本發明專利技術公開了一種多功能抗菌有機硅涂層的制備方法及其應用。本發明專利技術多功能抗菌有機硅涂層以含雙鍵硅烷偶聯劑、含雙鍵阻燃單體和含雙鍵季銨鹽為主要原料，通過自由基聚合制備得到。制得的多功能抗菌有機硅涂層溶液可通過噴涂、旋涂或者刷在材料表面，干燥后形成長效抗菌多功能有機硅涂層材料。該多功能涂層材料具備優異疏水、防火阻燃、長效持久抗菌等優點，在醫療防護用品、醫用敷料、衛生用品、電子醫療、紡織品有著廣泛的應用。本發明專利技術提供的多功能抗菌有機硅涂層可應用于天然材料、高分子材料和金屬材料表面的長效抗菌，涂層制備方法對基材破壞小，基材適應性廣，抗菌效果優異且持久穩定。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于功能材料改性，具體涉及一種多功能抗菌有機硅涂層的制備方法及其應用。
技術介紹
1、隨著時代的進步和科技的發展，人們對于綠色、健康的工作和居住環境提出了更高要求。在人類生存環境中，細菌等微生物污染對人體健康構成了重大威脅。在細菌類的病原微生物中，諸如鼠疫菌，霍亂弧菌等都能造成重大的傳染病。在公共場所及建筑領域使用抗菌涂料能夠有效減少與致病性傳染源的接觸，防止交叉感染。在居家環境中，使用多功能的抗菌涂料不僅能夠有效降低居家用物上的細菌數，還能起到自清潔減少污漬堆積，抑制有害微生物的滋生，同時還能具有阻燃功能防止火災危害。因此，研制具有抗菌功能的涂料同時兼具重要的環保和火災安全性質，也成為了涂料工業發展的重要方向之一。
2、抗菌材料根據組分不同可以分為天然抗菌材料、無機抗菌材料和有機抗菌材料。其中，有機抗菌劑具有較高的活性官能團密度，抗菌性能優異，而且能通過與細菌的直接接觸而殺死細菌，并不需要釋放活性物質，抗菌性能持久而穩定，殘余毒性較低，安全性較高。根據活性官能團的不同有機抗菌劑主要分為季銨鹽、季膦鹽、吡啶鹽、鹵代胺、胍鹽、殼聚糖等。季銨鹽類抗菌劑生產過程簡單，毒性小，通過靜電吸附作用達到快速高效的接觸殺菌效果，是目前應用較多的一類有機抗菌劑。它的缺點是與基材的結合不牢固，實際應用時一般與交聯劑復配使用來提高結合牢度。
3、目前，將季銨鹽有機抗菌劑固定在基材料上的方法，存在對基材粘附性低，對基材類型要求高，抗菌效果不穩定、功能單一等問題。
技術實現思路
1、本專利技術針對現有技術所存在的問題，提供了一種多功能抗菌有機硅涂層的制備方法及其應用。本專利技術不僅可以解決現有季銨鹽抗菌材料的制備方法對基材粘附性低，對基材類型要求高，抗菌效果不穩定的技術問題，而且還可以同時具備優異疏水、防火阻燃、長效抗菌的性能，可應用在醫療防護用品、醫用敷料、衛生用品、紡織品等領域。
2、本專利技術多功能抗菌有機硅涂層的制備方法，包括如下步驟：
3、將含雙鍵阻燃單體、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、含雙鍵硅烷偶聯劑和自由基引發劑溶于溶劑中，在60-80℃下攪拌6-10h；反應結束后加入溶劑稀釋，得到多功能抗菌有機硅涂層溶液，固含量0.02-0.08g/ml。
4、各原料按質量份數構成為：含雙鍵阻燃單體5-50份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨5-50份，含雙鍵硅烷偶聯劑5-50份，自由基引發劑0.5-1.5份，溶劑100-300份。
5、所述含雙鍵硅烷偶聯劑選自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(kh570)、乙烯基三甲氧基硅烷(a171)、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)?硅烷(a172)、乙烯基三乙氧基硅烷（a151）中的一種或多種。對應結構式如下所示：
6、。
7、所述自由基引發劑選自過氧化環己酮、過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或多種。
8、所述溶劑選自乙醇、甲醇、n,n-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿、1,4-二氧六環中的一種或多種。上述溶劑的質量份數是制備過程中使用的溶劑總量。
9、所述含雙鍵阻燃單體是由丙烯酸羥乙酯或者甲基丙烯酸羥乙酯與含磷阻燃小分子反應制得。
10、所述含磷阻燃小分子選自9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（dopo）、二苯基次膦酰氯（dc）、氯代磷酸二苯酯（dpc）等中的一種。對應結構式如下所示：
11、。
