【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于催化，具體涉及一種原位負載cuo的si基催化劑及其制備方法和合成三氯硅烷的。
技術(shù)介紹
1、三氯硅烷是極為重要的有機硅單體，在常溫常壓下呈無色透明液體，具有刺激性氣味；能溶解于苯、乙醚、庚烷等多種有機溶劑。三氯硅烷在許多領(lǐng)域都有廣泛應用：1)可用于合成有機硅烷、烷基、芳基以及含有機官能團的氯硅烷，是生產(chǎn)有機硅烷偶聯(lián)劑和氯氫硅等有機硅產(chǎn)品的重要中間體；2)在光伏和半導體領(lǐng)域中，三氯硅烷被廣泛應用作為晶體硅太陽能電池的重要原料；3)在集成電路制造過程中，高純度的三氯硅烷被用作制備硅外延片所需的關(guān)鍵反應氣體。隨著集成電路行業(yè)的迅速發(fā)展，對高純度三氯硅烷的需求也日益增長。然而高純度三氯硅烷的來源有限，限制了硅材料行業(yè)及相關(guān)產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展。
2、三氯硅烷的制備方法很多，如利用鹵硅烷和過量的氫或氯化氫的混合物通過al、zn、fe表面；以氯化鋁作為催化劑，用氯化氫氣體氯化sih4；高溫下用氫氣還原sicl4；以及用干燥氯化氫氣體氯化粗硅或硅合金的方法等。其中，前三種方法均存在產(chǎn)率低、過程繁瑣、成本較高等諸多不利條件，采用干燥氯化氫氣體氯化si粉的硅氯氫化法應用較為廣泛。然而，現(xiàn)有針對純si粉的硅氯氫化法通常需要較高的反應溫度(300℃以上)，能耗較高，進一步探索簡便高效、低能耗同時可有效提高用于三氯硅烷合成催化活性的催化劑具有重要的研究和應用意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的主要目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原位負載cuo的si基催化劑，將其作為催化劑用于三氯硅
2、為實現(xiàn)上述目前，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：
3、一種原位負載cuo的si基催化劑的制備方法，包括以下步驟：
4、1)將銅基前驅(qū)體溶解于極性溶劑中，超聲，攪拌，形成澄清透明的cu基溶液，并加入表面活性劑混合均勻；
5、2)向步驟1)所得溶液中加入硅粉，進行攪拌、超聲分散，得均勻的前驅(qū)體分散液；
6、3)將步驟2)所得前驅(qū)體分散液進行霧化處理，形成氣溶膠液滴；
7、4)將步驟3)形成的氣溶膠液滴通過載氣輸入微波發(fā)生器中進行微波處理；
8、5)將經(jīng)步驟4)處理后的氣溶膠液滴通過載氣流通入加熱容器中進行干燥處理，收集所得干燥粉末，即得所述原位負載cuo的si基催化劑。
9、上述方案中，所述cu基前驅(qū)體可選用硫酸銅、氯化銅、亞硝酸銅、乙酸銅、硝酸銅、草酸銅、磷酸銅、甲酸銅、草酸銅、鄰苯二甲酸銅、雙二乙基磷酸銅，二甲氧基銅、二乙氧基銅等中的一種以上。
10、上述方案中，所述極性溶劑可選用水、乙醇、甲醇、四氯化碳、丙醇、丙酮、乙腈等中的一種以上，優(yōu)選為水。
11、上述方案中，所述cu基溶液的濃度為0.01-100g/l。
12、進一步地，步驟1)中，超聲時間為0.5-6h，優(yōu)選為1-2h；攪拌時間為0.5-6h，優(yōu)選為1-2h。
13、上述方案中，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、硬脂酸鈉、硬脂酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸銨、苯扎氯銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚山梨醇酯、烷基糖苷等中的一種。
14、上述方案中，步驟1)引入的銅基前驅(qū)體與表面活性劑的質(zhì)量比為6-100:1。
15、上述方案中，所述硅粉為商業(yè)硅粉，尺寸為20-60nm、60-100nm、100-200nm、200-500nm、500-1000nm、1000-3000nm中的一種或幾種，優(yōu)選為100-200nm。
16、優(yōu)選的，所述硅粉的粒徑標準偏差<5％。
17、上述方案中，步驟2)中的攪拌時間為0.5-6h，優(yōu)選的為1-2h；所述超聲時間為0.5-6h，優(yōu)選為1-2h。
18、進一步地，步驟2)中所述溶液中引入的cu占si粉質(zhì)量的0.01-50％，優(yōu)選為10-20％。
19、上述方案中，步驟3)所述霧化處理采用多分散氣溶膠發(fā)生器，具體可采用商業(yè)化的霧化器，形成的氣溶膠液滴粒徑不大于50μm。
20、進一步地，所述霧化處理采用的霧化氣流為n2、氮氣、氬氣、氦氣中一種或多種，霧化壓力為0.02-0.3mpa。
21、上述方案中，所述微波處理采用的微波功率為200-1000w，時間為1-30min。
22、上述方案中，步驟4)中采用的干燥處理溫度為200-1000℃，優(yōu)選為500-700℃；停留時間(干燥時間)為0.1s-10min。
