【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及農藥領域，具體涉及用于合成四氯對苯二甲腈或四氯間苯二甲腈的原料，尤其涉及一種間/對苯二甲腈粗品的精制裝置。
技術介紹
1、苯二甲腈包括鄰苯二甲腈、間苯二甲腈和對苯二甲腈。其中，間苯二甲腈和對苯二甲腈的應用較為廣泛。間苯二甲腈是有機合成的重要有機原料，經氯化合成的四氯間苯二甲腈是高效、低毒殺菌劑，經加氫制得的間苯二甲胺是性能優越的環氧樹脂固化劑，也是聚氨酯醋樹脂和尼龍樹脂的原料。對苯二甲腈也是一種重要的化工有機原料，對苯二甲腈加氫可得對苯二甲胺，是聚酰胺的重要原料，也是良好的環氧樹脂固化劑；對苯二甲腈水解可得對苯二甲酸，可用于生產聚酯樹脂、聚酯纖維、薄膜、絕緣漆、工程塑料和增塑劑等；對苯二甲腈與氯氣反應可得四氯對苯二甲腈，可用于合成除草劑、殺蟲劑及藥物等。
2、合成間苯二甲腈的原料為間二甲苯、氨氣和空氣，合成對苯二甲腈的原料為對二甲苯、氨氣和空氣，兩者均是在流化床內并在催化劑的催化下進行氨氧化反應，反應完畢后以水噴淋冷凝捕集得到間/對苯二甲腈粗品。由于流化床反應器的流化狀態變化，流化床內水管的使用情況變化，催化劑活性及破損，捕集效率等多種情況的影響，所得到的間/對苯二甲腈粗品中有不同程度的不溶物和水分，無法直接用于后續合成四氯對苯二甲腈或四氯間苯二甲腈的原料，必須先經過精制提純。例如cn107540572a公開了一種用于間/對苯二甲腈精制的設備，包括內置攪拌裝置的蒸餾釜，與蒸餾釜連接的換熱器，換熱器自進口向出口方向與水平方向呈一定角度向下傾斜設置，與換熱器出口連接的接收釜，該接收釜的底部出口連接切片機，頂
3、然而，現有的精餾法提純工藝排渣量大，精餾系統堵塞嚴重，運行不流暢，檢修困難，而且在精餾提純工藝過程中，有部分間/對苯二甲腈會發生水解，生成酰胺類雜質，導致物料損失，收率降低。因此，有必要開發一種新的間/對苯二甲腈粗品的精制裝置，能夠在精餾之前有效去除間/對苯二甲腈粗品中的水分和不溶物，減少對后續精餾的干擾。
技術實現思路
1、鑒于現有技術中存在的問題，本專利技術提供了一種間/對苯二甲腈粗品的精制裝置，所述精制裝置包括依次連接的溶解釜、過濾器與熔化釜，基于溶劑與水的共沸，既可以選擇在溶解釜的頂部設置相連接的溶解釜冷凝器與回流分水器，使得水分在過濾進入熔化釜之前就除去，也可以選擇在熔化釜的頂部設置相連接的熔化釜冷凝器與回流分水器，使得水分在過濾進入熔化釜之后再除去，然后熔化釜通過分級升溫，先回收溶劑，再將間/對苯二甲腈完全熔化并送至精餾系統。本專利技術所述精制裝置通過在精餾之前去除間/對苯二甲腈粗品中的水分和不溶物，避免間/對苯二甲腈粗品在熔化和精餾過程中的主含量損失，提高間/對苯二甲腈的收率，減少排渣量的同時，提高了物料收率，使精餾系統運行更加流暢，環保利好明顯，經濟效益較高。
2、為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術的目的在于提供一種間/對苯二甲腈粗品的精制裝置，所述精制裝置包括如下兩種方案中的任意一種：
4、方案a：溶解釜、過濾器與熔化釜依次連接；所述溶解釜的頂部設置有溶解釜冷凝器，所述溶解釜冷凝器的出液口與回流分水器的進液口相連接，所述回流分水器的有機相出口與所述溶解釜的頂部入口相連接，所述回流分水器的水相出口將水送至水處理；所述熔化釜的頂部設置有熔化釜冷凝器，所述熔化釜冷凝器的出液口將冷凝溶劑送至溶劑回收處理，所述熔化釜的底部開設熔融出口，將熔化的間/對苯二甲腈送至精餾系統；
5、或者，
6、方案b，溶解釜、過濾器與熔化釜依次連接；所述溶解釜的頂部設置有溶解釜冷凝器，將冷凝液全部回流至所述溶解釜；所述熔化釜的頂部設置有熔化釜冷凝器，所述熔化釜冷凝器的出液口與回流分水器的進液口相連接，所述回流分水器的有機相出口將冷凝溶劑送至溶劑回收處理，所述回流分水器的水相出口將水送至水處理；所述熔化釜的底部開設熔融出口，將熔化的間/對苯二甲腈送至精餾系統。
7、本專利技術所述間/對苯二甲腈粗品指的是間苯二甲腈粗品或者對苯二甲腈粗品，因為兩者均是在流化床內并在催化劑的催化下進行氨氧化反應，反應完畢后以水噴淋冷凝捕集得到，精制裝置可以通用。
