【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于化工生產(chǎn)，具體涉及一種聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法及所用裝置。
技術(shù)介紹
1、乙烯基硅氧烷微球以-si-o-si-鍵為主鏈，硅原子上直接連接乙烯基基團，這種獨特的化學結(jié)構(gòu)使其兼具有機材料和無機材料的優(yōu)異性能，表現(xiàn)出優(yōu)良的耐熱性、耐老化、電絕緣性、阻燃性及疏水性等特性，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化妝品、催化劑載體、橡膠、塑料、涂料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
2、專利cn201210019431.3在氮氣條件下采用堿催化溶膠凝膠法制備一種單分散性微米級聚有機硅微球，該專利技術(shù)提供的方法工藝復雜、反應(yīng)條件苛刻，且對硅烷單體利用率較低，不利于硅微球的工業(yè)化生產(chǎn)。
3、專利cn116688891a將反相懸浮聚合與溶膠凝膠相分離法相結(jié)合，制備了粒徑在1μm～50μm范圍內(nèi)的有機硅微球。該專利技術(shù)提供的方法簡單，但微球粒徑分布較寬。
4、專利cn113881050a在堿催化作用下通過水解縮聚法得到有機硅微球。該專利技術(shù)提供的方法簡單，但是需要控制前驅(qū)體濃度以保證硅微球的單分散性，因此制備過程需要使用大量溶劑。以上提到的方法中均是采用反應(yīng)釜制備有機硅微球，作為間歇反應(yīng)，生產(chǎn)效率不高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是提供一種連續(xù)化制備有機硅微球的方法及相應(yīng)的裝置，其可實現(xiàn)連續(xù)化穩(wěn)定生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，包括管道化反應(yīng)器i和管道化反應(yīng)器ii；所述
3、乙烯基三甲氧基硅烷原料罐的出口通過設(shè)有截止閥的管道以及泵i后與管道化反應(yīng)器i的主入口相連；
4、酸溶液原料罐的出口通過設(shè)有截止閥的管道后與泵ii相連，而后通過泵ⅱ分別與管道化反應(yīng)器i的主入口、管道化反應(yīng)器i的側(cè)線入口相連；
5、在管道化反應(yīng)器i的出口處設(shè)置背壓閥ⅰ和單向閥，管道化反應(yīng)器i的出口通過背壓閥i和單向閥后與管道化反應(yīng)器ii的主入口相連；單向閥的作用是避免物料逆流；背壓閥i用于控制管道化反應(yīng)器i的反應(yīng)壓力；
6、堿溶液原料罐通過設(shè)有截止閥的管道后與泵ⅲ相連，而后通過泵ⅲ分別與管道化反應(yīng)器ii的主入口、管道化反應(yīng)器ⅱ的側(cè)線入口相連；
7、在管道化反應(yīng)器ⅱ的出口處設(shè)置背壓閥ⅱ，管道化反應(yīng)器ii的出口通過背壓閥ii后與收集罐的入口相連；背壓閥ii用于控制管道化反應(yīng)器ii的反應(yīng)壓力。
8、作為本專利技術(shù)的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置的改進：收集罐的出口通過帶有截止閥的管道與反應(yīng)液出口相連。
9、作為本專利技術(shù)的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置的進一步改進：
10、管道化反應(yīng)器i的側(cè)線入口有7～9個，均勻位于管道化反應(yīng)器i的不同管長處；管道化反應(yīng)器i的主入口位于管道化反應(yīng)器i的起始處；管道化反應(yīng)器i的主入口和每個側(cè)線入口各自設(shè)有一個泵ⅱ，在每個側(cè)線入口之前的管道上設(shè)置止回閥，在主入口和每個側(cè)線入口之后的管道上設(shè)置靜態(tài)混合器；酸溶液原料罐的出口通過相應(yīng)的泵ⅱ與管道化反應(yīng)器i的主入口、管道化反應(yīng)器i的側(cè)線入口相連；
11、管道化反應(yīng)器ⅱ的側(cè)線入口有7～9個，位于管道化反應(yīng)器ⅱ的不同管長處；管道化反應(yīng)器ⅱ的主入口位于管道化反應(yīng)器ⅱ的起始處，管道化反應(yīng)器ⅱ的主入口和每個側(cè)線入口各自設(shè)有一個泵ⅲ；在每個側(cè)線入口之前的管道上設(shè)置止回閥，在主入口和每個側(cè)線入口之后的管道上設(shè)置靜態(tài)混合器；堿溶液原料罐的出口通過相應(yīng)的泵ⅲ與管道化反應(yīng)器ii的主入口、管道化反應(yīng)器ⅱ的側(cè)線入口相連。
12、作為本專利技術(shù)的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置的進一步改進：
13、管道化反應(yīng)器i設(shè)有側(cè)線1～側(cè)線7這7個側(cè)線入口；側(cè)線1～側(cè)線7這7個側(cè)線入口分別位于管道化反應(yīng)器i管長的1/14、3/14、5/14、7/14、9/14、11/14、13/14處；
14、管道化反應(yīng)器ⅱ設(shè)有側(cè)線1～側(cè)線7這7個側(cè)線入口；側(cè)線1～側(cè)線7這7個側(cè)線入口分別位于管道化反應(yīng)器ⅱ管長的1/14、3/14、5/14、7/14、9/14、11/14、13/14處。
15、作為本專利技術(shù)的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置的進一步改進：
16、管道反應(yīng)器i的管道內(nèi)壁設(shè)有擋板，相鄰的擋板為左右交替的設(shè)置，每塊擋板與管道內(nèi)壁的夾角a為25～31°，擋板間距(直線距離)為0.5～1m；擋板的作用是使得混合溶液在管道中處于湍流狀態(tài)；
