【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于生物堿提取，具體涉及一種高效提取苦豆子總生物堿的方法。
技術介紹
1、苦豆子(sophora?alopecuraides?l.)為豆科槐屬植物，別名苦甘草、苦豆根、西豆根、苦參草等。我國是苦豆子藥材種植和使用的主要國家，其產量約占全世界62％。苦豆子是寧夏回族自治區重點保護的六大道地藥材之一，主要分布于吳忠市鹽池縣，具有豐富的資源。
2、苦豆子含有多種類型的化合物，其中生物堿是其發揮各種藥理作用的主要成分。例如，苦參堿具有抗腎炎、肝炎、皮膚炎癥，抗結直腸癌等活性；苦豆堿具有改善人支氣管上皮細胞損傷，調控前列腺癌細胞自噬等活性。此外，苦豆子生物堿也被臨床用于治療疾病，如苦豆子總生物堿可治療放射性皮膚損傷，因此，苦豆子生物堿具有廣泛的用途。
3、專利號為cn101912438a的中國專利技術專利公開了一種苦豆子總堿的提取工藝，采用粉碎、溫提、澄清、堿化萃取、酸化移位萃取、微波真空干燥等工藝，得到干燥的苦豆子總堿粉末，總堿得率達5.7％，可見，總生物堿的提取率較低。
技術實現思路
1、鑒于此，本專利技術提供一種苦豆子總生物堿的應用及高效提取苦豆子總生物堿的方法，以解決現有技術中苦豆子中總生物堿的提取率較低的技術問題。
2、為實現上述目的，本申請采用以下方案：
3、一種高效提取苦豆子總生物堿的方法，包括以下步驟：
4、s10.獲取苦豆子總提取物的濃縮液；
5、s20.對所述濃縮液進行萃取，得到樣品液；p>
6、s30.將所述樣品液的ph調至大于等于9；
7、s40.制備樹脂填料，并對所述樹脂填料進行預處理，使用預處理后的所述樹脂填料富集所述樣品液的總生物堿：將ph大于等于9的所述樣品液與所述樹脂填料接觸反應第一時長，使所述樣品液中的生物堿類化合物反應生成生物堿鹽，所述生物堿鹽吸附于所述樹脂填料表面，使用水對所述樣品液進行洗脫，洗脫掉所述樣品液中沒有反應的非生物堿，洗脫后以20％至30％氨水堿化所述生物堿鹽，將所述生物堿鹽堿化為生物堿，以8％至12％氨水洗脫所述生物堿，得到總生物堿液，其中，所述樹脂填料包括732型陽離子樹脂和001型陽離子樹脂；
8、s50.取所述總生物堿液，回收溶劑，真空干燥后粉碎，得到苦豆子總生物堿粉末。
9、優選的，所述樹脂填料與所述樣品液的固液比為(40g至60g):5ml。
10、優選的，所述第一時長為11h至12h。
11、優選的，所述732型陽離子樹脂和所述001型陽離子樹脂的質量比為(7:3)至(9:1)。
12、優選的，所述步驟s10包括以下步驟：
13、s11.將苦豆子的籽、根、莖以及葉粉碎至粗粉過30目篩；
14、s12.用ph為2至3的鹽酸水溶液對所述粗粉預先浸泡12h±2h，然后超聲提取至少4次，每次提取2h±1h，每次提取得到濾液，合并每次提取得到的濾液，所述粗粉與所述鹽酸水溶液的固液比為1:(7至9)；
15、s13.對合并后的所述濾液進行濃縮，得到濃縮液。
16、優選的，所述步驟s20包括：使用乙酸乙酯溶液對所述濃縮液進行萃取：將所述濃縮液與所述乙酸乙酯溶液混合，待分層后取出下層水部位，所述下層水部位為所述樣品液。
17、優選的，所述濃縮液與所述乙酸乙酯溶液的質量比為1:1。
18、優選的，所述步驟s40中對所述樹脂填料進行預處理包括以下步驟：
19、s41.使用純水將所述樹脂填料沖洗至無色；
20、s42.使用1mol/l至2mol/l鹽酸水溶液對所述s41步驟中的所述樹脂填料浸泡3h至4h；
21、s43.使用純水將所述s42步驟中的所述樹脂填料沖洗至中性；
22、s44.使用1mol/l至3mol/lnaoh溶液對所述s43步驟中的所述樹脂填料浸泡1h至2h；
23、s45.使用純水將所述s44步驟中的所述樹脂填料沖洗至中性；
24、s46.使用1mol/l至2mol/l鹽酸水溶液對所述s45步驟中的所述樹脂填料浸泡1h至2h；
25、s47.使用純水將所述s46步驟中的所述樹脂填料洗至ph為5至6；
26、s48.將所述s47步驟中的所述樹脂填料裝入柱中。
