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【技術實現步驟摘要】
本申請涉及生物材料,主要涉及一種殼聚糖靜電紡絲液及其制備方法。
技術介紹
1、難愈性創面具有發病率高、治療難度大、危險性高等特點,主要包括外傷性潰瘍、糖尿病足、放射性損傷等,需要使用昂貴的產品進行密集且長期的治療,不僅嚴重增加醫療負擔,同時使患者生活質量下降,因此開發應用于難愈性創面的功能性敷料受到了廣泛的研究關注。創面敷料可以極大改善創面愈合微環境,對于愈合過程至關重要。但現有創面敷料存在功能單一,抗菌性能和促進創面愈合性能欠佳等問題。
2、近年來,靜電紡絲納米纖維敷料因其獨特的微觀結構和可生物降解性,受到了生物醫學領域的廣泛關注。靜電紡絲納米纖維具有高孔隙率、高比表面積,其相互連通的三維多孔結構與天然的細胞外基質相似,不僅可以有效吸收傷口滲液,增強營養物質和氧氣的滲透,還可以有效阻隔細菌感染,促進表皮細胞增殖和遷移,在創面敷料領域具有廣闊的應用前景。
3、殼聚糖是甲殼素脫乙酰化的產物,具有優異的生物相容性、生物可降解性,同時還具有抗菌性、抗氧化、止血、促進創面愈合等生物活性,在醫用敷料領域有著廣泛的應用。由于分子內和分子間存在著大量的氫鍵相互作用,導致殼聚糖難以單獨溶解于常規溶劑中,往往采用乙酸、三氟乙酸、鹽酸或磷酸等稀酸溶液進行溶解。然而,殼聚糖溶解度低、溶液粘度高,且其聚陽離子特性在電場力作用下發生互斥,在靜電紡絲時會存在射流不穩定的問題,導致其制備工藝受到很大的局限。關于殼聚糖靜電紡絲的報道主要集中于與其他柔性水溶性高分子進行混紡,如聚氧化乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮(cn?113445155
4、因此,現有技術還有待于改進和發展。
技術實現思路
1、鑒于上述現有技術的不足,本申請的目的在于提供一種殼聚糖靜電紡絲液及其制備方法,旨在解決現有純殼聚糖纖維膜制備工藝復雜的問題。
2、本申請的技術方案如下:
3、一種殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,包括以下步驟:
4、通過均相脫乙酰法制備得到殼聚糖:將甲殼素粉末均勻分散在氫氧化鈉碎冰中,攪拌至所述氫氧化鈉碎冰完全融化,超聲去除氣泡后于-15℃~-30℃冷凍12~48h,取出自然解凍;在25~60℃水浴中加熱攪拌進行均相脫乙酰反應,反應時間為6~48h,得到脫乙酰后的殼聚糖溶液;將所述脫乙酰后的殼聚糖溶液倒入無水乙醇中沉淀,用體積濃度為80%的乙醇溶液清洗至中性,凍干,得到脫乙酰度為20~70%的所述殼聚糖;
5、制備所述殼聚糖靜電紡絲液:將所述殼聚糖溶解在質量濃度為90%的乙酸溶液中,所述殼聚糖在所述乙酸溶液中的質量濃度為2~12?wt%,得到所述殼聚糖靜電紡絲液。
6、本申請的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法簡單溫和,并且可以提高純殼聚糖紡絲原液的濃度和可紡性,有利于成功制備出純殼聚糖納米纖維。
7、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,所述甲殼素粉末的加入量為每600ml所述氫氧化鈉碎冰中加入3~6?g所述甲殼素粉末;
8、所述氫氧化鈉碎冰中氫氧化鈉的質量濃度為5~40?wt%。
9、本申請中對溶解甲殼素粉末的步驟進行了優化,將氫氧化鈉溶液凍成氫氧化鈉碎冰再打碎成碎冰,直接將甲殼素粉末分散在氫氧化鈉碎冰中,這樣可以使整個反應體系溫度均勻,保證甲殼素溶解均勻。采用以上比例可以保證經過naoh碎冰和后續的一次凍融循環即可讓甲殼素完全溶解,若甲殼素添加量過多,后續的凍融循環次數則需要增加,需要花費更多的時間。
10、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,所述無水乙醇的用量為所述脫乙酰后的殼聚糖溶液的體積的4倍體積。
11、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,所述超聲去除氣泡的過程,超聲功率為500w,超聲時間為5?min。
12、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,所述殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,在所述制備所述殼聚糖靜電紡絲液的步驟之前還包括以下步驟:
13、對所述殼聚糖進行酶解處理,使所述殼聚糖的分子量區間為200~700?kda。
14、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,所述對所述殼聚糖進行酶解處理的步驟具體包括以下步驟:
15、將所述殼聚糖溶解于質量濃度為1-2%的乙酸溶液中,加入殼聚糖酶,在25~60℃水浴中攪拌酶解0.5~4?h。
16、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,每0.5~2g所述殼聚糖用100?ml所述質量濃度為1-2%的乙酸溶液溶解。
17、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,每1g所述殼聚糖添加2~10?mg所述殼聚糖酶。
18、所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其中,在所述制備所述殼聚糖靜電紡絲液步驟中,當所述殼聚糖的分子量為690?kda時,所述殼聚糖在所述乙酸溶液中的質量濃度為4~5?wt%,當所述殼聚糖的分子量為340?kda時,所述殼聚糖在所述乙酸溶液中的質量濃度為9~11?wt%。
19、一種殼聚糖靜電紡絲液,其中,采用如上所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法制備得到。
20、有益效果:本申請的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法簡單溫和,通過降低殼聚糖脫乙酰度和分子量的方式,降低結晶度和分子間作用力,可以提高純殼聚糖紡絲原液的濃度和可紡性,有利于成功制備出純殼聚糖納米纖維。
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1.一種殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述甲殼素粉末的加入量為每600?mL所述氫氧化鈉碎冰中加入3~6?g所述甲殼素粉末;
3.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述無水乙醇的用量為所述脫乙酰后的殼聚糖溶液的體積的4倍體積。
4.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述超聲去除氣泡的過程,超聲功率為500W,超聲時間為5?min。
5.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,在所述制備所述殼聚糖靜電紡絲液的步驟之前還包括以下步驟:
6.根據權利要求5所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述對所述殼聚糖進行酶解處理的步驟具體包括以下步驟:
7.根據權利要求6所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,每0.5~2g所述殼聚糖用100?mL所述質量濃度為1-2%的乙酸溶液溶解。
8.根據權利要求6所
9.根據權利要求5所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,在所述制備所述殼聚糖靜電紡絲液步驟中,當所述殼聚糖的分子量為690?kDa時,所述殼聚糖在所述乙酸溶液中的質量濃度為4~5?wt%,當所述殼聚糖的分子量為340?kDa時,所述殼聚糖在所述乙酸溶液中的質量濃度為9~11?wt%。
10.一種殼聚糖靜電紡絲液,其特征在于,采用如權利要求1-9任一項所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述甲殼素粉末的加入量為每600?ml所述氫氧化鈉碎冰中加入3~6?g所述甲殼素粉末;
3.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述無水乙醇的用量為所述脫乙酰后的殼聚糖溶液的體積的4倍體積。
4.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述超聲去除氣泡的過程,超聲功率為500w,超聲時間為5?min。
5.根據權利要求1所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,在所述制備所述殼聚糖靜電紡絲液的步驟之前還包括以下步驟:
6.根據權利要求5所述的殼聚糖靜電紡絲液的制備方法,其特征在于,所述...
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