【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及儲氫催化劑材料，特別涉及一種tio2/ni3znc0.7復合材料及其制備方法及應用。
技術介紹
1、隨著能源危機和環(huán)境污染問題的日益嚴重，開發(fā)新型高效的能源變得尤為重要。鎂基儲氫合金因其高儲氫容量和低成本而受到廣泛關注，mgh2作為目前研究較廣泛的儲氫材料之一，因其高的理論儲氫容量（7.6?wt%?h2）和較低的成本而受到廣泛關注，但其存在著放氫溫度較高、動力學性質緩慢的問題。
2、在過去的幾年里，合金化、納米化、添加催化劑等方法被廣泛應用于改善mgh2的儲氫性能。在諸多方法中，添加催化劑兼具成本低、效果顯著的優(yōu)勢。在過渡金屬、過渡金屬氧化物、過渡金屬碳化物、過渡金屬硫化物催化劑中，過渡金屬碳化物催化劑具有相對較大的優(yōu)勢。
3、研究表明，相對于化學計量比碳化物來說，非化學計量比碳化物作為催化劑具有更大的優(yōu)勢，同時，在過渡金屬碳化物中，mxene型催化劑是增強氫化鎂儲氫性能的一種有效方法，但將非化學計量比碳化物負載到mxene衍生物片層tio2上作為催化劑的研究較少。
4、目前報道的一種ti3c2?mxene復合儲氫材料的制備方法（cn201811244627.6）中，采用了mxene型催化劑來增強氫化鎂的儲氫性能，但其不存在mxene衍生物片層tio2?mxene（物相截然不同）與非化學計量比碳化物復合且具有較高的成本。
技術實現(xiàn)思路
1、為了克服以上技術問題，本專利技術的目的在于提供一種tio2/ni3znc0.7復合材料及其制備
2、本專利技術采用的技術方案是：
3、一種tio2/ni3znc0.7復合材料，呈單獨的二維片層結構，表面均勻分布著小顆粒和納米管狀結構，小顆粒為ni3znc0.7，納米管具有竹節(jié)狀結構；
4、在添加至mgh2中時易于均勻分散；這些結構使得復合材料在吸放氫循環(huán)過程中，mgh2與ni3znc0.7原位反應生成多組元催化劑，如mg2ni/mg2nih4作為“氫泵”加速了吸放氫反應，并且tio2片及碳材料的存在可以促進催化劑的均勻分散，防止了mgh2的團聚。同時少量生成的mg-ti-o復合氧化物能改變mg-h鍵能及電荷分布，該催化劑形貌簡單且具有較為優(yōu)異的催化效果。
5、通過金屬凝膠溶膠和煅燒的方法獲得ni3znc0.7負載到mxene衍生的tio2納米片表面的tio2/ni3znc0.7復合材料。
6、一種tio2/ni3znc0.7復合材料的制備方法，包括以下步驟；
7、（1）將鹽酸和去離子水混合均勻，加入lif，磁力攪拌后加入ti3alc2，得到混合溶液；
8、（2）取步驟（1）所得混合溶液，水浴攪拌后離心并調節(jié)ph值，得到沉淀并置于燒杯中；
9、（3）將步驟（2）所得沉淀物加入去離子水并進行超聲處理，超聲后的溶液進行離心，得到上層懸濁液；
10、（4）將步驟（3）所得上層懸濁液冷凍干燥得到ti3c2tx；
11、（5）分別將四水乙酸鎳和二水乙酸鋅，對苯二甲酸和三乙胺溶于dmf，磁力攪拌均勻后得到a液和b液，將兩份溶液混合并攪拌得到c液；
12、（6）向步驟（5）所得c液中加入ti3c2tx并繼續(xù)磁力攪拌，得凝膠狀溶液；
13、（7）將步驟（6）中所得凝膠狀溶液進行抽濾，抽濾完成后進行煅燒處理，煅燒產物自然冷卻獲得ni3znc0.7負載到mxene衍生的tio2納米片表面的tio2/ni3znc0.7復合材料。
14、所述步驟（1）中，鹽酸與去離子水的質量比為1:3，lif與ti3alc2的質量比為1：（0.5~1.0），鹽酸與lif的比例關系是（6~7）：1。通過控制lif和鹽酸的比例，可以有效地控制hf的生成量，進而控制刻蝕過程從而形成片層組合的手風琴形貌。
15、所述步驟（2）中，水浴攪拌溫度為40~60℃，攪拌時間為24~48?h，在轉速5000~6500rpm離心，離心時間為3~10?min，調整ph值為6~7。
16、所述步驟（3）中，超聲時間為1~3?h，在轉速3000~4500?rpm離心，離心時間為1~2h，設定此離心參數(shù)可以實現(xiàn)對ti3c2tx?mxene的溶液中有效收集。
17、所述步驟（4）中，上層懸濁液冷凍干燥時間為20~36?h，冷凍干燥的溫度是-40~-50℃。設定此冷凍干燥參數(shù)有利于保持ti3c2tx?mxene的結構、性能和純度。
18、所述步驟（5）中，四水乙酸鎳和二水乙酸鋅摩爾量比約為1：3，總量為14~15?mmol，溶于125?ml?dmf，磁力攪拌時間為0.3~1?h；對苯二甲酸與三乙胺摩爾量比為1：（4.2~4.3），總量為11~12?mmol，溶于100?ml?dmf（與前述溶液的體積比為1.25:1），磁力攪拌時間為0.5h；混合后，c液磁力攪拌時間為1?h。
19、所述步驟（6）中，加入ti3c2tx質量為0.5~1.5g，磁力攪拌時間為1?h，ti3c2tx在實驗中作為關鍵的前驅體材料，與c溶液中的組分發(fā)生相互作用，ti3c2tx與c液中金屬鹽的摩爾比為1:（6~7）。
