一個16o原子組成，而重水(d2o)則是由兩個d原子和一個16o原子構成。這種結構上的差異導致了重水與普通水在物理和化學性質上的顯著差異，從而為其在各個領域的應用提供了可能。
4、然而，重水的氘代率(即重水中d原子的含量比例)直接影響其應用效果。因此，對重水的氘代率進行準確分析，不僅是確保其質量的關鍵步驟，也是推動其在核磁溶劑、現代農
5、中國專利cn115266981b，涉及一種用gc-ms檢定物質氘代率的方法，配制一定量氘代前的樣品和待測的氘代后樣品溶液，用gc-ms檢測；扣除空白后對氘代前后樣品的主峰進行積分，并提取主峰的離子、響應值及其豐度百分比；將提取到氘代前后的主峰離子、響應值及其豐度百分比數據，計算樣品的各氘代率。但是該方法過于復雜，如果只是測定重水中的氘代率，利用gc-ms氣相色譜儀-質譜聯用儀，檢測效率較低，不利于實際應用。
6、鑒于重水在多個領域的廣泛應用及其獨特的物理和化學性質，對重水的氘代率進行高效、準確的分析，不僅具有重要的科學價值，也具備顯著的實際意義。這要求開發更為精確、高效的重水氘代率分析技術，以滿足不同領域對重水質量的嚴格要求。
技術實現思路
1、為了克服現有技術中測定重水中氘代率，分析效率較低的問題，本專利技術的目的在于提供一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，以高效、準確的分析重水的氘代率。
2、為實現本專利技術的目的，本專利技術提供的具體技術方案如下：
3、一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，包括以下步驟：
4、s1、稱取0.03～0.08g乙酸鈉或乙酸鉀固體，再向乙酸鈉或乙酸鉀固體中加入3～8g重水，充分混勻，取混合液體于核磁管中；
5、s2、將核磁管放置到核磁共振儀中在常溫下測試，根據核磁氫譜圖確定重水和乙酸鈉的氫譜化學位移和氫譜面積；
6、s3、定量計算重水中氘代率。
7、優選的，所述重水氘代率測定范圍0.01％～99.99％。
8、優選的，在步驟s1中，將乙酸鈉或乙酸鉀固體加入干燥的燒杯中，再向干燥的燒杯中加入重水，充分超聲混勻。
9、優選的，在步驟s1中，取混合液體0.5ml置于核磁管中。
10、優選的，在步驟s2中，所述核磁共振波譜儀共振頻率為400mhz～800mh。
11、優選的，在步驟s2中，所述核磁測試的條件：品管不旋轉；檢測溫度為298.0(±0.1)k；空掃次數為4次；掃描次數為32次；譜寬為8000hz；采樣點數為65536；采樣時間為4s；弛豫延遲時間為60s；激發中心位置為δ4.79(h2oδ4.76)；脈沖為90°脈沖激發。
12、優選的，在步驟s3中，按式(1)和(2)進行定量計算：
13、樣品中水的質量按式(1)計算：
14、
15、樣品的氘代率按式(2)計算：
16、
17、其中，ms為上機樣品中殘留的水的質量；mw,s為水的摩爾質量；mw,q為內標物質乙酸鈉或乙酸鉀的摩爾質量；hq為內標物質乙酸鈉定量峰對應的氫原子數量；hs為水定量峰對應的氫原子數量；as為水定量峰積分面積；aq為內標物質乙酸鈉定量峰積分面積；mq為上機樣品中內標物質乙酸鈉的質量；ms為上機樣品中重水的質量；r為重水的氘代率。
18、本專利技術的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法具有以下有益效果：
19、1、傳統的質譜法在檢測重水氘代率前，需要將重水與金屬反應，生成氘氣后再通過高分辨率質譜進行檢測，這一過程不僅復雜，而且耗時較長。相比之下，本專利技術采用核磁共振氫譜法直接檢測重水，無需進行額外的化學反應和氣體處理步驟，顯著簡化了操作流程，從而提高了檢測效率。
20、2、質譜法檢測過程中可能存在反應不完全的問題，導致檢測結果的準確性和可靠性受到影響。而本專利技術利用核磁共振氫譜法測定重水氘代率，無需進行二次處理，避免了反應不完全的問題，因此能夠提供更準確、更可靠的檢測結果。同時，核磁共振技術本身具有高精度和高分辨率的特點，進一步保證了檢測結果的準確性。
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1.一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，所述重水氘代率測定范圍0.01％～99.99％。
3.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟S1中，將乙酸鈉或乙酸鉀固體加入干燥的燒杯中，再向干燥的燒杯中加入重水，充分超聲混勻。
4.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟S1中，取混合液體0.5mL置于核磁管中。
5.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟S2中，所述核磁共振波譜儀共振頻率為400MHz～800MHz。
6.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟S2中，所述核磁測試的條件：品管不旋轉；檢測溫度為298.0(±0.1)K；空掃次數為4次；掃描次數為32次；譜寬為8000HZ；采樣點數為65536；采樣時間為4s；弛豫延遲時間為60s；激發中心位置為δ4.
7.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟S3中，按式(1)和(2)進行定量計算：
...【技術特征摘要】
1.一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，所述重水氘代率測定范圍0.01％～99.99％。
3.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟s1中，將乙酸鈉或乙酸鉀固體加入干燥的燒杯中，再向干燥的燒杯中加入重水，充分超聲混勻。
4.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重水氘代率的方法，其特征在于，在步驟s1中，取混合液體0.5ml置于核磁管中。
5.根據權利要求1所述的一種核磁共振氫譜法測定重...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬茜茜，安園園，張露露，滕鑫勝，姚剛，郭曉彬，羅智方，劉宇騰，
申請(專利權)人：中船邯鄲派瑞特種氣體股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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