17、管道反應(yīng)器ii內(nèi)部管道內(nèi)壁設(shè)有擋板，相鄰的擋板為左右交替的設(shè)置，每塊擋板與管道內(nèi)壁的夾角b為5～8°，擋板間距1～2m。擋板的作用是溶液在管道中維持輕微擾動狀態(tài)。
18、作為本專利技術(shù)的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置的進一步改進：
19、乙烯基三甲氧基硅烷原料罐、酸溶液原料罐、堿溶液原料罐上分別各自設(shè)有壓力計。
20、本專利技術(shù)還同時提供了一種聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法，包括以下步驟：
21、1)、水解：
22、設(shè)定乙烯基三甲氧基硅烷：鹽酸溶液＝1:2～12(優(yōu)選1:4～6)的進料體積比，
23、乙烯基三甲氧基硅烷從管道化反應(yīng)器i的主入口被泵入管道化反應(yīng)器i中，酸溶液從管道化反應(yīng)器i的主入口和側(cè)線入口被泵入管道化反應(yīng)器i中，于管道化反應(yīng)器i進行水解反應(yīng)，溫度溫度25～50℃(優(yōu)選30～40℃)、反應(yīng)壓力1.5～3mpa(優(yōu)選1.5～2mpa)、反應(yīng)時間10～30min(優(yōu)選10～20min)；
24、該步驟的反應(yīng)式為:
25、
26、2)、縮聚：
27、設(shè)定堿溶液與步驟1)中的酸溶液的體積比為1：20～30；
28、管道化反應(yīng)器i流出的初級反應(yīng)液(即，反應(yīng)產(chǎn)物硅醇)從管道化反應(yīng)器ii的主入口被泵入管道化反應(yīng)器ii內(nèi)，堿溶液從管道化反應(yīng)器ii的主入口和側(cè)線入口被泵入管道化反應(yīng)器ii中，于管道化反應(yīng)器ii中進行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度25～55℃(優(yōu)選35～55℃)、反應(yīng)壓力1.2～2.6mpa(優(yōu)選1.2～1.6mpa)、反應(yīng)時間8～15min(優(yōu)選8～12min)；
29、該步驟的反應(yīng)式為:
30、
31、3)、管道化反應(yīng)器ii流出的終極反應(yīng)液經(jīng)進入收集罐，經(jīng)過后處理，得到聚乙烯基硅氧烷微球。
32、作為本專利技術(shù)的聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法的改進：所述步驟3)的后處理為：管道化反應(yīng)器ii流出的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心、干燥、粉碎，得到聚乙烯基硅氧烷微球。
33、作為本專利技術(shù)的聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法的改進：酸溶液為ph＝3.5～4.5(優(yōu)選ph＝4)的鹽酸溶液。
34、堿溶液為(0.1±0.01)mol/l的naoh溶液。
35、作為本專利技術(shù)的聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法的改進：本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：包括管道化反應(yīng)器I和管道化反應(yīng)器II；所述管道化反應(yīng)器I和管道化反應(yīng)器II均為多側(cè)線進料管式反應(yīng)器；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：收集罐的出口通過帶有截止閥的管道與反應(yīng)液出口相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：乙烯基三甲氧基硅烷原料罐、酸溶液原料罐、堿溶液原料罐上分別各自設(shè)有壓力計。
7.聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法，其特征在于包括以下步驟：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法，其特征在于：
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的聚
10.根據(jù)權(quán)利要求7～9任一所述的聚乙烯基硅氧烷微球的管道化連續(xù)合成方法，其特征在于：
...【技術(shù)特征摘要】
1.用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：包括管道化反應(yīng)器i和管道化反應(yīng)器ii；所述管道化反應(yīng)器i和管道化反應(yīng)器ii均為多側(cè)線進料管式反應(yīng)器；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：收集罐的出口通過帶有截止閥的管道與反應(yīng)液出口相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷微球的連續(xù)化管道化裝置，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的用于制備聚乙烯基硅氧烷...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉洋，錢超，劉帆敏，周少東，阮建成，
申請(專利權(quán))人：浙江大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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