20、所述步驟（7）中，煅燒溫度為700~800℃，保溫時間為8~10?h，煅燒氣氛為氬氣。
21、所述tio2/ni3znc0.7復合材料作為催化劑和氫化鎂粉末進行球磨混合后形成鎂基儲氫材料；
22、所述tio2/ni3znc0.7復合材料作為催化劑占鎂基儲氫材料的百分比為1wt%-5wt%；
23、所述球磨過程中，料球比為30:1，球磨轉速為450rpm，球磨時間為6h。
24、本專利技術的有益效果：
25、本專利技術采用溶膠凝膠和煅燒法制備得到一種提升氫化鎂儲氫性能催化劑添加物tio2/ni3znc0.7，制備方法較為簡便。
26、本專利技術制備得到的一種提升氫化鎂儲氫性能催化劑添加物tio2/ni3znc0.7，形貌呈單獨的二維片層結構，表面均勻分布著小顆粒和納米管狀結構，納米管呈竹節(jié)狀，形貌簡單且具有較為優(yōu)異的催化效果。
27、本專利技術將此催化劑加入mgh2中，通過球磨的方法能夠使得催化劑在mgh2表面均勻分散進而獲得更優(yōu)異的催化性能，并且解決了催化劑分散不均勻的問題。
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1.一種TiO2/Ni3ZnC0.7復合材料，其特征在于，呈單獨的二維片層結構，表面均勻分布著小顆粒和納米管狀結構，小顆粒為Ni3ZnC0.7，納米管具有竹節(jié)狀結構；
2.根據(jù)權利要求1所述的一種TiO2/Ni3ZnC0.7復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；
3.根據(jù)權利要求2所述的一種TiO2/Ni3ZnC0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，鹽酸與去離子水的質量比為1:3，LiF與Ti3AlC2的質量比為1：（0.5~1.0），鹽酸與LiF的比例關系是（6~7）：1。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種TiO2/Ni3ZnC0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水浴攪拌溫度為40~60℃，攪拌時間為24~48?h，在轉速5000~6500?rpm離心，離心時間為3~10?min，調整pH值為6~7。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種TiO2/Ni3ZnC0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，超聲時間為1~3?h，在轉速3000~4500?rpm離心，離心時間為1~2?h。<...
【技術特征摘要】
1.一種tio2/ni3znc0.7復合材料，其特征在于，呈單獨的二維片層結構，表面均勻分布著小顆粒和納米管狀結構，小顆粒為ni3znc0.7，納米管具有竹節(jié)狀結構；
2.根據(jù)權利要求1所述的一種tio2/ni3znc0.7復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；
3.根據(jù)權利要求2所述的一種tio2/ni3znc0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，鹽酸與去離子水的質量比為1:3，lif與ti3alc2的質量比為1：（0.5~1.0），鹽酸與lif的比例關系是（6~7）：1。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種tio2/ni3znc0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水浴攪拌溫度為40~60℃，攪拌時間為24~48?h，在轉速5000~6500?rpm離心，離心時間為3~10?min，調整ph值為6~7。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種tio2/ni3znc0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，超聲時間為1~3?h，在轉速3000~4500?rpm離心，離心時間為1~2?h。
6.根據(jù)權利要求2所述的一種tio2/ni3znc0.7復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，上層懸濁液冷凍干燥時間為20~36?h，冷凍干燥的溫...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：解秀波，武萍，代子寅，侯傳信，杜偉，
申請(專利權)人：煙臺大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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