【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電子膠，具體涉及一種含正己烷的聚氨酯電子膠及其制備方法。
技術介紹
1、隨著電子集成技術的快速發展，使得電子元器件散熱問題逐漸突出，而普通的電子灌封膠導熱效率低，無法快速散熱，同時由于時代的發展，對電子產品的重量也提出了新的要求，因此選擇在電子灌封膠中加入發泡劑，使其發泡從而減輕重量，但發泡結構進一步的導致了電子灌封膠的導熱能力下降，進而極大地影響了電子產品的使用，已經無法滿足市場需求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種含正己烷的聚氨酯電子膠及其制備方法，通過加入阻燃導熱填料和以正己烷為核的發泡微膠囊，解決了現有聚氨酯電子膠發泡后導熱性能差的問題，同時其還具有良好的阻燃性能。
2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，包括如下步驟：稱取如下重量份原料：聚醚多元醇40-45份、聚丙二醇25-30份、異氰酸酯35-40份、1,4-丁二醇1-2份、催化劑0.02-0.03份、阻燃導熱填料6-7份、發泡微膠囊1.2-1.5份和穩泡劑1-2份；將聚醚多元醇、聚丙二醇、異氰酸酯、1,4-丁二醇、催化劑、阻燃導熱填料、發泡微膠囊和穩泡劑混合，在攪拌速率為120rpm，溫度為40℃條件下攪拌，制得一種含正己烷的聚氨酯電子膠；
3、所述聚醚多元醇為棠邑rheolate?350d聚醚多元醇；
4、所述聚丙二醇為華翔ppg-1000聚丙二醇；
5、所述異氰酸酯為萬華wxb-2018051
6、所述催化劑為凱瑞t12催化劑；
7、所述穩泡劑為富達cab-35穩泡劑；
8、所述阻燃導熱填料通過如下步驟制得：
9、步驟a1：將氮化硼、尿素和去離子水混合并加入至球磨罐中，在轉速為800rpm條件下，球磨8-10h，制得前驅體1，將氧化石墨烯和去離子水混合并超聲分散30min，加入碳酸鈉溶液調節ph值為8，在攪拌速率為300-340rpm，溫度為40℃條件下，攪拌并加入前驅體1、n,n’-二環己基碳二亞胺和n-羥基丁二酰亞胺，反應12-14h，制得前驅體2；
10、氮化硼、尿素和去離子水用量比為2.4-2.6g：80-90g：150-160ml；碳酸鈉溶液質量分數為15%，氧化石墨烯、去離子水、前驅體1、n,n’-二環己基碳二亞胺和n-羥基丁二酰亞胺用量比為?1.4-1.5g：150-180ml：2.4-2.6g：1.1-1.2g：1.4-1.5g；
11、反應過程中，通過球磨法，尿素進入氮化硼層間使其剝離并對其改性，制得氨基功能化的前驅體1，再在n,n’-二環己基碳二亞胺和n-羥基丁二酰亞胺的作用下，前驅體1中氨基與氧化石墨烯中含氧基團反應，形成以共價鍵連接的層狀結構，制得前驅體2；
12、步驟a2：將1-乙烯基咪唑和9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（縮寫：dopo）混合，在攪拌速率為140-160rpm，溫度為140℃條件下，反應12h，再加入單寧酸、tris-hcl緩沖液和乙醇溶液，降溫至室溫，繼續反應3-4h，再加入氯化鐵和前驅體2，反應12h，制得阻燃導熱填料；
13、乙醇溶液質量分數為15%，tris-hcl緩沖液ph值為8，1-乙烯基咪唑、dopo、單寧酸、tris-hcl緩沖液、乙醇溶液、氯化鐵和前驅體2用量比為0.01-0.011mol：0.011mol：6.5-6.8g：60-70ml：140-150ml：1.9-2.2g：3.4-3.5g；
14、反應過程中，dopo與1-乙烯基咪唑中雙鍵發生先加成反應，得到含氮磷的加成產物，再加入單寧酸和tris-hcl緩沖液，通過單寧酸與加成產物之間的氫鍵作用使其聚合，而再加入氯化鐵，通過鐵離子與單寧酸之間的絡合作用，使得其可以在前驅體2表面通過非共價鍵吸附形成絡合物，制得阻燃導熱填料；
15、所述發泡微膠囊通過如下步驟制得：
16、步驟b1：將1-乙烯基咪唑和溴代正丁烷混合，在攪拌速率為120-140rpm，溫度為80℃條件下，反應24h，制得中間體a，將中間體a、丙氨酸和去離子水混合，在攪拌速率為240-260prm，室溫條件下，攪拌24h，制得中間體b，將碳納米管、中間體b和甲苯混合并超聲分散30min，再在攪拌速率為500-550rpm，溫度為90℃條件下，反應24h，制得改性碳納米管；
17、1-乙烯基咪唑和溴代正丁烷用量比為0.15-0.16mol：0.17-0.18mol；中間體a、丙氨酸和去離子水用量比為0.1-0.11mol：0.11mol：40-50ml；碳納米管、中間體b和甲苯用量比為5.7-5.8g：0.6-0.8g：50-60ml；
18、反應過程中，1-乙烯基咪唑中咪唑結構與溴代正丁烷中溴反應，形成咪唑鎓結構，制得中間體a，中間體a再與丙氨酸發生離子交換反應，制得中間體b，再通過中間體b中咪唑鎓結構與碳納米管之間的π-π作用，制得改性碳納米管；
19、步驟b2：將支化聚醚多元醇、聚乙二醇、1,4-丁二醇和異佛爾酮二異氰酸酯混合，在攪拌速率為120-140rpm，溫度為90℃條件下，反應3-4h，再加入六亞甲基二異氰酸酯、三乙胺和正己烷，并在攪拌速率為240-280rpm，溫度為50℃條件下，繼續攪拌30min，再加入去離子水，繼續攪拌30min，制得分散體系，將改性碳納米管、二乙烯三胺和去離子水混合，在攪拌速率為80-100rpm，室溫條件下，攪拌并加入至分散體系中，反應3-4h，制得發泡微膠囊；