27、本申請采用的技術方案能夠達到以下有益效果：
28、本專利技術提供一種高效提取苦豆子總生物堿的方法中，首先，獲取苦豆子總提取物的濃縮液，縮小其體積，便于提取；對所述濃縮液進行萃取，得到樣品液，調節所述樣品液的ph大于等于9，使所述樣品液呈堿性，使得生物堿類化合物更容易從原始溶液中置換出來；制備樹脂填料，并對所述樹脂填料進行預處理，除去樹脂中的鐵化合物、鈣鎂離子等無機雜質，使用預處理后的所述樹脂填料富集所述樣品液的總生物堿：將ph大于等于9的所述樣品液與所述樹脂填料接觸反應第一時長，所述預處理后的所述樹脂填料中的所述732型陽離子樹脂能夠和所述樣品液中的大部分生物堿類化合物進行反應，所述樹脂填料中的所述001型陽離子樹脂能夠和所述樣品液中的一少部分生物堿類化合物進行反應，反應生成生物堿鹽，所述樹脂填料能夠吸附并保留樣品液中的生物堿鹽，使所述生物堿鹽附著于所述樹脂填料上，使用水對所述樣品液進行洗脫，洗脫掉所述樣品液中未反應的非生物堿，洗脫后以20％至30％氨水堿化所述生物堿鹽，將所述生物堿鹽堿化為生物堿，以8％至12％氨水洗脫所述生物堿，得到總生物堿液，并且所述樹脂填料在富集過程中，還能有效去除樣品液中的雜質，提高總生物堿的純度，采用本申請提供的方法提取苦豆子總生物堿的平均得率為11.8％，且純度在98％以上，與現有技術中公開的提取苦豆子總生物堿的方法相比，采用本申請提供的方法能夠高效提取純度較高的苦豆子中的總生物堿，比現有技術中提取苦豆子總生物堿的得率高出了6.1％，提高了2倍，具有顯著的有益效果。
29、本申請提供的方法中的所述樹脂填料為可回收材料，在工業生產中可重復利用，還能夠降低生產成本。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述樹脂填料與所述樣品液的固液比為（40g至60g）:5mL。
3.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述第一時長為11h至12h。
4.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述732型陽離子樹脂和所述001型陽離子樹脂的質量比為（7:3）至（9:1）。
5.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述步驟S10包括以下步驟：
6.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述步驟S20包括：使用乙酸乙酯溶液對所述濃縮液進行萃取：將所述濃縮液與所述乙酸乙酯溶液混合，待分層后取出下層水部位，所述下層水部位為所述樣品液。
7.根據權利要求6所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述濃縮液與所述乙酸乙酯溶液的質量比為1:1。
8.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物
...【技術特征摘要】
1.一種高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述樹脂填料與所述樣品液的固液比為（40g至60g）:5ml。
3.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述第一時長為11h至12h。
4.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿的方法，其特征在于，所述732型陽離子樹脂和所述001型陽離子樹脂的質量比為（7:3）至（9:1）。
5.根據權利要求1所述的高效提取苦豆子總生物堿...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳華，海浪，季凱，楊霞，王東，崔潔，
申請(專利權)人：寧夏醫科大學，
類型：發明
國別省市：
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