12、具體的，所述含雙鍵阻燃單體的制備路線包括：
13、路線1：將dopo加入到溶劑中攪拌，并升溫至40-60℃，待dopo完全溶解后，加入丙烯酸羥乙酯和三乙胺，并在此溫度下攪拌30分鐘，之后逐滴加入四氯化碳，反應4-8h；反應結束后降至室溫，用鹽酸、飽和食鹽水和碳酸氫鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂除水，過濾旋蒸回收溶劑，得到產品dha（dopo接枝丙烯酸羥乙酯）。
14、合成路線如下所示：
15、。
16、路線2：將甲基丙烯酸羥乙酯和三乙胺加入到溶劑中進行攪拌，并升溫至40-60℃，待其分散均勻后，將二苯基次膦酰氯滴加到上述溶液中，反應4-8h；反應結束后降至室溫，用鹽酸、飽和食鹽水和碳酸氫鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂除水，過濾旋蒸回收溶劑，得到產品dcha（二苯基次磷酰氯接枝甲基丙烯酸羥乙酯）。
17、合成路線如下所示：
18、。
19、路線3：將丙烯酸羥乙酯和三乙胺加入到溶劑中進行攪拌，并升溫至40-60℃，待其分散均勻后，將氯代磷酸二苯酯滴加到上述溶液中，反應4-8h；反應結束后降至室溫，用鹽酸、飽和食鹽水和碳酸氫鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂除水，過濾旋蒸回收溶劑，得到產品hdpp（磷酸二苯酯接枝甲基丙烯酸羥乙酯）。
20、合成路線如下所示：
21、。
22、本專利技術多功能抗菌有機硅涂層在制備兼具疏水、阻燃、抗菌性能的多功能涂層中的應用。
23、具體是將制得的多功能抗菌有機硅涂層溶液通過噴涂、旋涂等常規方法涂覆于基材的表面，可應用于醫療防護用品、醫用敷料、衛生用品、紡織品等領域的長效抗菌。
24、所述基材包括天然材料、高分子材料、金屬材料中的一種。
25、本專利技術通過雙鍵含磷阻燃單體、含雙鍵季銨鹽和含雙鍵的硅氧烷通過自由基聚合得到的聚合物阻燃抗菌疏水涂層，制備的聚合物阻燃抗菌疏水涂層中保留有大量的硅氧烷基團，硅氧烷基團多使得聚合物涂層對基體的粘附性強，附著力更高。此外，本專利技術中雙鍵含磷阻燃單體、含雙鍵季銨鹽和含雙鍵的硅氧烷的含量的不同可以改變其相應的阻燃、抗菌和疏水性能。
26、與已有技術相比，本專利技術的有益效果體現在：
27、（1）本專利技術利用含磷阻燃小分子與丙烯酸羥乙酯類結構進行反應，得到的含雙鍵阻燃單體，與含雙鍵疏水單體和含雙鍵抗菌單體通過無規自由基共聚合，得到新型的多功能抗菌有機硅涂層。制得的多功能抗菌有機硅涂層溶液可以通過噴涂、旋涂或者刷在天然材料、高分子材料和金屬材料表面，可應用于醫療防護用品、醫用敷料、衛生用品、紡織品等領域的長效抗菌。
28、（2）采用本專利技術形成的抗菌涂層無色透明，對于基材的顏色沒有明顯影響，涂層通過溶液形成的抗菌膜材料粘合性極強，分子結構中的極性基團可與被涂覆物質形成氫鍵，且分子結構中硅氧烷與被涂覆物質通過si-o鍵相連，可牢固附著于基材上，具有非常優秀的生物相容性和長效抗菌活性，是一種性能優良、安全可靠的抗菌涂層。
29、（3）本專利技術制備過程工藝及設備簡單、無需復雜繁瑣的有機合成過程、工藝參數靈活性大、制備周期短、條件溫和，適合大面積工業化生產。
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【技術保護點】
1.一種多功能抗菌有機硅涂層的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述含雙鍵阻燃單體選自如下結構化合物中的一種或幾種：
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
8.權利要求1-7中任一項制備方法制備得到的多功能抗菌有機硅涂層在制備兼具疏水、阻燃、抗菌性能的多功能涂層中的應用。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：
【技術特征摘要】
1.一種多功能抗菌有機硅涂層的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述含雙鍵阻燃單體選自如下結構化合物中的一種或幾種：
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳瑞影，胡源，宋磊，賈鵬飛，汪碧波，
申請(專利權)人：中國科學技術大學，
類型：發明
國別省市：
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