20、支化聚醚多元醇、聚乙二醇、1,4-丁二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三乙胺、正己烷和去離子水用量比為0.4-0.5g：1-1.1g：1.1-1.2g：6.5-7.2g：4.5-4.8g：0.7-0.75g：4.2-4.5g：70-75ml；改性碳納米管、二乙烯三胺、去離子水和分散體系用量比為3.4-3.6g：4.2-4.3g：15-18ml：70-75ml；
21、反應過程中，異佛爾酮二異氰酸酯中異氰酸酯基團與支化聚醚多元醇、聚乙二醇和1,4-丁二醇中羥基反應，形成預聚體，再加入六亞甲基二異氰酸酯、正己烷和水，通過其自乳化的特性，形成以正己烷為核、預聚體為殼的分散體，再加入改性碳納米管和二乙烯三胺，改性碳納米管和二乙烯三胺中氨基與分散體殼上異氰酸酯基團反應，從而形成雙層殼結構，制得發泡微膠囊；
22、本專利技術的有益效果：本專利技術公開了一種含正己烷的聚氨酯電子膠及其制備方法，通過加入阻燃導熱填料和以正己烷為核的發泡微膠囊，解決了現有聚氨酯電子膠發泡后導熱性能差的問題，同時其還具有良好的阻燃性能，阻燃導熱填料通過絡合作用以及非共價鍵連接在前驅體2表面形成鐵絡合物，其絡合的鐵離子與磷-氮阻燃體系相配合，從而發揮良好的阻燃作用，同時其基體本身也可以作為阻燃填料，從而形成更加致密的碳層，進一步提高阻燃效果，而發泡微膠囊本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：稱取如下重量份原料：聚醚多元醇40-45份、聚丙二醇25-30份、異氰酸酯35-40份、1,4-丁二醇1-2份、催化劑0.02-0.03份、阻燃導熱填料6-7份、發泡微膠囊1.2-1.5份和穩泡劑1-2份；將聚醚多元醇、聚丙二醇、異氰酸酯、1,4-丁二醇、催化劑、阻燃導熱填料、發泡微膠囊和穩泡劑混合，在攪拌速率為120rpm，溫度為40℃條件下攪拌，制得一種含正己烷的聚氨酯電子膠；
2.根據權利要求1所述的一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：步驟A1中：氮化硼、尿素和去離子水用量比為2.4-2.6g：80-90g：150-160mL；碳酸鈉溶液質量分數為15%，氧化石墨烯、去離子水、前驅體1、N,N’-二環己基碳二亞胺和N-羥基丁二酰亞胺用量比為?1.4-1.5g：150-180mL：2.4-2.6g：1.1-1.2g：1.4-1.5g。
3.根據權利要求1所述的一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：步驟A2中：乙醇溶液質量分數為15%，Tris-HCl緩沖液pH
4.根據權利要求1所述的一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：步驟B1中：1-乙烯基咪唑和溴代正丁烷用量比為0.15-0.16mol：0.17-0.18mol；中間體a、丙氨酸和去離子水用量比為0.1-0.11mol：0.11mol：40-50mL；碳納米管、中間體b和甲苯用量比為5.7-5.8g：0.6-0.8g：50-60mL。
5.根據權利要求1所述的一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：步驟B2中：支化聚醚多元醇、聚乙二醇、1,4-丁二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三乙胺、正己烷和去離子水用量比為0.4-0.5g：1-1.1g：1.1-1.2g：6.5-7.2g：4.5-4.8g：0.7-0.75g：4.2-4.5g：70-75mL；改性碳納米管、二乙烯三胺、去離子水和分散體系用量比為3.4-3.6g：4.2-4.3g：15-18mL：70-75mL。
6.一種含正己烷的聚氨酯電子膠，其特征在于：根據權利要求1-5任一所述制備方法制備而成。
...【技術特征摘要】
1.一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：稱取如下重量份原料：聚醚多元醇40-45份、聚丙二醇25-30份、異氰酸酯35-40份、1,4-丁二醇1-2份、催化劑0.02-0.03份、阻燃導熱填料6-7份、發泡微膠囊1.2-1.5份和穩泡劑1-2份；將聚醚多元醇、聚丙二醇、異氰酸酯、1,4-丁二醇、催化劑、阻燃導熱填料、發泡微膠囊和穩泡劑混合，在攪拌速率為120rpm，溫度為40℃條件下攪拌，制得一種含正己烷的聚氨酯電子膠；
2.根據權利要求1所述的一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：步驟a1中：氮化硼、尿素和去離子水用量比為2.4-2.6g：80-90g：150-160ml；碳酸鈉溶液質量分數為15%，氧化石墨烯、去離子水、前驅體1、n,n’-二環己基碳二亞胺和n-羥基丁二酰亞胺用量比為?1.4-1.5g：150-180ml：2.4-2.6g：1.1-1.2g：1.4-1.5g。
3.根據權利要求1所述的一種含正己烷的聚氨酯電子膠的制備方法，其特征在于：步驟a2中：乙醇溶液質量分數為15%，tris-hcl緩沖液ph值為8，1-乙烯基咪唑、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、單寧酸、tris-hcl緩沖液、乙...
【專利技術屬性】
技術研發人員：丁瑩，
申請(專利權)人：東營市潤澤新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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