8、本專利技術所述精制裝置包括依次連接的溶解釜、過濾器與熔化釜，基于溶劑與水的共沸，既可以選擇在溶解釜的頂部設置相連接的溶解釜冷凝器與回流分水器，使得水分在過濾進入熔化釜之前就除去，也可以選擇在熔化釜的頂部設置相連接的熔化釜冷凝器與回流分水器，使得水分在過濾進入熔化釜之后再除去，然后熔化釜通過分級升溫，先回收溶劑，再將間/對苯二甲腈完全熔化并送至精餾系統。本專利技術所述精制裝置通過在精餾之前去除間/對苯二甲腈粗品中的水分和不溶物，避免間/對苯二甲腈粗品在熔化和精餾過程中的主含量損失，提高間/對苯二甲腈的收率，減少排渣量的同時，提高了物料收率，使精餾系統運行更加流暢，環保利好明顯，經濟效益較高。
9、作為本專利技術優選的技術方案，所述過濾器的過濾精度為0.1-10μm，例如0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等。
10、作為本專利技術優選的技術方案，所述過濾器采用的過濾器型式包括濾布式、濾袋式或濾芯式中的至少一種。
11、需要說明的是，本領域技術人員可根據實際需要選擇合適過濾器大小及精度，并選擇合適的過濾型式及設備，本專利技術在此不在做過多限定。
12、作為本專利技術優選的技術方案，所述溶解釜的內部設置攪拌。
13、作為本專利技術優選的技術方案，所述熔化釜的內部設置攪拌。
14、作為本專利技術優選的技術方案，在所述溶解釜與所述過濾器之間設置溶解釜轉料泵。
15、作為本專利技術優選的技術方案，在所述熔化釜底部的熔融出口設置熔化釜轉料泵。
16、相對于本專利技術所述精制裝置的方案a與方案b，本專利技術分別有如下兩種間/對苯二甲腈粗品的精制方法，所述精制方法包括如下內容：
17、方法a：采用方案a所述精制裝置，將間/對苯二甲腈粗品與溶劑在溶解釜中混合并完全溶解，升溫至第一溫度，使得溶劑與水共沸，采用溶解釜冷凝器進行冷凝，冷凝液經回流分水器進行分層，得到的水層分離去除，得到的溶劑層回流至溶解釜，得到除水粗品液；所述除水粗品液經過濾器過濾去除不溶物，進入熔化釜中，升溫至第二溫度，使得溶劑汽化，采用本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種間/對苯二甲腈粗品的精制裝置，其特征在于，所述精制裝置包括如下兩種方案中的任意一種：
2.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，所述過濾器的過濾精度為0.1-10μm。
3.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，所述過濾器采用的過濾器型式包括濾布式、濾袋式或濾芯式中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，所述溶解釜的內部設置攪拌。
5.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，所述熔化釜的內部設置攪拌。
6.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，在所述溶解釜與所述過濾器之間設置溶解釜轉料泵。
7.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，在所述熔化釜底部的熔融出口設置熔化釜轉料泵。
【技術特征摘要】
1.一種間/對苯二甲腈粗品的精制裝置，其特征在于，所述精制裝置包括如下兩種方案中的任意一種：
2.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，所述過濾器的過濾精度為0.1-10μm。
3.根據權利要求1所述的精制裝置，其特征在于，所述過濾器采用的過濾器型式包括濾布式、濾袋式或濾芯式中的至少一種。
4.根據權利要求1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉國軍，王春云，孫熠昂，王譚，
申請(專利權)人：江蘇新河農用化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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