23、上述方案中，所述載氣為氮氣、氬氣、氦氣中一種或多種，其流速為30-50ml/min。
24、根據(jù)上述方案制備的si基催化劑，其化學組成包括為si和cuo，且cu元素高度分散在si粉上，可在催化劑內(nèi)外分布均勻，其粒徑為100-5000nm，優(yōu)選為500-2000nm；可有效提高活性中心的數(shù)量，將其用作合成三氯硅烷的催化劑，有利于降低反應溫度和催化劑用量，顯著提高三氯硅烷的收率。
25、進一步地，所述si基催化劑用于合成三氯硅烷時，反應溫度可降低至250-270℃，催化劑的用量占合成三氯硅烷反應中引入hcl摩爾量的1-10％。
26、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果為：
27、1)本專利技術(shù)將銅基前驅(qū)體和硅粉均勻分散在極性溶劑中，利用表面活性劑并結(jié)合霧化處理、微波處理和加熱干燥處理手段，促進cu元素在si粉上的有效負載及高度均勻的分散，可有效提高活性中心的數(shù)量，將其用作合成三氯硅烷的催化劑，有利于降低反應溫度和催化劑用量，顯著提高三氯硅烷的收率；
28、2)本專利技術(shù)采用的多分散氣溶膠發(fā)生器將前驅(qū)體溶液霧化成小液滴，制成幾納米到幾十微米的寬分布的氣溶膠液滴，該法產(chǎn)量大，可批量生產(chǎn)，耗時少，可彌補單分散氣溶膠發(fā)生器產(chǎn)量低、成本高的不足，也可以彌補均相沉淀法耗時長的不足。
29、3)本專利技術(shù)涉及的制備成本較低(能耗較低、周期較短)，原料易得，，可實現(xiàn)cu元素在si粉上的有效負載及高度均勻的分散，使得si粉既可以作為載體又可以作為原料參與反應，提高反應轉(zhuǎn)化率。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護點】
1.一種原位負載CuO的Si基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Cu基前驅(qū)體為硫酸銅、氯化銅、亞硝酸銅、乙酸銅、硝酸銅、草酸銅、磷酸銅、甲酸銅、草酸銅、鄰苯二甲酸銅、雙二乙基磷酸銅、二甲氧基銅、二乙氧基銅中的一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑為水、乙醇、甲醇、四氯化碳、丙醇、丙酮、乙腈中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅粉的尺寸為20-60nm、60-100nm、100-200nm、200-500nm、500-1000nm、1000-3000nm中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、硬脂酸鈉、硬脂酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸銨、苯扎氯銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚山梨醇酯、烷基糖苷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述溶液中引入的Cu占Si粉質(zhì)量的0.01-50％。
7.
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中采用的干燥處理溫度為200-1000℃，時間為0.1s-10min。
9.權(quán)利要求1～8任一項所述制備方法制備的原位負載CuO的Si基催化劑，其特征在于，其化學組成包括為Si和CuO，且Cu元素均勻分散在Si粉上，其粒徑為100-5000nm。
10.權(quán)利要求9所述原位負載CuO的Si基催化劑在合成三氯硅烷領(lǐng)域中的應用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種原位負載cuo的si基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述cu基前驅(qū)體為硫酸銅、氯化銅、亞硝酸銅、乙酸銅、硝酸銅、草酸銅、磷酸銅、甲酸銅、草酸銅、鄰苯二甲酸銅、雙二乙基磷酸銅、二甲氧基銅、二乙氧基銅中的一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑為水、乙醇、甲醇、四氯化碳、丙醇、丙酮、乙腈中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅粉的尺寸為20-60nm、60-100nm、100-200nm、200-500nm、500-1000nm、1000-3000nm中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、硬脂酸鈉、硬脂酸鈉、十...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陸小軍，陳泇冰，姚細俊，王景平，
申請(專利權(quán))人：武漢工程大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。